التوليف، وتوصيف، وFunctionalization الهجين الاتحاد الافريقي / أقراص مدمجة والاتحاد الافريقي / ZnS الأساسية / شل النانوية

الهدف العام من هذا الإجراء هو تحضير جزيئات الذهب النانوية المطلية بغلاف أشباه الموصلات عريض الفجوة. يمكن أن تكون مادة القشرة إما كادميوم أو كبريتيد الزنك ، ويجب أن يكون سمكها قابلا للضبط. تتغلب هذه التقنية على عدم تطابق الشبكة الكبير بين اللب والقشرة باستخدام تقنية تبادل الكاتيون المكونة من أربع خطوات لتشكيل الأصداف.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي القدرة على إنتاج جزيئات نانوية ذات قلب ذهبي أحادي التشتت للغاية مع تحكم ممتاز في سمك القشرة. يمكن استخدام الجسيمات النانوية المنتجة بهذه التقنية كعناصر بلازمونية تقترن بامتصاصات في الأنظمة الإلكترونية الضوئية لأن غلاف فجوة النطاق العريض يتيح الضبط الدقيق لمسافات التفاعل. يتيح لنا ضبط التفاعلات بهذه الطريقة الحد من الخسائر وزيادة مكاسب الامتصاص أو الانبعاثات إلى أقصى حد وتوفير نظرة ثاقبة لإمكانات اقتران البلازمون الإكسيتون لمجموعة من التطبيقات.

لبدء تخليق الجسيمات النانوية للذهب ، اعمل في صندوق قفازات لوزن ملح الذهب في قارورة تم تنظيفها مسبقا باستخدام أكوا ريجيا قبل تخفيفها ب 100 مل من الماء في قارورة حجمية. ثم أضف 3.2 جرام من كلوريد سيتيل تري ميثيل أمونيوم الصلب ، أو CTAC ، وقم بتسخينه في 25 مل من الماء إلى حوالي 60 درجة مئوية للذوبان. قم بتبريد الخليط إلى درجة حرارة الغرفة وخففه إلى 50 مل بالماء في قارورة حجمية لتحضير محلول CTAC 0.2 مولار.

امزج 20 مل من محلول ذهبي مليمول واحد و 20 مل من محلول CTAC 0.2 مولار داخل قارورة غليان مستديرة القاع. اتركيه يخلط في حمام زيت على 60 درجة مئوية لمدة عشر دقائق. بعد ذلك ، أضف 1.7 ملليغرام من البوران الصلب ثلاثي البوتيلامين إلى محلول CTAC الذهبي ، واترك الخليط يقلب لمدة 30 دقيقة.

يجب أن يتحول المحلول إلى اللون الأحمر الغامق. يحتوي المحلول الناتج على تركيز جزيئات ذهبية يبلغ حوالي 5 ميكرومولار ، ويمكن تخزينه لأشهر في المرة الواحدة أو استخدامه على الفور للمرحلة التالية من التفاعل. ثم أضف محلول الفضة بالتنقيط إلى محلول الذهب وحمض الأسكوربيك واترك التفاعل يتحرك لمدة ساعتين.

في حمام زيت 70 درجة مئوية ، اخلطي 10 مل من جزيئات الذهب النانوية مع حمض الأسكوربيك لعمل محلول 20 ملليمول. بعد ذلك ، قم بإعداد محلول نترات الفضة 4.0 مللي مولار في خمسة ملليلتر من الماء. سيتحول التفاعل إلى اللون البرتقالي الفاتح إلى الداكن اعتمادا على سمك القشرة على مدار التفاعل.

الطرد المركزي للجسيمات النانوية عند 21 ، 130 جم لمدة عشر دقائق ، ثم أعد تشتتها في الماء النظيف. صب المادة الطافية من الجسيمات النانوية المحببة للمساعدة في إزالة جزيئات الذهب النانوية العارية أو جزيئات الفضة النانوية ، والتي ربما تكون قد تشكلت. قم بوزن عنصر الكبريت بنسبة 200 إلى مولار واحد إلى الفضة المستخدمة في المرحلة السابقة من التجربة.

لعشرة ملليلتر من جزيئات القشرة الفضية الذهبية وقشرة خمسة نانومتر ، إلى عشرة ملليلتر من التولوين ، قم بإذابة 1.5 مل من حمض الأوليك وثلاثة ملليلتر من أوليلامين. بمجرد الذوبان ، يجب أن يكون المحلول أصفر فاتح. يمكن أن تعطل المياه المتبقية قابلية ذوبان كل من الجسيمات النانوية والجزيئات الحرة النشطة على الأمواج ، مما قد يؤدي إلى تراكم لا رجعة فيه لجزيئات الذهب النانوية.

لضمان إزالة الماء أثناء خطوة التنقية التالية ، قم بتركيز الغرويات الفضية عن طريق الطرد عند 21 ، 130 جم لمدة عشر دقائق. قم بتفريق الغرويات الفضية في مليلتر واحد من الماء. يساعد ذلك على زيادة كفاءة الاستخراج من الطبقة المائية إلى الطبقة العضوية عند تكوين القشرة الفضية.

أضف الغرويات بالتنقيط إلى محلول الكبريت مع التحريك لمدة ساعة. سيتحول المحلول إلى اللون الأزرق الداكن للأصداف الرقيقة ، إلى اللون الأرجواني للأصداف السميكة ، حيث يكتمل الكبريت. أضف نفس الحجم البالغ 70 في المائة من الإيثانول قبل الطرد المركزي.

الطرد المركزي للمحلول الغروي عند 4 ، 000 جم لمدة 10 دقائق ، بعد تحريك التفاعل لمدة ساعتين ، لإزالة الماء والكبريت غير المتفاعل من المحلول. قد يسقط الأوليلامين الزائد أو حمض الأوليك من المحلول ويمكن إزالته بعد هذه الخطوة عن طريق صب المحلول من المادة الصلبة البيضاء. إذا لزم الأمر ، أعد تشتيت الجسيمات النانوية عن طريق صوتنة في جهاز صوتي للحمام لمدة 30 ثانية إلى دقيقة واحدة من أجل تفريق التولوين.

اصنع السلائف المعدنية عن طريق إذابة نترات المعدن إلى مليلتر واحد من الميثانول لعمل محلول 0.2 مولار من نترات الكادميوم أو نترات الزنك. امزج المحلول المعدني مع جزيئات النانو ذات القشرة بكبريتيد الفضة بنسبة مولار واحد إلى واحد مع الفضة. تسخين إلى 50 درجة مئوية لقشرة الكادميوم ، و 65 درجة مئوية لقشور الزنك ، تحت جو من النيتروجين.

بعد ذلك ، أضف ثلاثي بوتیل فوسفين بنسبة 500 إلى مولر واحد إلى السلائف المعدنية. قم بالتنقية عن طريق الطرد المركزي عند 21 ، 130 جم لمدة عشر دقائق لإزالة أي جسيمات نانوية معزولة لكبريتيد الكادميوم أو كبريتيد الزنك قد تكون قد تشكلت. قم بتفريق الجسيمات النانوية المحببة في مذيب نظيف غير قطبي ، مثل الهكسان أو التولوين أو الكلوروفورم.

تظهر هنا الفحص المجهري الإلكتروني للإرسال ، أو صور TEM للجسيمات النانوية الذهبية المركبة مع CTAC كمادة خافضة للتوتر السطحي. كانت الجسيمات النانوية أحادية البلورية بقطر 16 نانومتر وانحراف معياري قدره 0.4 نانومتر. يمكن مراقبة سمك القشرة الفضية من خلال التحليل الطيفي للامتصاص المرئي بالأشعة فوق البنفسجية.

في هذا الشكل ، يزداد سمك الفضة من الأسود إلى الأزرق الفاتح. يتحول البلازمون السطحي للجسيمات النانوية الذهبية إلى طاقات أعلى مع زيادة سمك القشرة الفضية. تظهر هنا صور TEM لجزيئات الذهب النانوية ذات الأصداف الفضية.

تزرع الفضة على قلب الذهب لتوفير قالب لغلاف أشباه الموصلات اللاحق. يتم ضبط الأصداف من ثلاثة إلى سبعة نانومتر في نصف قطرها. في الخطوة التالية ، تتم معالجة الجسيمات النانوية المطلية بالفضة بالكبريت لتشكيل غلاف كبريتيد الفضة.

تميل الأصداف الناتجة إلى أن تكون أكبر قليلا من الأصداف الفضية السابقة ، ولكنها موحدة في التوزيع. أخيرا ، يمكن استخدام الكادميوم ، في هذا المثال ، أو الزنك لاستبدال أيونات الفضة وإنتاج غلاف أشباه الموصلات من كبريتيد الكادميوم أو كبريتيد الزنك. الغلاف الناتج عبارة عن بلورية مفردة بنصف قطر يتوافق مع نصف قطر الفضة في خطوة الطلاء الأولى.

بمجرد إتقانها ، يمكن إجراء هذه التقنية في غضون سبع إلى ثماني ساعات إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم تنظيف جميع الأواني الزجاجية بشكل صحيح باستخدام أكوا ريجيا قبل الاستخدام. بعد مشاهدة الفيديو ، يجب أن تكون قادرا على طلاء جزيئات الذهب النانوية المائية بالكادميوم أو كبريتيد الزنك.

الجسيمات النانوية الذهبية مطلية بالفضة التي تتحول إلى كبريتيد الفضة. أخيرا ، يتم تبادل الفضة بالكادميوم أو الزنك.