الكهروكيميائية النقش وتوصيف نقاط شارب الميدان الانبعاثات الكترون تأثير التأين

الهدف العام من هذا الإجراء هو تصنيع نقاط انبعاث المجال أو FEPs عن طريق النقش الكهروكيميائي لقضبان التنغستن ، ثم استخدام FEPs هذه لإنتاج شعاع إلكتروني عن طريق تشغيلها في وضع الانبعاث الميداني. يمكن أن يوفر FEP الذي يتم إنتاجه باستخدام هذه الطريقة مصدرا إلكترونيا مناسبا يمكن استخدامه ، على سبيل المثال ، في تأين تأثير الإلكترون لإنتاج أيونات لتطبيقات مثل قياس الطيف الكتلي. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها موثوقة ومباشرة نسبيا للتنفيذ باستخدام معدات متواضعة.

عرض أجزاء من الإجراء من Eranjan و Nadeesha ، طلاب الدراسات العليا من مختبري. ابدأ بإعداد أطوال قضيب التنغستن بقطر 0.5 ملم. استخدم زوجا من مقصات الأسلاك لقطع القضيب إلى أطوال 25 ملم.

يمكن صنع حوالي اثني عشر قضيبا صغيرا من قضيب واحد مقاس 12 بوصة. ثم ، باستخدام الصوتنة ، قم بتنظيف القضبان في الأسيتون لمدة 15 دقيقة. بعد حمام الأسيتون ، اشطف القضبان بالماء منزوع الأيونات لبضع ثوان.

بعد ذلك ، قم بإعداد محلول هيدروكسيد الصوديوم باستخدام جميع احتياطات السلامة. هذه العملية طاردة للحرارة للغاية ويمكن أن تطلق الحرارة التي قد تسبب حروقا أو تشعل المواد القابلة للاشتعال ، ويمكن أن تتسبب في تناثر المحلول من الحاوية. بمجرد التحضير ، انقل محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى زجاجة غسيل ثم استخدمه لملء قمع منفصل بمحلول هيدروكسيد الصوديوم 1.5 مولار.

قم بإعداد الجهاز باستخدام كتلة الماسك النحاسية FEP الموضوعة داخل دورق زجاجي عريض القاعدة ، ووضع كاثود نحاسي فوقه متباعدة مع مواجهات عازلة. بعد ذلك ، اضبط التيار الموجود على مصدر طاقة التيار المستمر على القيمة المطلوبة ، عادة 200 مللي أمبير. بعد ذلك ، ضع قضيب التنغستن في الحامل وقم بتوصيل الطرف الموجب لمصدر الطاقة ببرغي التثبيت 4-40.

الآن ، أدخل قضيب التنغستن من خلال الفتحة الموجودة في الكاثود النحاسي. قم بتمديد القضيب حوالي 12 ملم خارج الحفرة. بعد ذلك ، قم بتوصيل الطرف السالب لمصدر الطاقة بكاثود النحاس.

بعد ذلك ، اضبط معدل التنقيط من القمع الفاصل ليتناسب مع معدل التنقيط من خلال الفتحة. جرب حوالي قطرة واحدة كل ثلاث ثوان. انتظر حتى يمتلئ الخزان في الكاثود النحاسي قبل المتابعة.

بعد ذلك ، قم بتشغيل مصدر طاقة التيار المستمر لبدء النقش. ستقوم دائرة الإغلاق التلقائي بقطع التيار بمجرد حفر القضيب. لفحص FEPs ، قم بإزالة FEP السفلي بعناية من كتلة الماسك باستخدام زوج من الكماشة أو الملقط.

قم بإزالة FEP العلوي من الحامل عن طريق فك المسمار 4-40 وسحبه برفق. ثم اشطف القضيب المحفور لفترة وجيزة بالأسيتون ، ثم الماء منزوع الأيونات. قم بتخزين FEPs في مجفف.

أولا ، حدد وفحص FEP تحت المجهر. يجب أن يتناقص الطرف إلى نقطة دقيقة. يجب التخلص من FEPs المنحنية أو ذات البنية غير المنتظمة.

يشتمل إعداد اختبار الانبعاث الميداني على غرفة تفريغ ، وتغذية كهربائية ، ومضخات ، ومصدر طاقة عالي الجهد ، ومقياس بيكوأممتر ، وكوب فاراداي ، أو لوحة تجميع موصلة بسيطة على تغذية خطية. يتطلب الإعداد أيضا حامل FEP. يجب وضع كوب فاراداي على بعد حوالي سنتيمترين من طرف FEP.

بعد ذلك ، قم بتوصيل مصدر الجهد العالي بتغذية SHV المرفقة بحامل FEP. بعد ذلك ، قم بتوصيل مقياس البيكوأمبير بتغذية BNC التي يتم توصيل كوب فاراداي بها. الآن ، قم بضخ الإعداد لأسفل إلى ضغط واحد على عشرة آلاف من الملي بار أو أقل.

مع انخفاض الضغط ، قم بزيادة التحيز تدريجيا على FEP ومراقبة تيار شعاع الإلكترون على كوب فاراداي. عندما يسجل التيار ، يكون الانبعاث الميداني قد بدأ. الآن ، قم بزيادة تيار الجهد العالي بخطوات تدريجية ، مثل 50 فولت.

في كل خطوة ، سجل متوسط تيار شعاع الإلكترون. لا ترفع التيار فوق ميكروأمبير واحد هنا. يكتمل الاختبار عندما يصل الجهد إلى أقصى قيمة له مع التيار عند بضع مئات من الأمبيرات النانوية.

بعد اختبار FEP الأول ، استخدم التكييف لتنظيف الحافة. للقيام بذلك ، قم بتشغيل الاختبار الذي تم إعداده في وضع الانبعاث الميداني عند حوالي خمسة نانو أمبير لمدة ساعة. في وقت لاحق ، كرر فحص التيار مقابل الجهد.

يزداد الجهد المطلوب للحفاظ على تيار نقش ثابت قليلا مع حفر قضيب التنغستن بعيدا. بعد ذلك ، ينخفض التيار إلى الصفر تقريبا عندما ينحفر القضيب بالكامل. يعتمد الوقت اللازم للحفر من خلال القضيب على قوة التيار وموليقارية المحلول.

يزداد معدل النقش خطيا مع التيار. كما هو متوقع من قانون أوم ، فإن جهد النقش يتناسب خطيا مع التيار وينخفض الجهد المطلوب لتوصيل التيار المستمر مع زيادة المولارية بسبب زيادة الموصلية للمحلول. عند تشغيلها في وضع الانبعاث الميداني ، تضرب الإلكترونات من FEP كوب فارادي ويتم تسجيل التيار.

بعد عملية التكييف ، أطلق FEP بجهد أقل مما يشير إلى أن جهد التحيز المنخفض على FEP يمكن أن يزيل الإلكترونات وأن نصف القطر الفعال ل FEP قد انخفض. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تصنيع FEPs عبر النقش الكهروكيميائي ، وكيفية استخدامها لإنتاج شعاع الإلكترون ، وكيفية توصيف FEP.