方法文章

利用X射线计算机断层扫描进行金属粉末三维颗粒形状分析：实验流程与分析算法

DOI：

10.3791/61636

⸱

2020年12月4日

 , 
1Applied Chemicals and Materials Division, MS647, National Institute of Standards and Technology

本文内容

摘要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

粉末颗粒的尺寸和形状并非独立的量。常规测量技术无法对这些相互关联的参数进行三维（3D）测量。本文介绍了一种基于X射线计算机断层扫描的3D测量/分析技术，该技术可同时测量颗粒的尺寸和形状，并根据这两个参数对粉末颗粒进行分类。

摘要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

测量粉末中颗粒的粒径分布是科学和工业领域常见的工作，而测量颗粒的形貌分布则相对少见。然而，粉末颗粒的形状与尺寸并非相互独立的参数。目前所有已知的尺寸/形貌测量技术，要么假设颗粒为球形，要么仅能进行二维形貌测量。本文介绍的基于X射线计算机断层扫描（XCT）的方法能够在三维空间中同时测量颗粒的尺寸与形状，且无需任何形状假设。从颗粒的三维图像出发，该方法可依据形貌对颗粒进行数学分类，例如区分由多个小颗粒熔结而成的团聚颗粒与非球形的单颗粒。当然，用单一数值来表征颗粒形状的做法 "大小" 或 "形状" 原则上无法定义随机非球形颗粒的单一尺寸，因此可通过多个相互关联的参数来估算颗粒的尺寸和形状，而这些参数均可基于完整的三维表征结果，以平均值和分布形式呈现。本文描述了所需的实验步骤、数学分析方法和计算机分析过程，并以金属粉末为例进行了说明。该技术的适用范围限于可通过XCT成像、且每个颗粒体积至少包含约1000个体素的颗粒。

引言

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

测量粉末中颗粒的粒径分布是科学和工业中的常见操作1,2。  测量颗粒的形貌分布相对较少见，但颗粒的尺寸和形貌，连同其组成材料本身，共同决定了这些颗粒的性能，无论其是单独存在还是嵌入某种基体材料中3,4,5,6,7。需要关注其颗粒尺寸与形貌的材料包括硅酸盐水泥、砂、砾石8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22,23、用于粉末冶金和增材制造的金属粉末24,25,26、月球土壤27,28,29、粉碎的汽车轮胎30、破碎的废玻璃31、干细胞32以及碳纳米管和石墨烯33,34,35,36,37。然而，粉末颗粒的形貌与尺寸并非相互独立的量26。例如，假设有一个几何形状规则的颗粒，其"尺寸"被定义为d。如果不说明该颗粒是球体、立方体，还是一根长度为d的细棒，则实际上无法明确该尺寸如何应用于该颗粒。只有说明该颗粒为球体、立方体或棒状时，才真正指明了其形貌；缺乏这一额外信息时，尺寸信息本身便毫无意义。

对于这三个例子——球体、立方体或细长杆状颗粒，其粒径可用单个数值来表示。然而，即使该杆状颗粒具有圆形横截面，也仍需测量该横截面的直径，因此实际上需要两个尺寸参数才能完整描述细长杆状颗粒的尺寸。对于椭球体或矩形盒状颗粒又如何呢？对于每一种情况，都需要三个数值来确定其尺寸，而且仍需指明颗粒形状是椭球体还是矩形盒，这三个尺寸参数才有意义。对于任意形状的颗粒，则需要无限多个尺寸参数（例如穿过颗粒的弦长）才能完全表征该颗粒的"尺寸"，但若缺乏对这些弦相对于颗粒质心所处角度的了解，即缺乏"形状表征"，这些参数仍然毫无意义。

测量粉末中颗粒粒径分布的方法有多种，这些方法基于不同的物理原理1,2。然而，通常未被充分认识的是，要获得颗粒粒径，必须使用有关颗粒形状的信息，无论该信息是假设的还是实测的。目前的技术可分为两类：（I）在假设三维（3D）形状的前提下测量颗粒的三维粒径；（II）利用二维（2D）图像分析技术，同时测量颗粒的尺寸和形状，但仅限于二维投影。对于球形颗粒，所有二维投影均为圆形，其直径与原始颗粒相同，因此在测量不确定度范围内，第一类和第二类方法对理想球形颗粒的测量结果一致。对于非球形颗粒，其二维投影与原始颗粒的对应关系显著减弱。如果颗粒内部存在未穿透表面的孔隙，则这些孔隙在任何三维或二维测量技术中均无法被检测到。第一类方法包括激光衍射、电感应区（ESV）38、筛分分析和沉降法；第二类方法涵盖透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜，以及基于光学技术的动态和静态图像分析。这两类方法均无法准确测量非球形颗粒的三维尺寸和形状。

自2002年左右以来39，一种新的颗粒分析方法被开发出来40,41,42,43,44,45，该方法可对三维颗粒进行三维成像，然后利用多种数学分析方法对每个颗粒进行表征和分类。每个单独的颗粒都会保存一幅三维图像，该图像可与同时保存的每个颗粒的几何和数学信息进行比较。这些数学信息可用于在任意位置和方向以任意类型的三维模型重新生成该颗粒46,47,48,49，或生成具有相同统计特性的虚拟颗粒50,51。该颗粒分析方法基于对分散在环氧树脂或其他类似介质中的颗粒进行XCT扫描。XCT扫描结果由专用软件处理，软件采用燃烧算法52,53,54,55,56识别颗粒，然后通过球谐函数级数拟合或体素计数方法，生成并存储颗粒的形状和尺寸、颗粒的三维图像，并在第二步中生成每个颗粒的几何信息。每个被分析的颗粒都有一个唯一的字母数字标签，用于追踪该颗粒、其相关信息，并将其与对应的三维图像关联。在分析过程中，颗粒内部的孔隙也会被分析，该颗粒的总孔隙率将被记录，因为XCT重建可提供样品完整的三维视图。

在三维颗粒分析与分类中，已发现多个几何尺寸/形状参数中的三个尤为有用：长度（L）、宽度（W）和厚度（T）。L 定义为颗粒表面一点到另一表面点之间的最长距离；W 的定义方式与 L 类似，但附加约束条件为沿 W 方向的单位矢量必须与沿 L 方向的单位矢量垂直；T 的定义同样类似于 L，但附加约束条件为沿 T 方向的单位矢量必须同时垂直于沿 L 和沿 W 的单位矢量12。这三个参数定义了恰好包络该颗粒的最小矩形或边界框，而这三个参数之间的比值则提供了关于每个颗粒形状的有价值但近似的描述信息。这些参数中的任意一个均可用于构建分布图。有可能的是，"粒径"通过筛分分析测得的结果与 W 具有良好的相关性57，而激光衍射法测得的"粒径"则与 L、W 和 T 的某种混合值相关31。

最后，通过目视检查100至200个颗粒的测试样品的三维图像，确定长径比（L/T）的截断值，该截断值可用于区分近似单一颗粒的近球形（SnS）颗粒与非球形（NS）颗粒，后者可能是多个颗粒熔接在一起的聚集体，或明显为单个但形状异常的颗粒。

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方案

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

注意：以下方案适用于金属粉末颗粒，其尺寸根据体积当量球体直径（VESD，即与颗粒体积相同的球体的直径）近似在 10 µm 至 100 µm 之间。假设该金属的密度单位为 g/cm3。在样品制备过程中应佩戴手套，并采取眼部防护措施。在开始本方案前，务必通读方案 1 中的所有步骤，因为部分设备需在实验开始前准备就绪。

1. 环氧树脂粉末混合物的制备

  1. 准备约25 g快速固化（5分钟）环氧树脂，置于小型一次性容器中。铝箔制成的小船形容器适用于此用途。推荐使用一种以气泡膜包装、树脂与固化剂分离的环氧树脂，其固化后的密度为ρe g/cm3.
  2. 使用 M 克粉末，该粉末取自充分振荡混合的大量粉末样品，其中 M 的取值旨在使 M 克粉末与环氧树脂混合后形成约 10% 的体积分数。此设计旨在避免颗粒间距离过近，导致 XCT 扫描错误地将其识别为真实且牢固连接的多颗粒结构。定义 M 的方程为：

    Equation showing mass density ratio in scientific research calculations.
  3. 使用一次性搅拌棒（如普通的木质手工棒）手动将金属粉末充分混入环氧树脂中，剧烈搅拌约30秒，直至粉末充分分散。若操作得当，该步骤可显著简化后续对单个颗粒的图像分析。
    1. 混合后，将粘弹性混合物刮成尽可能高的紧凑团块，以备下一步使用。由于环氧树脂硬化前的时间有限，因此务必提前准备好后续步骤。
  4. 使用小型真空泵连接一根0.5米长的塑料软管，软管的开口端插入一个喷嘴，该喷嘴可紧密适配内径约为3 mm的聚合物吸管。
    注意：鸡尾酒吸管在杂货店容易购得，适用于直径为3 mm的聚合物吸管，长度约为150 mm。喷嘴可使用一次性1 mL至2 mL塑料移液管的截断端，通常效果良好。喷嘴与塑料软管连接处，应将一些电工胶带紧密缠绕在接头周围，以确保气密性密封。25 g环氧树脂加粉末的混合物足以填充两根完整的吸管，且用量有余。
  5. 将喷嘴插入吸管，捏紧喷嘴和吸管末端使其牢固连接。将吸管的另一端插入致密的环氧树脂粉末团中，并启动真空泵。
    注意：保持吸管的开口端浸没在环氧树脂粉末混合物中，以避免将气泡引入吸管内——尽管总会存在一些气泡，但此操作可最大限度减少气泡的产生。吸管应填充至距顶端约10 mm处，填充液面可通过半透明的吸管观察到。第一根吸管填充完毕后，关闭真空泵，并将吸管从喷嘴处取下。
  6. 用抹布擦去吸管填充端的环氧树脂混合物，并将吸管两端插入一小块黏土中，以封堵吸管两端，防止固化过程中环氧树脂粉末混合物泄漏。将 2nd 用吸管吸取喷嘴处的混合物，如有必要，先用搅拌棒将环氧树脂-粉末混合物聚拢，然后重复操作。
  7. 环氧树脂在两根吸管中固化后，用剃刀切掉带有黏土密封剂的吸管末端，然后将每根吸管沿长度方向切成两半，得到四个样品。取其中一根吸管作为样品#1用于XCT检测，将其垂直固定，使X射线穿过吸管的圆形横截面。

2. XCT 仪器

注意：这些步骤假设用户已熟悉所选用的XCT仪器。

  1. 使用高电压，通常为 100 kV 或更高，因为环氧树脂基体与金属粉末颗粒之间具有良好的对比度，且无需分辨环氧树脂基体内部的结构，后者通常需要约 40 kV 的低电压。采用完整的 360o 扫描，体素尺寸约为 1 µm。所考虑的最小颗粒尺寸与所用体素尺寸之比应至少为 8-1039。
  2. 在多个样品上采集足够的视场（FOV），以获得足够数量的颗粒用于分析。若遵循样品制备指南，则 2 至 8 个视场通常已足够。一般而言，至少 1000 个颗粒足以进行有效的形状/尺寸分析，但颗粒数量越多，分布曲线越平滑，统计结果越可靠。重建后的切片从视场底部到顶部依次编号为 0 至 nz-1，其中 nz 为重建切片的总数。
    1. 将每个视场的垂直横截面切片单独保存为 8 位格式（例如 tiff），并记录每组图像的像素尺寸（nx × ny）、切片数量（nz）以及体素尺寸（以微米计，v）。对于此类简单的金属颗粒-环氧树脂基体灰度图像，8 位格式已足够，且易于进行图像分割。

3. 将属于每个视场的切片组装成3D ASCII微结构

注意：美国国家标准与技术研究院（NIST）使用的 C 程序名为 tiff2array.c，通常与 TIFF 文件一起使用，但也可处理其他 8 位格式。该程序可直接编译，生成的可执行文件名为 tiff2array。此程序从下往上读取每幅图像，将其转换为 ASCII 格式（0 到 255 的灰度值），然后将这些数据追加到主文件的末尾。

  1. 如果重建的图像为 TIFF 格式，并且从底部到顶部按连续编号排列，请在命令行终端中使用以下语法： tiff2array *.tiff该主文件，或称微结构文件，是视场（FOV）的三维表示。若变量 a(i,j,k) 表示位置 (i,j,k) 处的灰度值，其中 k 为切片编号，k = 1 至 nz，(i,j) 为第 k 个切片中的像素，i 从左至右测量，j 从上至下测量。
    注：本实验方案所需的所有软件均可通过指向美国国家标准与技术研究院（NIST）数据库的链接在本文的补充信息部分获取，该链接位于 https://doi.org/10.18434/M32265。
  2. 对于P FOVs，创建一个名为的小文件 particle-class-sysconfig.dat，包含 P 行，每行对应第 p 个（p=1,P）视野（FOV）：
    文件名 nx ny nz v b c
    其中 文件名 = 特定视野（FOV）的12位字符标识符，b = 1 表示内部扫描，0 表示外部扫描，且 c = 图像中相的数量。进行内部扫描时，通常存在三个（c=3）相的存在：1）环氧树脂，2）黑色区域，表示圆形扫描的外部及气泡，3）较亮的颗粒。有时肉眼观察下四相似乎更为合理，因此可设 c = 4。相关参数取值 c 3 或 4 是仅有的两个选项。c 的取值用于指示粒子分析软件采用哪种 Otsu 自动分割算法——该算法最初是为双相图像设计的，但可轻松扩展至任意数量的相位——以对特定视野（FOV）中的图像进行自动分割。26,58用于下一个软件程序的显微结构文件必须具有12个字符的名称，且名称需与 文件名 列在 FOV-name-sysconfig.dat 文件中，后跟扩展名 .mic.
  3. 运行颗粒分析软件 pp-Otsu.f，输入为 particle-class-sysconfig.dat 文件及各种显微结构文件， 文件名.mic仅对本程序在新系统中进行两处修改，这些修改在Fortran源代码中均以“USER”注释标出：通用输出文件的文件名（更改通用粒子类名称）以及列出的视场数（FOVs） particle-class-sysconfig.dat程序 pp-Otsu.f 使用 Fortran 编写，为标量，通常用 Fortran 77 编译，尽管 Fortran 90 也可正常运行。为获得准确结果，该程序及下文所述所有其他 Fortran 程序均应以双精度（-r8）进行编译。
    1. 此外，由于 pp-Otsu.f 处理大文件，编译时必须添加参数（或其等效形式）-mcmodel=medium 和 -Mlarge_arrays。一个辅助文件 gauss120.dat 包含了 pp-Otsu.f 中广泛使用的 120 点高斯积分的权重和节点，该文件必须与 pp-Otsu.f 位于同一目录下。以下所述的所有程序均使用 Fortran 77 编写，MPI 程序除外，后者使用 Fortran 90 编写。
  4. 查看作为主要输出结果的粒子文件 pp-Otsu.f，如果需要分析数千个粒子，单处理器上运行可能需要数小时。这些文件的名称通常如下所示 粒子类别名称-anm-粒子编号.dat，其中包含复系数列表（n = 0.26，单位为微米或其他单位 v 即对于被判定为星形程度合适的颗粒39 因此能够用球谐函数展开（称为SH粒子）。粒子文件还包含诸如 粒子类别名称-部分-粒子编号.dat，其中包含粒子中的体素数量以及无法用球谐函数展开描述的粒子（称为非SH粒子）的所有体素位置（以体素坐标表示）。
  5. 查看两个文件，分别为SH颗粒和非SH颗粒的文件，其中给出了所有检测到颗粒的孔隙率，即使孔隙率为零也包含在内。 孔隙率 在文件名中。另一个程序， 孔隙度分析.f，应给出每行的行数 孔隙率 文件及其文件名——需要更改的文件名位于源代码的开头。该程序的输出为两个文件 颗粒分类内部孔隙分析 和 粒子分类内部孔隙列表.txt。该 分析 文件生成代表结果部分中表2所示信息，而列表文件提供生成该信息所需的数据 图5 在代表性结果部分。
  6. 查看显示所考虑的第一个视野（FOV）中一个切片的三个 TIFF 图像文件。第一个切片（OriA-0500.tiff) 显示了第一个视野中 k = 500 的切片 particle-class-sysconfig.dat 文件，未经任何图像处理，第二个图像文件显示的是同一图像，但已进行分割和阈值处理（PixA-0500.tiff）。如果应用了任何有限的分水岭分割，则第三个图像文件将显示该算法的结果（LWSA-0500.tiff）。通常不进行此图像处理步骤，因此第三个图像文件与第二个相同。这些图像是为验证三维微结构的原始组装和自动Otsu图像分割的准确性而生成的误差检查步骤。一种通用输出文件（粒子分类名称-粒子数据.dat）包含每个粒子处理过程中的所有辅助信息。该文件仅用作参考，但在文件末尾会写入所有已处理粒子的体素体积和编号标签。
  7. 对于每个已处理的颗粒，无论是否为SH颗粒，均查看其3D VRML图像文件，文件命名遵循以下规范 particle-name-particle-number.wrl对于SH颗粒，该VRML图像文件包含并排的两幅图像：一幅是原始颗粒的体素图像，另一幅是利用SH系数生成的平滑渲染图像。对于非SH颗粒，仅存储体素图像。

4. 为所有SH和非SH颗粒生成几何信息

  1. 在进行后续处理之前，先列出所有 Particle-class-name-anm-particle-number.dat 文件的文件名，命名为 anm.lis，并列出所有非SH的 Particle-class-name-part-particle-number.dat 粒子文件，命名为 nonSH.lis。运行小程序 number.f，在运行前需先编辑该程序，使其包含 anm.lis 文件中正确的文件数量。此操作会将 anm.lis 文件修改为在列表文件的每一行上同时包含粒子编号和文件名，以替换原文件。
  2. 使用程序 part-lwt-listnum-unitvector.f 生成并计算SH粒子的几何信息。该程序为MPI并行程序，因为需要评估的SH粒子可能多达数千个，若逐个处理单个粒子可能耗时数天。在处理新的粒子类别时，该程序中唯一需要修改的是 Particle-class-name-anm-particle number.dat 文件的总数 Ntot，以及输出文件（Particle-class-name-un-geom-len.dat）中的粒子类别命名信息。程序中已标注（USER）注释，指明了针对新粒子类型需要修改的少数几处位置。输出文件 Particle-type-info-un-SH-geom-len.dat 汇集了来自每个视场（FOV）的粒子信息，每一行具有如下结构：

    球谐系数文件名，x1，x2，y1，y2，z1，z2，体积，表面积，SA比值，曲率，比值，nnn，高斯曲率，占位符，L，W，T，L/T，W/T，T/T，惯性张量分量，L单位矢量，theta，phi角，W单位矢量，theta，phi角，T单位矢量，theta，phi角

    x1 表示粒子表面在 x 方向上的最小值，x2 为最大值，y 和 z 方向同理。这些值定义了一个“范围盒”（extent box），恰好在粒子的实测取向下将其包围42。该范围盒在其他应用中也有使用46,47,48,49。SA比值 是粒子表面积与等体积球体表面积的比值。曲率 为积分平均曲率的倒数并归一化，使得当粒子为完美球体时其值等于直径。比值 为粒子惯性张量的迹与等体积球体惯性张量迹的比值。nnn 是在处理给定粒子时应使用的最大球谐系数阶数（n=0，nnn）。高斯曲率 为积分高斯曲率除以4π，对于封闭物体其值应为1。当 高斯曲率 偏离1超过5%时，对应的球谐系数最大阶数（n= nnn）即为重建粒子时应采用的上限。L、W、T 分别表示粒子的长度、宽度和厚度，其定义见引言部分。惯性张量的独立分量以 I11、I22、I33、I13、I23、I12 的顺序列出。最后列出 L 的单位矢量，顺序为 x、y、z 坐标，随后是球面极角 θ（从正 z 轴起算的角度）和 Φ（绕 z 轴旋转的角度，定义正 x 轴处为0，逆时针方向为正）。W 和 T 的参数以相同方式依次列出。
  3. 使用程序 nonSH-lwt-un-scalar.f 计算非SH粒子的 L、W、T 参数，操作对象为 nonSH.lis 文件名列表，同时记录相应的单位矢量。在处理新的粒子类别时，该程序中唯一需要修改的是 nonSH.lis 中的文件数量以及输出文件名。该程序的主要输出文件名为 Particle-name-info-nonSH-len.dat，每行格式如下：

    文件名 体积 L W T a1 a2 a3（LWT单位矢量及角度）

    其中 a1、a2 和 a3 为 L 与 W、W 与 T、L 与 T 单位矢量之间最终夹角（以度为单位，减去90o），这些角度用于验证 L、W、T 计算算法的准确性，因为在理想计算中这些角度应全部为零。L、W、T 的单位矢量和角度格式与SH粒子相同。

5. 选择 SH 和非 SH 颗粒的子集，以直观确定 SnS 和 NS 的长/短（L/T）截断值

注意：SH 颗粒通常包括单个球形颗粒、单个非球形（椭球形或部分破碎或呈任意形状）颗粒、双颗粒以及多个（两个以上颗粒连接在一起）颗粒。构成多颗粒的单个颗粒可以是球形或非球形。非SH颗粒通常含有少量单球形颗粒，但主要特征是具有大量贯通至表面的大孔隙，其余部分则主要为双颗粒和多颗粒26。该分类通过观察两类颗粒的随机样本（其 L/T 值范围为 1 至 2）来确定。此类视觉检查是实现 SnS 与 NS 分类的重要步骤。

  1. 运行程序（VRML-select-multi-single.f），读取 Particle-type-info-SH-geom-len.dat 和 Particle-name-info-nonSH-len.dat 文件，并在每个大小为 0.1 的 L/T 区间（即 (1,1.1)、(1.1,1.2) 等）中选取 10 个颗粒。该程序将最多存储 100 个 L/T 范围在 1 至 2 之间的 SH 颗粒，以及相同 L/T 范围内的最多 100 个 nonSH 颗粒。生成两个文本文件（*SH-VRML-list.txt 和 *nonSH-VRML-list.txt），列出所找到的 VRML 图像文件的 L/T 值及其根名称。这些文件应导入某种电子表格软件中，并按 L/T 值排序。
  2. 目视检查这些颗粒的三维图像，以确定其整体形态范围，从最低 L/T 值的颗粒开始。评估颗粒是否为断裂颗粒、双颗粒、多颗粒、不规则颗粒（例如，非近球形），以及主颗粒上是否附着有卫星颗粒（即尺寸小得多的颗粒）。若卫星颗粒的直径超过主颗粒直径的 1/5，则判定该主颗粒为双颗粒或多颗粒。确定一个近似的 L/T 值，用以区分单个近球形（SnS）颗粒与多颗粒及高度非球形（NS）颗粒；该阈值在 SH 与 nonSH 颗粒之间可能略有差异。首次发现的双颗粒或多颗粒将决定 SH 与 nonSH 颗粒的截断值。
    注：补充材料位于 https://doi.org/10.18434/M32265，其中包含所检查颗粒的电子表格文件，可用于查看这些截断值的确定过程。这些数值存在一定的不确定性及主观性，可通过选择另一组 100 个 SH 和 100 个 nonSH 颗粒（L/T 在 1 至 2 之间）重新评估截断值来检验。近期研究表明，这种不确定性较小26，且对结果无显著影响。

6. 从3D颗粒生成2D投影数据

注意：目前唯一能够测量颗粒形状的商用颗粒分析仪仅通过二维投影实现。XCT 数据可被分析以生成任意二维投影，从而产生可与这些商用仪器结果进行定量比对的数据。二维投影由 SH 和非 SH 颗粒共同生成，并未尝试将其分类为二维 SnS 和 NS 类别，因为目前尚不清楚如何为二维投影定义这些类别。

  1. 使用这两个程序，(proj-mpi-SH-LWT.f）用于SH颗粒和（proj2D-非SH-LWT.f）用于非SH颗粒，沿三个正交方向为每个颗粒生成三个正交投影 LWT 单位矢量，然后生成投影轮廓的傅里叶系数。这些系数用于计算各种二维参数，如面积、周长以及各种长度和长宽比。
  2. 为每次投影生成并存储一系列 (x,y) 点，以粒子文件名和表示沿投影方向的数字 1 进行标记 L 单位向量，2 表示沿投影方向的 W 单位向量，以及沿该方向投影的3 T 单位向量。将这些输入到任何支持此类输入的绘图程序中，并确保坐标轴的范围限制 x 和 y 应保持相同，且每个轴的物理长度相等。
  3. 使用类似的文件命名约定存储傅里叶系数，但此功能默认通过注释关闭。在这两个程序中所做的唯一修改（程序中标记为“USER”的位置）是所考虑的粒子总数Ntot），以及输入和输出文件名，文件名应反映正在分析的粒子类别。
  4. 运行的主要输出结果proj-mpi-SH-LWT.f）和（proj2D-非SH-LWT.f是投影数据文件，命名规范为 粒子分类信息-SH-投影.dat 和 Particle-class-info-nonSH-proj.dat可以计算多种二维参数，包括两种不同商业仪器（Horiba Camsizer）所使用的部分参数59 和 Malvern MORPHOLOGI G360）。在这两种情况下，程序均会计算一个二维版本的 L 和 W，称为 L2D 和 W2D.
  5. 输出文件结构为每个粒子列出 面积, 周长, Xcmax, Xcmin, Fermax, Fermin, W2D, L2D, WM，以及 LM，其中 Fermax 和 Fermin 分别为最大和最小Feret直径 Xcmax 和 Xcmin 由在不同方向上测得的弦直径确定59理论上可以证明 L2D 与……数量相同 Xcmax，这也可以在数据文件中看到。这些参数 LM 和 WM 是……的版本 L2D 和 W2D 在马尔文MORPHOLOGI G3手册中定义略有不同60文件格式为： 颗粒名称/编号、面积、周长、Fermin、Fermax、Xcmin、Xcmax、W2D、L2D、theta、WM、LM、slo 和 nnnF，其中 nnnF 用于表示粒子投影的傅里叶系数的数量。该量 theta 是定义轴的夹角，单位为度 WM 和 LM 与……形成 x-轴60数量 slo 就是正弦值的比值 theta 余弦值 theta。此处描述的颗粒分析未使用这些数值，仅将其作为计算正确性的核查。每个颗粒的数据包含三组，每组对应三个投影方向之一，(1,2,3) = (L,W,T).

7. 处理三维和二维颗粒几何数据以生成多种图表

  1. 使用用户偏好的任意软件处理颗粒尺寸和形状数据。无论使用何种软件，都必须遵循特定的处理流程。
  2. 对于三维数据，根据每类颗粒先前确定的L/T截断值，将SH和非SH数据合并为SnS和NS列表。应分别对SnS和NS颗粒，以及合并后的SnS与NS数据，计算所有关注的几何参数的分布和平均值，例如L、W、T、L/T、W/T、L/W、体积等效球直径等。
  3. 对于二维投影数据，合并SH和非SH数据。每个三维颗粒沿L、W和T方向的单位矢量有三个二维投影。将这三个投影全部合并，可得到类似于实验技术中随机旋转颗粒后再进行投影的结果。例如，仅使用L方向单位矢量的数据，则模拟了实验中颗粒大致沿其最长方向排列的情况，该方向垂直于下落方向，并与典型装置中的频闪灯/投影方向平行。

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结果

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

美国材料与试验协会（ASTM）已启动一项针对用于激光粉末床熔融的金属粉末的能力验证计划（AMPM，增材制造粉末冶金），参与该计划的实验室需执行一系列标准金属粉末测试，ASTM 将这些测试结果的统计分布汇编成报告反馈给参与者61。金属粉末样品每年向所有参与者分发两次。美国国家标准与技术研究院（NIST）的工作人员担任该计划的部分技术顾问，因此获得了类似的金属粉末样品，并使用上述技术对其中一轮样品（AMPM 1810）进行了分析，但该技术目前尚未成为 ASTM 标准。

共分析了 16,970 个颗粒，其中 14,580 个为 SH 颗粒，2,390 个为非 SH 颗粒（见表 1）。对九个视野（FOV）进行内部扫描时采用 1 µm 的体素尺寸，每个视野包含约一千幅 1000 像素 × 1000 像素的图像。所有输入和输出数据文件，以及分析和生成该数据所需的所有程序，均已包含在本论文的补充部分中，网址为 https://doi.org/10.18434/M32265。

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讨论

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

基于XCT的金属颗粒三维尺寸和形状表征方法具有更多潜在应用，但也存在一些局限性。以下将首先讨论这些局限性。

使用快固化的环氧树脂，以便在环氧树脂固化过程中，其黏度足够高，从而防止粉末在重力作用下发生沉降，或至少缩短可能发生沉降的时间，避免初始均匀分散状态被破坏。仍可能发生一定程度的沉降，特别是对于较大（> 100 µm）粒径的颗粒。如果粉末的体积分数未控制在约10%或更低，或分散过程未成功实施，则在XCT图像中可能出现一些看似牢固连接但实际上仅是接触的颗粒。若颗粒在重力作用下发生过度沉降，也可能出现同样情况。一旦发生上述任一情况，重建的颗粒XCT图像将清晰地显示出来，此时可重新制备样品。在上述代表性结果中，可能存在少数多颗粒在XCT图像中实际上仅是人为接触的情况。然而，针对多种不同金属粉末的三维颗粒图像已进行了大量随机检查，未发现此类现象。

该方法假设颗粒与环氧树脂基体之间存在足够的X射线吸收对比度，从而使分割过程足够简单，可由Otsu法等自动化方法完成58。对于大多数金...

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披露

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致谢

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作者谨此感谢美国国家标准与技术研究院（NIST）对三维粉末分析的长期支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
环氧树脂Ellsworth Adhesives https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/Hardman 货号 # 4001每箱100包

参考文献

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Allen, T. Powder Sampling and Particle Size Determination, 1st edition. , Elsevier Science. (2003).
  2. Rodriguez, J., Edeskär, T., Knutsson, S. Particle shape quantities and measurement techniques: a review. Electron Journal of Geotechnical Engineering. , 18(2013).
  3. Garboczi, E. J., Douglas, J. F. Intrinsic conductivity of objects having arbitrary shape and conductivity. Physical Review E. 53, 6169-6180 (1996).
  4. Mansfield, M. L., Douglas, J. F., Garboczi, E. J. Intrinsic viscosity and the electrical polarizability of arbitrarily shaped objects. Physical Review E. 64, 61401-61416 (2001).
  5. Garboczi, E. J., Douglas, J. F., Bohn, R. B. A hybrid finite element-analytical method for determining the intrinsic elastic moduli of particles having moderately extended shapes and a wide range of elastic properties. Mechanics of Materials. 38, 786-800 (2006).
  6. Garboczi, E. J., Douglas, J. F. Elastic Moduli of Composites Containing a Low Concentration of Complex-Shaped Particles Having a General Property Contrast with the Matrix. Mechanics of Materials. 5, 53-65 (2012).
  7. Audus, D. J., Hassan, A. M., Garboczi, E. J., Hudson, S. D., Douglas, J. F. Interplay of particle shape and suspension properties: A study of cube-like particles. Soft Matter. 11, 3360-3366 (2015).
  8. Garboczi, E. J., Bullard, J. W. Shape analysis of a reference cement. Cement and Concrete Research. 34, 1933-1937 (2004).
  9. Masad, E., Saadeh, S., Al-Rousan, T., Garboczi, E. J., Little, D. Computations of particle surface characteristics using optical and x-ray CT images. Computational Materials Science. 34, 406-424 (2005).
  10. Cheok, G. S., Stone, W. C., Garboczi, E. J. Using LADAR to characterize the 3-D shape of aggregates: Preliminary results. Cement and Concrete Research. 36, 1072-1075 (2006).
  11. Mahmoud, E., Gates, L., Masad, E., Garboczi, E. J. Comprehensive Evaluation of AIMS Texture, Angularity, and Dimensions Measurements. Journal of Materials in Civil Engineering. 22, 369-379 (2010).
  12. Erdoğan, S. T., Nie, X., Stutzman, P. E., Garboczi, E. J. Micrometer-scale 3-D imaging of eight cements: Particle shape, cement chemistry, and the effect of particle shape on laser diffraction size analysis. Cement and Concrete Research. 40, 731-739 (2010).
  13. Holzer, L., Flatt, R., Erdoğan, S. T., Nie, X., Garboczi, E. J. Shape comparison between 0.4 µm to 2.0 µm and 20 µm to 60 µm cement particles. Journal of the American Ceramic Society. 93, 1626-1633 (2010).
  14. Erdoğan, S. T., Fowler, D. W., Garboczi, E. J. Shape and size of microfine aggregates: X-ray microcomputed tomography vs. laser diffraction. Powder Technology. 177, 53-63 (2007).
  15. Garboczi, E. J., Liu, X., Taylor, M. A. The Shape of a Blasted and Crushed Rock Material over More than Three Orders of Magnitude: 20 µm to 60 mm. Powder Technology. 229, 84-89 (2012).
  16. Cepuritis, R., Wigum, B. J., Garboczi, E. J., Mørtsell, E., Jacobsen, S. Filler from crushed aggregate for concrete: Pore structure, specific surface, particle shape and size distribution. Cement and Concrete Composites. 54, 2-16 (2014).
  17. Cepuritis, R., Garboczi, E. J., Jacobsen, S., Snyder, K. A. Comparison of 2-D and 3-D shape analysis of concrete aggregate fines from VSI crushing. Powder Technology. 309, 110-125 (2017).
  18. Cepuritis, R., Garboczi, E. J., Jacobsen, S. Three-dimensional shape analysis of concrete aggregate fines produced by VSI crushing. Powder Technology. 308, 410-421 (2017).
  19. Cepuritis, R., Garboczi, E. J., Ferraris, C. F., Jacobsen, S., Sørensen, B. E. Measurement of particle size distribution and specific surface area for crushed concrete aggregate fines. Advanced Powder Technology. 28, 7065(2017).
  20. Erdogan, S. T., Forster, A. M., Stutzman, P. E., Garboczi, E. J. Particle-based characterization of Ottawa sand: Shape, size, mineralogy, and elastic moduli. Cement and Concrete Composites. 83, 36-44 (2017).
  21. Olivas, A., et al. Certification of SRM 2493: Standard Reference Mortar for Rheological Measurements. NIST Special Publication. , 260(2017).
  22. Martys, N., Peltz, W., George, W., Toman, B., Garboczi, E. J. Certification of SRM 2497: Standard Reference Concrete for Rheological Measurement, NIST SP1237. , (2019).
  23. Estephane, P., Garboczi, E. J., Bullard, J. W., Wallevik, O. H. Three-dimensional shape characterization of fine sands and the influence of particle shape on the packing and workability of mortars. Cement and Concrete Composites. 97, 125-142 (2019).
  24. Slotwinski, J. A., et al. Characterization of Metal Powders Used for Additive Manufacturing. Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology. 119, (2014).
  25. Grell, W. A., et al. Effect of powder oxidation on the impact toughness of electron beam melting Ti-6Al-4V. Additive Manufacturing. 17, 123-134 (2017).
  26. Garboczi, E. J., Hrabe, N. Particle shape and size analysis for metal powders used for additive manufacturing: Technique description and application to a gas-atomized Ti64 powder and a plasma-atomized Ti64 powder. Additive Manufacturing. 31, 100965(2020).
  27. Garboczi, E. J. Three-Dimensional Shape Analysis of JSC-1A Simulated Lunar Regolith Particles. Powder Technology. 207, 96-103 (2011).
  28. Chiaramonti, A. N., Goguen, J. D., Garboczi, E. J. Quantifying the 3-Dimensional Shape of Lunar Regolith Particles Using X-Ray Computed Tomography and Scanning Electron Microscopy at Sub-λ Resolution. Microscopy and Microanalysis. 23, Suppl 1 (2017).
  29. Escobar-Cerezo, J., et al. An Experimental Scattering Matrix for Lunar Regolith Simulant JSC-1A at Visible Wavelengths. The Astrophysical Journal Supplement Series. 235, 19(2018).
  30. Hu, M., Zhang, T., Stansbury, J., Neal, J., Garboczi, E. J. Determination of Porosity and Thickness of Biofilm Attached on Irregular-Shaped Media. Journal of Environmental Engineering. 139 (7), 923-931 (2013).
  31. Garboczi, E. J., Riding, K. A., Mirzahosseini, M. Particle shape effects on particle size measurement for crushed waste glass. Advanced Powder Technology. 28, 648-657 (2017).
  32. Baidya, S., et al. Analysis of Different Computational Techniques for Calculating the Polarizability Tensors of Stem Cells with Realistic Three-Dimensional Morphologies. IEEE Transactions on Biomedical Engineering. , (2018).
  33. Vargas-Lara, F., Hassan, A. M., Garboczi, E. J., Douglas, J. F. Intrinsic Conductivity of Carbon Nanotubes and Graphene Sheets Having a Realistic Geometry. Journal of Chemical Physics. 143, 204902(2015).
  34. Hassan, A. M., Vargas-Lara, F., Douglas, J. F., Garboczi, E. J. Electromagnetic Resonances of Individual Single-Walled Carbon Nanotubes with Realistic Shapes: A Characteristic Modes Approach. IEEE Transactions on Antennas and Propagation. 64, 2743(2016).
  35. Durbhakula, K. C., et al. Electromagnetic Scattering From Individual Crumpled Graphene Flakes: A Characteristic Modes Approach. IEEE Transactions on Antennas and Propagation. 65, 6035(2017).
  36. Hassan, A. M., et al. Electromagnetic Scattering from Multiple Single-Walled Carbon Nanotubes Having Tumbleweed Configurations. IEEE Transactions on Antennas and Propagation. 65, (2017).
  37. Malavé, V., Killgore, J. P., Garboczi, E. J., Berger, J. R. Decoupling the effects of surface topography and material heterogeneity on indentation modulus: A simple numerical linear-elastic model. International Journal of Solids and Structures. 124, 235-243 (2017).
  38. Garboczi, E. J. The influence of particle shape on the results of the electrical sensing zone method as explained by the particle intrinsic conductivity. Powder Technology. 322, 32-40 (2017).
  39. Garboczi, E. J. Three-dimensional mathematical analysis of particle shape using x-ray tomography and spherical harmonics: Application to aggregates used in concrete. Cement and Concrete Research. 32, 1621-1638 (2002).
  40. Erdoğan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement and Concrete Research. 36, 1619-1627 (2006).
  41. Taylor, M. A., Garboczi, E. J., Erdoğan, S. T., Fowler, D. W. Some properties of irregular particles in 3-D. Powder Technology. 162, 1-15 (2006).
  42. Garboczi, E. J., Bullard, J. W. Contact function, uniform-thickness shell volume, and convexity measure for 3D star-shaped random particles. Powder Technology. 237, 191-201 (2013).
  43. Bullard, J. W., Garboczi, E. J. Defining shape measures for 3D star-shaped particles: Sphericity, roundness, and dimensions. Powder Technology. 249, 241-252 (2013).
  44. Jia, X., Garboczi, E. J. Advances in shape measurement in the digital world. Particuology. 26, 19-31 (2016).
  45. Garboczi, E. J., Bullard, J. W. 3D analytical mathematical models of random star-shape particles via a combination of X-ray computed microtomography and spherical harmonic analysis. Advanced Powder Technology. 28, 325-339 (2017).
  46. Qian, Z., Garboczi, E. J., Ye, G., Schlangen, E. Anm: A geometrical model for the composite structure of mortar and concrete using real-shape particles. Materials and Structures. 49 (1), 149-158 (2015).
  47. Thomas, S., Lu, Y., Garboczi, E. J. Improved model for 3-D virtual concrete: Anm model. Journal of Computing in Civil Engineering. , (2015).
  48. Zuo, Y., Qian, Z., Garboczi, E. J., Ye, G. Numerical simulation of the initial particle parking structure of cement/geopolymer paste and the dissolution of amorphous silica using real-shape particles. Construction and Building Materials. 185, 206-219 (2018).
  49. Lu, Y., Islam, A., Thomas, S., Garboczi, E. J. Three-dimensional mortar models using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Construction and Building Materials. 236, 117590(2020).
  50. Grigoriu, M., Garboczi, E. J., Kafali, C. Spherical harmonic-based random fields for aggregates used in concrete. Powder Technology. 166, 123-138 (2006).
  51. Liu, X., Garboczi, E. J., Grigoriu, M., Lu, Y., Erdoğan, S. T. Spherical harmonic-based random fields based on real particle 3D data: Improved numerical algorithm and quantitative comparison to real particles. Powder Technology. 207, 78-86 (2011).
  52. Stauffer, D., Aharony, A. Introduction To Percolation Theory: Revised, second edition. , Taylor & Francis. London. (1994).
  53. Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Percolation of phases in a three-dimensional cement paste microstructural model. Cement and Concrete Research. 21, 325-344 (1991).
  54. Garboczi, E. J., Snyder, K. A., Douglas, J. F., Thorpe, M. F. Geometrical percolation threshold of overlapping ellipsoids. Physical Review E. 52, 819-828 (1995).
  55. Garboczi, E. J., Bentz, D. P. Computer simulation and percolation theory applied to concrete, in. Annual Reviews of Computational Physics VII. Stauffer, D. , World Scientic. Singapore. 85-123 (2000).
  56. Garboczi, E. J. Percolation phase diagrams for multi-phase models built on the overlapping sphere model. Physica A: Statistical Mechanics and its Applications. 442, 156-168 (2016).
  57. Fernlund, J. M. R. The effect of particle form on sieve analysis: a test by image analysis. Engineering Geology. 50 (1), 111-124 (1998).
  58. Otsu, N. A Threshold Selection Method from Gray-Level Histograms. IEEE Transactions on Systems, Man, and Cybernetics. 9, 62-66 (1979).
  59. Horiba. , Available from: https://www.horiba.com/fileadmin/uploads/Scientific/Documents/PSA/Manuals/CAMSIZER_Characteristics_Nov2009.pdf (2020).
  60. Malvern MORPHOLOGI G3. , Available from: https://www.malvernpanalytical.com/en/support/product-support/morphologi-range/morphologi-g3 (2020).
  61. ASTM. , Available from: https://www.astm.org/STATQA/Additive_Manufacturinng_Powder_Metallurgy.htm (2020).
  62. Bain, E., Garboczi, E. J., Seppala, J., Parker, T., Migler, K. AMB2018-04: Benchmark Physical Property Measurements for Powder Bed Fusion Additive Manufacturing of Polyamide 12. Integrating Materials and Manufacturing Innovation. , (2019).
  63. du Plessis, A., Sperling, P., Beerlink, A., du Preez, W., le Roux, S. G. Standard method for microCT-based additive manufacturing quality control 4: Metal powder analysis. MethodsX. 5, 1336-1345 (2018).
  64. DeCost, B. L., Jain, J., Rollett, A. D., Holm, E. A. Computer vision and machine learning for autonomous characterization for AM powder feedstocks. JOM. 69, 456-465 (2017).
  65. DeCost, B. L., Holm, E. A. Characterizing powder materials using keypoint-based computer vision methods. Computational Materials Science. 126, 438-445 (2017).

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