使用光纤拉丝法制备超材料

该工艺旨在以较低成本在潜在的工业规模上制备超材料。首先，通过一次拉丝制备PMMA包覆管。然后将铟填充入孔中，并采用一次拉丝工艺拉制含铟填充的光纤。

将堆叠的铟、填充好的预制棒和弯头放入90摄氏度的烘箱中进行组装。接着进行二次拉丝工艺，将填充了堆叠铟的预制棒拉制成纤维。所得的超材料包含由50微米间距分隔的五微米线径的导线，可在潜在的工业规模上以较低成本制备，并在太赫兹频率范围内表现出等离激元响应。

其他制造超材料的方法，例如光刻、纳米和微加工技术，成本高昂，且只能制备出尺寸通常仅为几厘米的样品。我们这项技术的主要优势在于，能够以光纤形式制备数百米长的超材料。这使我们能够解决该领域中的一些重要问题，例如超材料是否能够在技术上实现，并以具有实际应用价值的数量进行制备。

我们在此演示的特定方法可制备出在太赫兹波段具有等离激元响应的超材料。原则上，该过程可进一步缩小至纳米尺度，从而制备出在可见光波段具有响应的超材料。该方法的灵感来源于我们早期关于拉制带有内嵌电极的光纤以制造电光调制器的研究工作。

我们最近意识到，这项技术经过显著扩展后，可用于制造超材料。通过拉制堆叠的充印度墨水的光纤预制棒来制备超材料，学习起来较为困难。我们希望这一可视化演示能够展示各个组成部分的外观，以及将这些复杂结构拉伸至微米尺度所需的条件。

演示该过程的有我们研究团队的工程师 Richard Luin 和博士生 Alessandro T。这种超材料的制备方法包含两个拉伸步骤，每个步骤都涉及微型化过程：首先将一种称为预制棒的宏观物体在炉中拉伸成细丝。

初级拉制过程用于将预制棒拉伸或套入，使其外径减小至大于一毫米。作为参考，请使用随附文本中表一的初级拉制条件。将预制棒装载到拉丝塔上时，将顶部延伸杆夹紧至三爪卡盘，将预制棒送入炉子的加热区，并使用XY微米级平台进行对准。

然后关闭炉子的顶板。将温度升至185摄氏度。以每分钟5毫米的进给速率开始进料。

以每分钟六毫米的速率拉伸，并关闭拉伸单元夹具。监测拉伸张力随时间的变化情况。若进行套管操作，则需要真空环境。

使用蓝丁胶将真空管连接到真空密封的顶部预制件延长器上。启动进料和拉丝装置，然后施加真空，监测炉温以及进料与拉丝速度的比率，以保持恒定的外径和拉丝张力。用于包覆一毫米铟丝的聚甲基丙烯酸甲酯护套管，是通过拉伸和套管工艺制成的。

在初次拉制过程中，使用标准PMMA管，制备出最终直径为1毫米、外径为12毫米的PMMA包覆管。首先，将内径为6毫米、外径为12毫米的PMMA管切割成600毫米长的管段。在拉制过程中，准备多根PMMA管以备后续使用。

将PMMA管置于90摄氏度的退火炉中，至少退火五天。待Anil管冷却至室温后，用异丙醇擦拭纸清洁PMMA管表面，并使其自然干燥。随后，使用反光胶带将PMMA管固定在顶部延长器上。

同时将PMMA管连接到主拉伸底端延长管上。现在通过之前展示的主拉伸过程，将PMMA管的外径从12毫米拉伸至6毫米。使用热风枪将所得管的一端加热并压接，然后将其插入一根新的PMMA管中。

为了制作PMMA管组件，需密封拉伸管与新的PMMA管组件底部之间的间隙。使用PTFE胶带，将PMMA管组件的顶端通过内层粘性胶带、中间层PTFE胶带和外层反光胶带连接到顶部延长管上。确保PTFE胶带缠绕紧密，并完全密封PMMA管组件与顶部延长管之间的所有间隙，拉伸并套入。

在真空条件下进行初次拉伸工艺，将所得的PMMA管组件从12毫米的外径拉伸至6毫米，使其内径与外径之比约为0.25。重复此过程，直至最终的PMMA包覆管达到内径与外径之比约为0.1，且内径为1毫米。二次拉伸工艺用于将预制棒进一步拉伸至外径小于1毫米。

当达到拉丝温度时，由于底部延伸段的重量，预制棒开始从炉中缩颈下落。提供初始拉丝力，以每分钟2.5至5毫米的进给速率开始，并将炉温升至170摄氏度。然后以每次2.5至5摄氏度的幅度逐步升温，直至达到220摄氏度。

为了控制下拉速度，应将光纤直径维持在250至500微米之间。为防止光纤断裂，将光纤连接至以每分钟一米以下低速旋转的罗拉轮上。将光纤绕过摆动轮，并连接至光纤卷筒。

以随附手稿中的二次拉制条件为指导，确定稳态拉制条件及最终光纤尺寸。为保持恒定的外径和拉制张力，需监测炉温以及进料速率与拉丝速率之间的比例。在二次拉丝过程中，将一毫米的铟丝插入PMMA包覆管中进行套管并拉伸，从而制备出外径为一毫米的铟填充光纤。将铟丝截成550毫米长的段，插入PMMA包覆管中，形成含铟的预制棒组件；在二次拉丝过程中，于真空条件下对该填充预制棒组件进行拉伸和套管，最终获得外径为一毫米、在15至20克张力下拉制而成的铟填充光纤。

拉丝过程完成后，从塔上取下填充有铟的光纤卷轴，在光学显微镜下检查铟填充光纤的端面以及沿其纵向长度的情况。可能出现的问题缺陷包括：铟丝与聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）管界面之间的分离、光纤直径的波动或沿光纤长度方向出现的断裂裂纹。将多根铟填充光纤用橡皮筋捆扎后插入PMMA预制护套管中，确保光纤平直且紧密贴合，拉伸并套入护套。在二次拉丝过程中，将堆叠的预制棒组件置于真空条件下，拉制成最终外径为0.6毫米的铟堆叠光纤，并在80克张力下进行拉丝。

目标产物是一种超材料纤维，其中包含直径为5微米的金属丝，金属丝之间相隔50微米。这种多层套管护套的横截面示意图显示了一根单芯铟丝依次套入三层连续的PMMA管中。直径为1毫米的PMMA预制棒纤维中，包含直径为100微米的连续铟丝。

这幅显微镜图像是在太赫兹范围内具有等离激元响应的超材料光纤横截面示例。等离激元响应表现为：在低频时，材料表现出类似金属的特性，而在高频时则表现出类似电介质的特性，此处等离子体频率定义了这两种行为之间的边界。实验测量表征了拉制为三种不同尺寸的此类光纤。

在这两种情况下，等离子体频率对直径的依赖性均很明显。观看本视频后，您应能够充分理解如何以较低成本并在潜在的工业规模上制备超材料结构。请记住，在高张力条件下拉制石英光纤，以防止光纤沿长度方向断裂。

这是通过保持低温实现的，低温使聚合物具有较高的黏度，从而维持含有液态金属的结构。