2013年2月27日
白光显微干涉测量法是一种光学、非接触式且快速的表面形貌测量方法。本文展示了该方法在机械磨损分析中的应用,可用于分析摩擦学测试样品上的磨损痕迹;同时在材料科学中用于测定离子束溅射或激光烧蚀的体积和深度。
光学轮廓测量法是一种非接触式方法,可实现对大尺寸或小尺寸物体表面高度的亚微米级精度测量。以下实验的总体目标是使用白光干涉显微镜快速测量微小区域的表面形貌,从而能够量化机械磨损过程或材料刻蚀过程(如离子溅射坑或激光烧蚀)中材料的损失量。该测量首先通过白光干涉显微镜获取测试表面的三维形貌轮廓来实现。
非相干白光会形成明显的干涉图样。只有当光程差相同时,这种现象才普遍存在。通过使用软件测量工具,可以确定由强激光辐照或高能离子等引起的原始表面变化。
这是通过从原始平坦光滑表面减去改变后的表面来实现的。在此过程中,可能需要使用软件工具去除表面的曲率,使其成为平坦平面,例如在曲面上的磨损痕迹即属此种情况。本文展示了该方法可在两个领域中应用。
首先,对摩擦学测试样品的机械磨损、磨损情况及磨损痕迹进行分析;其次,在材料科学中用于确定离子束溅射或激光烧蚀的体积和深度。该技术相较于其他方法(如触针式轮廓仪法或基于尺寸的估算方法)的主要优势在于快速且准确,因为该方法能够生成详细的三维图像。该技术对于测量不规则或规则的凹坑(例如由激光烧蚀或离子束溅射形成的凹坑)非常有效。
其次,在摩擦学领域,磨损量可能非常微小,基于简单显微镜估算的近似值可能会产生误导。若要报告准确的结果,必须获得变形区域的实际形貌。这一点在溅射实验中同样适用,例如去除的深度可能仅有10纳米左右。首先应确保使用光学轮廓仪及表面形貌分析软件。
本演示使用了微型检测仪、100 型白光干涉显微镜和扫描探针图像处理软件。以下步骤展示了如何测量球体上微小磨损痕迹的体积,此类测量在摩擦学或润滑科学中常见。为使本演示尽可能通用,未使用任何自动处理方法。
第一步是将样品放置在测量台上。使用任意方便且稳定的支架,将球体放在轮廓仪的台面上。使待测特征朝上,选用低倍物镜,并将球体置于镜头正下方。
调整试样的垂直位置,使干涉条纹出现在屏幕中央附近。对于曲面,应调整试样方向,使条纹居中。手动旋转球体或倾斜载物台,使磨痕进入视野,并尽可能保持水平。
使用中等倍率物镜获取图像,使感兴趣的磨损区域在屏幕上占据较大范围。这样做可提高分辨率,并调节照明和扫描高度,以获得最佳的形貌图。采集数据时,应按照仪器说明对样品进行扫描。
使用插值函数填充任何不良或缺失的数据,然后以三维等距视图保存地图。该图像显示了球体的 AB 编织区域。对该表面的分析需要消除图像的曲率,以便球体的原始表面呈现为平面。
随后可在二维视图中测量凹陷区域的体积,选择一个排除磨损痕迹的兴趣区域。此处,绿色区域表示被排除的部分。确保图像分析程序对整个区域应用表面校正,但拟合时仅使用您标记的兴趣区域。
选择能够消除曲率的软件曲线拟合工具。例如,采用五阶多项式。选择对所包含区域进行操作的选项,以确保瘢痕不影响曲率的消除。
可能需要多次运行拟合,以确保该区域足够平坦且精度良好。将平均水平设为零。较暗的圆形区域为凹陷部分。
使用图像处理软件中的测量工具测量磨痕的体积。此处可使用任意形状。采用蓝色椭圆形测量工具圈出磨痕区域。
该软件测量工具应具备一项功能,可计算出高于基准平面的材料总量以及低于基准平面所损失的材料量。在此具体示例中,插图显示材料体积为136立方微米,空隙体积为2,733立方微米,因此净磨损量为2,597立方微米。
通过将测量区域移至磨损痕以外的位置,并观察测得的磨损体积(理论上应为零)确实非常小,即可对任何系统误差进行估计。在平面上测量磨损痕体积比在球面上更为直接。开始分析时,需获取沟槽或磨损痕的图像。
通常建议消除任何样品倾斜,这样干涉条纹会彼此分开。消除倾斜后,对样品进行扫描,应能观察到沟槽结构。
此图像为等距视图。表面应保持水平。若不水平。
遮蔽疤痕区域,并对表面其余部分应用平面倾斜校正。同时将未遮蔽区域的平均高度设为零。在本示例中,初始取向已接近完美。
接下来,使用测量工具确定沟槽的体积。本示例的数值结果为:空腔体积为 47,018 立方微米,表面以上材料体积为 68 立方微米,净损失为 46,950 立方微米。此即磨损痕迹长度内所损失的材料量。
在实际操作中,表面往往只是变得粗糙。此处展示的第二个示例中,孔隙体积与材料体积几乎相等,实际去除的材料很少。对离子溅射或激光烧蚀形成的凹坑进行体积分析时,分析的首要步骤是获取一幅凹坑位于中心附近的图像,并采集扫描数据。
某些白光干涉仪在测量浅层结构时可能具有多种工作模式。应使用相移干涉测量扫描模式,本例中极浅表面的测量即采用此模式。
在此示例中,可见由于先前的处理步骤,撞击坑周围区域并非完全平坦,同时Z轴已进行偏移,以消除不平整周围区域的影响。可使用裁剪工具将分析区域限制在白色框所示范围内。应调整图像偏移,使周边未受扰动区域的z值等于零。
如有需要,可使用框架或Z轴偏移工具完成此操作。可借助三维视图验证 crater 的正确对齐。现在可使用标准测量工具对 crater 进行测量。
同样,蓝色高亮区域的材料体积和孔隙体积将被测量。该撞击坑的净体积为 86,146 立方微米。对于时间-深度分析,可使用多种线轮廓工具来测量深度、不对称性、壁面倾斜度等参数。
在这些示例中,光学轮廓术已被用于工程学和材料科学中对测试样品进行测量。该方法也可应用于其他领域,甚至包括用于软骨表面研究的生物医学领域。当发现其他技术完全不适用于我们的任务时,我们首次提出了该方法的构想。
例如,原子力显微镜的扫描范围过于有限。机械模式。周边成像只是一维的,而扫描电子显微镜在许多情况下基本上只能提供平面图像。
该方法的可视化演示非常有用,因为它能让不熟悉此技术的人了解其工作原理。希望这能促使其他人将白光干涉测量法应用于他们自己的研究领域。
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本文讨论了白光显微干涉测量法作为非接触式表面形貌测量技术的应用。重点介绍了该方法在分析机械磨损以及材料科学中评估离子束溅射和激光烧蚀方面的实用性。
利用白光干涉测量法进行定量表面表征,可精确测量生物制药设备和材料在早期研发阶段的关键材料损耗和表面改性&D. 高分辨率、非接触式形貌测绘可为磨损、消融和溅射研究提供可靠的预测依据,有助于在医疗器械和分析平台开发中做出风险评估决策。将此类测量整合到研发流程中,可提升转化研究和临床前工作流程的数据质量。
基于白光干涉测量法的表面分析适用于生物制药领域的分析验证及设备/材料筛选阶段,可衔接早期发现与临床前评估&D.