2016年3月29日
恢复系数是一个用于描述碰撞过程中动能损失的参数。本文中,在真空条件下建立了一种自由落体实验装置,可用于测定微米级颗粒在高撞击速度下的恢复系数参数。
本实验装置的总体目标是在真空条件下测量碰撞颗粒的恢复系数。该方法可有助于解决工程领域中的实际问题,因为恢复系数在工程行业中颗粒固体的输送、处理和储存等各类工程操作中均具有重要意义。该方法的主要优势在于,可在真空条件下应用于细粉,并且在颗粒进入腔室时不会对其产生加速作用。
我实验室的研究生 Sven Drucker 将演示该操作流程。他正在一个名为 Pardem 的项目框架下工作。在处理任何尺寸的颗粒时,首先取下真空室上的套筒,并揭开顶盖。
然后,将带有目标壁面材料的基板装入腔室中。接着,将真空腔室的下部侧向转动,并小心地将基板滑动至指定位置。随后,使用镊子将一个已知尺寸的颗粒精确放置在基板中心。
然后,调整安装在三脚架上的高速摄像机的位置,使底板位于视野的最低四分之一处,并将焦点对准颗粒。将高速摄像机设置为以每秒10,000帧的速度拍摄,分辨率为528 × 396像素。随后,拍摄一段颗粒的简短视频以供参考。
完成后务必移除颗粒。当使用粒径为700微米或更粗的颗粒时,首先调节颗粒室的高度,以达到所需的冲击速度。使用固定在支架板上的刻度尺测量高度。
然后,用移液器的吸头封闭粒子室。现在,打开真空室的顶盖,用镊子将一个单个的球体放入粒子室内。本示例展示的是一个实心球体。
然而,也可测试充满液体的球体。将真空室上盖放置在真空室下部,并用套筒连接真空室上盖与下部。现在,在产生真空之前戴上安全护目镜。
使用泵将腔室抽真空,直至达到所需压力。本演示中的目标压力为 0.1 毫巴。然后,关闭腔室侧面的阀门,并关闭泵。
此时,开始视频录制。在录制过程中,打开粒子室的孔以释放粒子,同时拉动并旋转连接在移液管尖端的棒。这将防止由于棒与密封环之间摩擦力过高而产生的粘滑问题。
冲击发生后,立即停止录制。由于只能保存有限数量的帧,一旦超出限制,最早的帧将被覆盖。在屏幕上截取包含冲击瞬间的视频片段,并将其保存到存储卡中。
为获得准确的平均值,预计需重复实验约10次。处理更细小的颗粒时,基本采用相同的步骤,但需进行少量调整。将50至100个微球置于一张折叠的纸片上,并通过纸片将颗粒装入样品室。
在实验开始时拉动小棒时,应非常缓慢地拉动,以防止所有颗粒同时掉落。剪辑视频时,应确保至少有10个清晰对焦的撞击过程可见。在分析数据之前,必须首先对软件进行校准。
加载在设置过程中获得的已知尺寸颗粒的图像帧。然后,计算水平直径所占的像素数量,并用已知距离除以像素数量,得到每个像素对应的距离转换系数。选择水平方向更便于测量,因为颗粒与白色背景之间的对比度较高。
为计算撞击速度,需在撞击点前10帧的位置设定第一个运动参考点(位于球体顶端),并在撞击前1帧的位置设定第二个参考点。利用两点之间的像素数量及转换系数,计算球体移动的距离。然后将该距离除以9帧所对应的时间,得到撞击速度。
为计算回弹速度,请在撞击后一帧和撞击后十帧时,使用球体顶部的参考点。最后,将恢复系数(COR)计算为回弹速度与撞击速度的比值。重复上述所有步骤,以评估所有记录的落锤试验视频。
将直径为100微米至4毫米的玻璃颗粒从200毫米的初始高度,自由下落到厚度为20毫米的不锈钢基板上。对于直径700微米或更大的颗粒,恢复系数(COR)的平均值约为0.9。该结果与空气压力无关。
对于直径小于400微米的颗粒,在真空条件下,恢复系数几乎保持恒定,其值为0.9。在大气压力下,恢复系数随颗粒直径的增大而减小。撞击速度的结果取决于颗粒的尺寸和大气压力。
在大气压力下,细粉末的下落速度要慢得多,而在真空条件下,其撞击速度仅略有降低。数据显示,在700微米处存在一些异常离群值,可能是由于校准错误所致。观看本视频后,您应能够充分理解如何在真空条件下的自由落体实验中测量恢复系数。
如果操作得当,掌握该方法后,处理 10 个颗粒物可在一个半小时内完成。请务必注意,在真空条件下使用玻璃圆柱容器具有极高的危险性,必须始终采取预防措施。
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本文介绍了一种实验装置,旨在真空条件下测量碰撞颗粒的恢复系数。该方法旨在解决与颗粒固体的处理和储存相关的工程难题。
在受控条件下准确测量恢复系数有助于预测制药粉末处理、混合和片剂生产过程中颗粒行为的建模。该方法通过为用于放大和设备设计的离散元模拟提供可靠的输入参数,降低制剂和工艺开发的风险。该方法解决了细粉动力学表征中的一个关键空白,即大气条件限制了可实现的撞击速度。
该方法在发现工作流程中作为前端表征工具,可为后续的模拟和工艺优化阶段提供信息,尤其适用于涉及细粉的制剂,因为在这些情况下环境干扰会损害数据的保真度。