2016年3月7日
本文介绍了一种在无氧条件下对沉积物岩心进行切段并提取孔隙水的实验方案,以便对固体和流体中的氧化还原敏感性物质进行分析。
本实验的总体目标是对沉积物岩心进行分段处理,并在保持原始氧化状态的前提下从这些沉积物岩心中提取孔隙水。该方法可使地球化学领域的研究人员能够分析来自湖泊和湿地等氧化还原敏感区域的孔隙水和沉积物中的金属形态。该技术的主要优势在于其灵活性强、适应性好、便于野外携带、成本低廉,且不会破坏沉积物层理结构。
演示该实验操作的是来自我实验室的本科生 Rahul Sinha。首先通过安装手套袋开始准备野外实验室。第一步,将岩心导向板夹紧在工作台面上。
将岩心衬管的孔口置于实验台前方,确保其处于开放状态。接着,使用台式夹具固定氮气罐。然后,将手套袋覆盖在平板上,并连接手套袋与气体调节器之间的管路。
将约八英寸长的管子伸入袋中。现在,用绝缘胶带将袋上的管子连接处密封,并在袋内将夹子套在管子上,但保持夹子打开状态。接下来,在平板孔洞对应的袋子底部剪一个“X”形切口,然后将所列物品装入袋中。
请仔细核对清单,因为遗漏物品会带来极大的不便。下一步是搭建核心装置。首先,将实验室升降台放在工作台面下方的地面上。
应在升降台上放置一块中间有孔的胶合板,以稳定岩心。然后将岩心保持直立状态,穿过岩心导板以及手套袋上的十字口,使岩心约有10至15厘米伸出导板上方。
现在,由一人扶住岩心的同时,用绝缘胶带将岩心在X位置处固定到袋子上。然后组装岩心挤出器:首先将手柄插入一段长6英寸、直径2英寸的PVC间隔管,接着连接一个3英寸长的接头,然后再加一段间隔管和另一个接头,依此类推,直至手柄完全被覆盖。
现在,将岩心挤出器置于岩心下方,并用千斤顶支撑。千斤顶应尽可能向下旋至最低位置。接着,使用美工刀小心地沿岩心帽底部环切一圈。
在岩心衬管周围留下一圈岩心帽,并在岩心材料端面保留一个圆形帽片。现在,一人需伸入手套袋固定岩心,另一人则升起千斤顶。逐渐将岩心推出器插入岩心衬管,将沉积物向上推出。
可能需要稍微晃动一下挤出器。继续上提岩心,直到沉积物及上覆水到达岩心管顶部。最后一步是密封袋子。
首先,仔细检查所有物品是否都在袋内。然后,打开袋子中所有含有 trapped air 的物件。现在,在理想情况下,在另一人的协助下,对手套进行三次 purge。
首先,在尽可能排空袋内气体的情况下,用几根弹力绳将主开口密封。然后,在助手将氮气流调节至 50 psi 的同时,将气体导入袋体周围,尤其注意吹扫可能滞留空气的缝隙。当袋子充分膨胀后,关闭调压阀或夹紧管路以切断气源。
然后,打开主开口,尽可能将袋内的气体排出。重复用氮气填充手套袋(包括所有缝隙)并排空袋子的操作两次。完成此过程后,手套袋内的氧气含量应极低。
在手套袋中保留适量的气体以确保操作舒适。该操作最好两人配合进行。进行此步骤时,需在手套袋内置手套外再戴上一副一次性手套。
当手套变脏或破损时,应立即更换。首先,使用注射器移除岩心顶部的积水。然后,通过0.45微米的注射器滤膜过滤该水样。
接下来,将一个岩心切割环放置在岩心衬管的顶部。然后,提升岩心直至沉积物与切割环顶端齐平。在袋内固定岩心衬管,以确保岩心移动时衬管保持不动。
操作人员在手套袋内工作时,可能需要轻轻下压芯管衬管,使岩心材料位于环的顶部。接着,将岩心切割器插入衬管顶部与环之间,使沉积物段位于切割器上方。此为第一段岩心。
使用塑料勺子将切片转移至一个 50 毫升的锥形管中,并 tightly 封盖。清洗工具并重复该过程,直至整个岩心被切割并放入管中。在岩心切割过程中,实验室千斤顶可能会完全伸展。
如果发生这种情况,应固定住核心部件,降下千斤顶,并调整PVC部件以延长岩心挤出器。然后将千斤顶重新固定到位。在此过程中,袋子可能会过度放气或充气。
通过短暂打开氮气阀门或短暂开启主袋口释放气体来进行调节。待岩心切割完毕且所有沉积物均转移至离心管后,可将这些离心管从手套袋中取出,并关闭手套袋。随后,按照文本方案中的说明对收集的离心管进行离心前准备。
然后在1,100 ×g或更高速度下离心20分钟。离心结束后,将离心管放回无氧环境中,并引入一些空管用于样品收集。随后应像之前一样再次置换气袋内气体两到三次。
现在,打开一个已离心的离心管,使用带有管路的注射器移除孔隙水。然后,使用0.45微米的注射式滤器将水过滤至收集管中。文字版实验方案中详细说明了如何进一步处理这些样品。
根据所述方案,在“深水地平线”漏油事件发生九个月后,从新奥尔良附近一处湿地采集了土芯样品。该湿地受到严重石油污染。使用哈希 DR 2700 便携式分光光度计检测,数据显示硫化物浓度极高。
铁浓度较低,且未检测到三价氧化态的铁。因此,在观看本视频后,您应充分掌握如何清除手套箱中的氧气、在手套箱内挤出岩心以进行切片,以及如何将孔隙水与沉积物分离。一旦熟练掌握,每根岩心的处理可在一至三小时内完成,具体时间取决于岩心长度。
在进行该操作时,重要的是要牢记彻底清除手套袋中的气体,并缓慢调节核心高度。通过遵循此操作步骤,可开展亚铁分析法测定铁形态、伏安法或柱分离法测定砷形态以及甲基汞分离等方法,以解答有关系统氧化还原状态的问题。切勿忘记,操作压缩气体具有极高的危险性,执行此操作时必须确保气罐固定牢靠。
某些沉积物样品可能被危险物质污染,应采取适当的预防措施。
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本文介绍了一种在无氧条件下对沉积物岩心进行切段并提取孔隙水的实验方案。该方法可用于分析固体和流体中的氧化还原敏感性物质,尤其适用于地球化学研究。
该方法通过在环境基质中保存对氧化还原敏感的分析物,支持生物制药的研发,这对于毒理学和安全药理学研究中的机制性风险消除至关重要。在样品处理过程中保持原始氧化态,可确保下游生物标志物验证以及化合物在复杂生物系统中行为的预测建模数据完整性。其具备现场便携性和低成本优势,有助于在与疾病相关的系统中开展早期假设验证,从而降低先导化合物筛选和临床前工作流程中的不确定性。
该方法通过为氧化还原生物学检测提供可靠的样品制备,融入发现研究的连续过程,支持早期发现阶段的假设验证,并通过机制上降低风险的数据指导先导化合物的识别。