原位 可视化炼油工艺条件下油品样品的相态行为

该方法的总体目标是通过在高温高压条件下利用交叉偏振反射显微镜对液体样品进行原位可视化，研究油品样品在炼制工艺条件下的相态行为。该方法可用来考察油品样品在减粘裂化及高转化率条件下的行为，并研究稳定性与转化率之间的关系。由于反应器设计可承受450摄氏度下160巴的压力，因此我们能够研究较为苛刻的工艺条件。

该技术中，使用底部带有蓝宝石窗口的不锈钢反应器，并用交叉偏振光照射，可获得各向同性和各向异性介质的高对比度图像。首先，将微反应器垂直倒置夹紧，底部密封面打开。确保气体管路接头处于关闭状态，以防止加载样品时发生泄漏。

称取一份油样和一把小铲刀的质量。然后使用小铲刀将约 0.6 克油样装入反应器中。再次称量样品容器和小铲刀的质量，以确定所加载样品的准确质量。

然后将一个定制加工的磁铁滑套到热电偶上。将一个1/16英寸的前卡环套过热电偶，插入接头腔体中，宽端朝上。将棉签浸入甲苯中，确保棉签不滴液。

用擦拭布清洁接头槽和其他密封面，以清除样品加载时的污染，注意不要将甲苯滴入反应腔内。当擦拭密封面后棉签上不再残留样品痕迹时，让密封面自然风干。将密封圈放入接头槽中。

将一块干净干燥的蓝宝石窗口片放在密封圈上方，再放上一块黄铜垫片。在黄铜垫片上涂抹针尖大小的润滑剂液滴。然后将底部接头旋入底部面密封接头，用手拧紧接头，使其覆盖黄铜垫片并牢固固定窗口片。

将反应器倒置转移到台钳上。使用扳手将底部螺母拧紧90度。目视检查反应器的密封件或蓝宝石窗口是否存在缺陷，并更换任何有缺陷的部件。

将装填好的密封微反应器连接至气体管路。然后用氮气以5 MPa的压力对系统加压，并关闭相应的阀门，使微反应器与气体钢瓶隔离。如果微反应器压力在30分钟以上保持稳定，可根据需要在更高压力下进行额外的泄漏测试。

然后，如果实验中使用非惰性气体，需在检漏仪的辅助下，使用目标气体重复所有先前的检漏步骤。确认密封完整性后，对微型反应器装置进行卸压。将微型反应器置于线圈加热器内的不锈钢加热块中。

将加热组件放置在倒置显微镜物镜上方的平台上。用填充有陶瓷棉并用软管夹固定的外壳包裹加热组件。使用交叉偏振光开启显微镜。

将物镜调至最低放大倍数。调节物镜的垂直位置，以聚焦于蓝宝石窗口的内表面。在双目镜的引导下，调整微反应器的位置，使卡套边缘成为双目镜视野的内侧径向边界。

检查卡套在相机视野中是否不可见。旋转显微镜物镜转盘，使物镜移出反应器下方。将热电偶连接至温度控制器。

将外置磁力搅拌电机设置为 120 RPM，开始搅拌样品。用目标气体对微反应器系统加压。根据需要使用背压调节器控制压力。

开始实验时，确保在不使用显微镜物镜时将其远离加热块。然后打开温度控制器，并将反应器温度设定为200摄氏度。待样品升温后，检查装置的压力和温度。

将物镜移至微反应器下方的适当位置，并根据需要调整反应器位置和物镜焦距。检查样品中卡套或微小矿物固体是否有移动或闪烁，以确认搅拌正在进行。将物镜从加热块处旋转移开。

将样品加热至300摄氏度，并执行相同的检查和调整。然后将样品加热至350摄氏度，再次检查装置。将反应器设定至目标反应温度，重油裂解反应的典型温度范围通常为400至450摄氏度。

将物镜移至反应器下方，聚焦镜头并拍摄样品图像。然后将镜头移开反应器下方，记录样品温度。在整个反应过程中，以相同倍数、光照和相机设置，每隔一分钟重复一次该测量，直至反应完成。

拍摄完图像后若将物镜留在反应器下方，会导致物镜过热，不仅可能损坏物镜，而且使用过热的物镜拍摄图像会人为增强图像亮度，导致结果不一致。当反应时间达到预估时间或样品外观发生明显变化时，表明反应已结束，此时应关闭温度控制器和磁力搅拌器，并对微反应器进行泄压。将微反应器从加热装置上取下，并在冷空气吹拂下冷却至室温。

使用自定义计算机代码从显微图像中提取红、绿、蓝通道的平均值，同时提取色调、饱和度和强度颜色空间的相应信息，以实现定量图像分析。待微反应器冷却后，断开气体管路。将反应器倒置并固定在台钳上，用扳手松开底部结扣以打开反应器。

将反应器转移至通风橱中，并拧开底部的结扣。取下黄铜垫片和蓝宝石窗口。使用镊子小心取出卡套和磁子，注意不要划伤密封表面。

用小刮刀将密封圈从其凹槽中撬出，同时注意不要划伤凹槽。将纸巾碎片浸入甲苯或二氯甲烷中，擦洗微反应器的内腔，以去除附着在腔壁上的大部分材料。然后使用粗粒度砂布擦拭内壁，注意不要让砂布接触密封表面。

使用粗粒度砂布清洁磁铁表面。用浸有溶剂的1/16英寸金属丝清洁磁铁的中心孔。使用浸有甲苯、二氯甲烷或丙酮的棉签清洁蓝宝石窗口。

用浸有甲苯或二氯甲烷（DCM）的棉签擦拭微反应器壁和密封表面，直至彻底擦洗反应器表面后，棉签上仅残留可忽略不计的油样痕迹。让微反应器自然风干。采用此方法，对一段阿萨巴斯卡减压渣油样品进行了热裂解实验，并实现了监测与可视化。

实验在常压氮气氛围下进行，最终温度设定为435摄氏度。图像分析可提供有关热裂解反应进程的信息。推荐的方法是在色调、饱和度、强度颜色空间中描述图像信息。

样品亮度的变化可关联至折射率的变化，而颜色的改变则对应光谱特性的演变。接下来的视频将描述在本实验中，当温度从350升至435摄氏度时，通过如本图所示的亮度和颜色分析，阿萨巴斯卡真空渣油样品的演变过程。最初，可观察到大量微小的矿物固体。

在发生显著反应之前，颜色变化不明显，且亮度随温度升高而增加。裂解反应的化学转化最初表现为亮度下降。随着裂解反应的进行，还可观察到向蓝色的颜色偏移。

最终，各向异性的介晶相会形成明亮的静态非均质区域，表现为亮度强度的增加。在进行此操作时，必须使用相同的照明条件和相同的图像采集设置，以获得一组一致的图像。完成此操作后，可对其他类型的油样在不同温度和压力条件下进行测试，以解答与其它炼油工艺相关的进一步问题。

该技术开发后，为炼油厂研究人员探究减粘裂化和高转化率过程中的相关问题铺平了道路。观看本视频后，您应能够充分掌握如何在炼油工艺条件下对油品样品进行原位可视化操作，包括反应器装样、滴液测试、反应过程中观察样品，以及最终的反应后清理工作。请务必注意，模拟高转化率条件需要约150巴的氢气压力，具有一定危险性。

在这种情况下，必须确保装置配备有故障安全功能，并进行非常彻底的舔舐测试。