2019年1月7日
本文介绍了一种通过热塑性3D打印(CerAM - T3DP)增材制造黑白氧化锆部件并实现无缺陷共烧结的实验方案。
该方法有助于推动陶瓷部件在多种领域的应用,例如陶瓷反应器、手术工具或定制化高端产品。该技术的主要优势在于,材料的沉积位置可实现选择性控制,且材料的成形过程独立于某些材料特性。
当我们考虑将多材料增材制造领域的知识进行应用时,首次提出了该方法的构想。制备热塑性悬浮液时,首先选择粉末。制造黑白物体的增材制造需要两种粉末。
本案例中,可选择氧化锆黑-1和氧化锆白-1,二者具有相似的烧结温度。获取这两种粉末的场发射扫描电子显微镜图像,以表征其颗粒形貌和比表面积。
此处氧化锆白色颗粒的平均粒径约为0.4微米。使用激光衍射粒度分析仪测得,氧化锆黑色颗粒的平均粒径为0.5微米。接下来,在可加热的溶解器中制备悬浮液。
分别使用溶解器在100摄氏度下制备每种悬浮液,通过熔化石蜡和蜂蜡的混合物。继续操作前,检查容器以确保熔化完全。熔化完成后,均质化聚合物混合物。
接下来,降低分散盘的转速。然后分步缓慢加入一种氧化锆粉末,使其在混合物中所占体积比例达到40%。待石蜡、蜂蜡及其他化学组分熔化后,将聚合物混合物充分均质化。
接下来降低分散盘的转速。然后分步缓慢加入一种氧化锆粉末,使其体积分数达到混合物的40%。当粉末含量达到体积分数40%时停止。
黑色和白色悬浮液的目标值。然后,在100摄氏度下搅拌粉末聚合物混合物两小时。搅拌后,在继续下一步之前,确保混合物已均匀化。
在制备过程中,使用流变仪对每种熔融悬浮液进行表征。绘制不同温度下动态黏度随剪切速率变化的曲线。这些数据来自两种不同温度下的氧化锆黑色-1和氧化锆白色-1样品。
对于给定的悬浮液和温度,确保在剪切速率为每秒10时,其动力粘度低于100帕·秒;在剪切速率为每秒100时,低于20帕·秒;在剪切速率为每秒5000时,低于1帕·秒。
如有必要,可通过升高温度或添加聚合物混合物来调节动力黏度。开始使用热塑性3D打印设备。该图示展示了设备的三个微流体分配系统。
可同时或单独工作。图中还展示了用于帮助表征打印头输出的轮廓扫描仪。此为热塑性3D打印头在打印系统中的外观。
选择两个分配器进行使用。对于黑白增材制造,将黑色悬浮液加入其中一个分配器,将白色悬浮液加入另一个分配器。准备就绪后,通过改变单个液滴和液滴链的沉积频率、轴速度及其他参数进行实验。
使用轮廓扫描仪,该仪器利用蓝色激光采集数据以表征输出结果。确定分配参数,使两种材料的液滴具有相同的特性。调节单个液滴之间的距离,以避免不同材料在高度上产生差异。
以下是使用不同参数以及黑色和白色悬浮液制备的单个液滴和液滴链的示例。请评估一系列参数下的输出结果,包括形状、体积和均一性。在确定打印参数后,选择所需的部件。
使用零件的生成三维模型,并将模型文件保存为增材制造格式。在 Slicer 软件中,通过分配相应的微点胶系统,为不同组件区域指定两种材料。生成 G 代码并上传至打印机。
确保参数已设置,然后启动任务。以每秒八毫米的速度打印此部件大约需要一小时。构建过程完成后,取出样品。
此时,样品已准备好进行脱脂。取样品并将其置于粗筛的氧化铝粉末床中,以提供支撑并确保温度均匀分布。
接下来,将带有样品的粉末床放入空气气氛炉中,并设置加热和冷却程序以确保实现无缺陷的结合。当样品冷却至室温时,取出样品。
继续下一步操作。将样品从 bedding powder 中取出,然后用细刷小心去除任何残留的 bedding powder。
进行第二次脱脂时,将样品放置在氧化铝窑具上,放回空气气氛烘箱中,以更快的加热速率和相同的冷却速率对样品进行处理。冷却后,将样品转移至空气气氛中心炉中。
将样品在 1,350 摄氏度下烧结两小时。此图为脱脂和烧结步骤结束后的成品及其三维模型。使用三维扫描仪表征部件的收缩率,各方向的收缩率应约为 20%。
对切割并抛光后的打印样品进行进一步表征。该场发射扫描电子显微镜图像显示了中心氧化锆白色-1与氧化锆黑色-1之间平面界面的横截面。通过能量色散X射线光谱分析对这两个区域进行检测,以获取更多信息。
在搜索与氧化铝相关的峰时,结果表明氧化铝在氧化锆黑-1中的扩散程度更高。这些测量点位于氧化锆黑区域内部,其成分通过能量色散X射线光谱分析得以揭示。
通过这种更详细分析得到的谱图显示,氧化锆黑色微观结构中析出了氧化铝。一旦掌握,该技术将改变陶瓷部件的设计与使用方式。在使用该技术时,必须牢记它仅是一种成型技术。
绿色坯体必须经过脱脂和烧结,以获得最终的陶瓷性能。观看本视频后,您应能够充分理解如何通过增材制造技术结合陶瓷材料。
本文介绍了一种利用热塑性3D打印(CerAM - T3DP)和共烧结技术增材制造黑白氧化锆部件的方案。该方法旨在促进用于手术工具和定制产品等多种应用的陶瓷部件的生产。
热塑性3D打印(CerAM - T3DP)可实现多材料陶瓷部件的精确增材制造,支持先进材料的精确定位与功能梯度设计。该技术在生物制药领域具有重要的战略意义&D 在需要定制陶瓷部件用于设备原型制作、分析仪器或专用反应器组件时。该方法可对每个位置的材料特性进行控制,从而提高预测的可信度,并支持在技术开发初期进行风险可控的创新。
这种增材制造方法适用于从早期发现阶段的原型制备到临床前器械开发的全过程,支持迭代设计和功能测试。