水泥孔隙液的提取及其化学成分与电阻率的X射线荧光分析

本实验的总体目标是描述一种利用不锈钢加压氮气过滤装置从塑性水泥基材料中提取新鲜孔隙溶液的方法，并使用能量色散X射线荧光台式光谱仪测定孔隙溶液的化学组成。通过XRF测得的离子化学组成可用于计算孔隙溶液的电阻率，进而结合混凝土的电阻率确定其形成因子。由于XRF是水泥工业中常用的设备，该方法有望使水泥生产商能够利用现有工具，以比传统方法更低的成本和更短的测试时间，获取更多关于水泥基材料孔隙溶液的信息，例如离子组成和电阻率，适用于多种应用场景。

从本质上讲，该方法可拓展XRF在多种水泥和混凝土研究中的应用。开始此操作前，需检查孔溶液提取装置的各个部件是否清洁且干燥，然后根据制造商的说明将孔溶液提取装置组装好。

检查纤维素滤膜是否有可见的变形。接着，将新鲜的糊状物加入主腔室，确保顶部至少留出一厘米的空余空间。

然后，将孔隙溶液提取器连接至氮气源，并密封主腔室。使用洁净的容器收集孔隙溶液。打开氮气罐的阀门。

使用压力表将压力调节至200千帕。保持压力恒定五分钟。将孔隙溶液转移至5毫升注射器中。

务必排出注射器中的所有气泡。用针帽密封注射器。立即进行测试，或存放于5°C环境中直至测试。

组装溶液测试容器。确保塑料圆筒清洁且干燥。将聚丙烯薄膜置于较大的圆筒顶部。

将较小的圆筒置于较大的圆筒之上。向下按压较小的圆筒，使中间的薄膜受压。确保薄膜表面平整，无撕裂或变形。

计算孔溶液电阻率所需的孔溶液中主要离子种类包括钠、钾、钙、硫酸根和氢氧根。XRF 分析结果将显示钠、钾、钙和硫化物离子的浓度。在组装好的测试容器中注入至少两克的孔溶液样品。

用盖子密封容器。将装有溶液的容器放在纸巾上静置两分钟。检查薄膜是否无泄漏。

将样品放入XRF样品 holder 中并关闭XRF。分析样品的离子组成。随后进行一系列计算，以获得硫酸根和氢氧根离子的浓度以及孔隙溶液的电阻率。

首先，利用化学计量学根据XRF检测到的硫离子浓度计算硫酸根离子的浓度。然后，通过电荷平衡计算孔隙溶液中氢氧根离子的浓度。在获得所考虑的五种离子物种的全部离子浓度后，假设溶液密度为1,000克每升，将离子浓度从百万分之一（ppm）转换为摩尔每升（mol/L）。

最后，利用Snyder等人开发的模型计算孔隙溶液的电阻率。图中展示了密封注射器中提取的孔隙溶液的代表性结果，该水泥净浆的水灰比为0.36，表达时间为10分钟。下表展示了相同条件下（水灰比0.36，表达时间10分钟）水泥净浆的孔隙溶液离子组成及电阻率的代表性结果。

观看本视频后，您应能够充分理解如何使用加压氮气过滤装置从塑性浆体样品中提取新鲜孔隙溶液，并利用能量色散X射线荧光台式光谱仪测定孔隙溶液的化学成分。根据XRF测得的数据，您应能够获得孔隙溶液中主要离子种类的离子浓度，并计算孔隙溶液的电电阻率。这些信息最终可结合混凝土的电电阻率，用于计算混凝土的形成因子，并应用于其他混凝土耐久性研究和混凝土相关分析。

如果操作得当且确保安全，该操作流程从开始到结束不应超过20分钟。