Quantitative Erfassung von Trace Explosive Dämpfe durch Temperatur-programmierte Desorption Gaschromatographie-Electron Capture Detector

Ziel dieses Verfahrens ist es, explosive Dämpfe zu quantifizieren. Dies wird erreicht, indem zunächst die Instrumentierung für die Analyse vorbereitet wird. Der zweite Schritt besteht darin, eine Kalibrierkurve für das Gerät zu erstellen, indem Lösungsstandards auf Dampfprobenahmeröhrchen abgeschieden werden.

Als nächstes werden Dampfproben für die quantitative Analyse entnommen. Der letzte Schritt ist die quantitative Analyse von Dampfproben auf Dampfprobenrohren mit Hilfe von Gaschromatographie-Elektroneneinfangdetektoren. Letztendlich wird die Kombination aus direkter Flüssigkeitsabscheidung von Kalibrierstandards und Gaschromatographie mit einem Elektroneneinfangdetektor verwendet, um quantitative Ergebnisse für explosive Dampfproben zu erhalten.

Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Methoden wie Flüssigkeitskalibrierungskurven besteht darin, dass Verluste, die mit der thermischen Desorption an den Orbitröhren verbunden sind, berücksichtigt werden. Entfernen Sie vor Beginn dieses Verfahrens den TDS-Adapter aus dem CIS-Eingang des GC-Instruments. Überprüfen Sie nach dem Entfernen der Auskleidung den CIS-Einlass auf Partikel und Schmutz.

Schmutz, reinigen Sie sichtbare Ablagerungen und Ablagerungen mit einem Gasstaubtuch. Befestigen Sie einen neuen Graphit-Feral an einem neuen CIS-Liner mit dem vom Hersteller bereitgestellten Werkzeug und den Anweisungen für die Bindung von Feral zu Liner. Setze dann den Liner mit dem angehängten Graphit-Feral in das CIS ein.

Tauschen Sie den TDS-Adapter aus und mounten Sie den TDS anschließend wieder. Entfernen Sie den Silikonschutz von den Enden einer neuen Säule. Setze eine Mutter und ein Feral mit einem Keramik-Säulenschneidewerkzeug an jedes Ende der Säule ein.

Entfernen Sie von jedem Ende der Säule etwa 10 Zentimeter und stellen Sie sicher, dass die Nüsse und Wildstoffe auf der Säule, aber nicht am Ende bleiben. Um Verstopfungen und Schmutz zu vermeiden, befestigen Sie die Säule im Ofen, indem Sie die Säule in den Einlass einsetzen. Verbinden Sie dann das andere Ende der Säule mit dem Melderanschluss.

Ziehen Sie die Muttern und Ferrells vorsichtig von Hand an den entsprechenden Anschlüssen für den Einlass und den Detektor fest. Ziehen Sie die Muttern und Ferrells mit einem Schraubenschlüssel mit einer Vierteldrehung fest. Als nächstes heizen Sie die TDS-Einlasssäule und den Detektor aus, indem Sie die Temperatur für alle Zonen knapp unter der maximalen Betriebstemperatur einstellen, während mindestens zwei Stunden lang Trägergas fließt.

Nachdem Sie alle Zonen abgekühlt haben, entfernen Sie alle Muttern und Ferals, um einen leckagefreien Betrieb zu gewährleisten. Laden Sie die Instrumentenmethode über die Softwareschnittstelle. Stellen Sie sicher, dass die richtigen Temperaturen und Durchflussraten erreicht wurden.

Verbinden Sie an dieser Stelle ein mit Sorptionsmittel gefülltes Probenröhrchen mit Hilfe eines kleinen Stücks flexibler Silikonschläuche mit einer Probenpumpe. Befestigen Sie einen Kolbendurchflussmesser an dem Probenrohr am gegenüberliegenden Ende der Probenpumpe. Stellen Sie dann die Durchflussmenge an der Probenpumpe so ein, dass sie etwa 100 Milliliter pro Minute durch das Probenröhrchen beträgt.

Entsprechend den Messwerten des Kolbendurchflussmessers. Trennen Sie den Kolbendurchflussmesser vom Messrohr und schalten Sie die Probenpumpe vorübergehend aus. Trennen Sie die Probenpumpe vom Durchflussmesser und schließen Sie sie wieder direkt an das Probenröhrchen an.

Legen Sie das Probenröhrchen in den Sprengstoffdampfstrom. Stellen Sie anschließend einen Timer ein, der auf den ungefähren Abtastzeiten basiert. Aktivieren Sie die Probenpumpe und starten Sie den Timer.

Sobald der Timer gestoppt ist, schalten Sie die Probenpumpe aus. Trennen Sie das Probenröhrchen von der Pumpe und legen Sie es in die mit dem Probenröhrchen gelieferte Verpackung. Verschließen Sie dann das Röhrchen und bewahren Sie es für die Analyse auf.

Pipettieren Sie anschließend fünf Mikroliter einer zuvor vorbereiteten Standardlösung direkt auf die Glasfritte eines unbenutzten konditionierten Probenröhrchens, das das Probenröhrchen hält, und pipettieren Sie während der Abscheidung mit einer behandschuhten Hand aufrecht. Nach Wiederholung des vorherigen Schritts für jeden der sechs Kalibrierstandards werden ebenfalls fünf Mikroliter à 0,3 Nanogramm pro Mikroliter von drei vier DNT in jedes der Röhrchen abgegeben. Lassen Sie dann die Probenröhrchen mindestens 30 Minuten bei Raumtemperatur stehen, um das Lösungsmittel zu verdampfen, und laden Sie die Probenröhrchen in das TDSA-Probenrack.

Laden Sie dann das Probenrack in den TDSA-Probenehmer. Nachdem die Proben mit der T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D-Methode analysiert wurden, integrieren Sie die Peaks, die mit drei, vier, D-N-T-T-N-T und RDX verbunden sind, in das Chromatogramm. Für jedes der 18 Probenröhrchen ist die durchschnittliche normalisierte Peakfläche im Vergleich zum massiven Analyten auf den Röhrchen sowohl für TNT als auch für RDX dargestellt.

Nach dieser Ablagerung werden fünf Mikroliter à 0,3 Nanogramm pro Mikroliter von drei vier DNT in jedes der Probenröhrchen gegeben. Nachdem das Lösungsmittel verdampft und die Proben analysiert wurden, integrieren Sie die Peaks, die mit drei, vier D-N-T-T-N-T und RDX verbunden sind, in das Chromatogramm für jedes der 18 Probenröhrchen. Verwenden Sie schließlich die Peakbereiche und die Kalibrierkurve, um die Dampfkonzentration in Teilen pro Milliarde Volumenprozent für jeden Analyten in den Chromatogrammen zu berechnen, die mit der Methode der direkten Flüssigkeitsabscheidung erhalten wurden.

Spitzenwerte für drei, vier D-N-T-T-N-T und RDX werden bei 4,16, 4,49 bzw. 4,95 Minuten beobachtet. Die interne Standard-Peakhöhe und -fläche sind für alle Massen von TNT und RDX konstant, während die Peakhöhe und -fläche mit der Analytmasse zunimmt. Ein Beispiel für eine Kalibrierungskurve, die aus den erfassten Chromatogrammen generiert wurde, ist hier dargestellt.

Die Aerobalken zeigen eine Standardabweichung mit drei Wiederholungsmessungen pro massivem Analyten an. Zusätzliche Peaks außer den drei D-N-T-T-N-T und RDX werden in der Regel beobachtet, wenn das Gerät gewartet werden muss oder wenn sich die Standards im Laufe der Zeit verschlechtert haben. Bei der Verwendung von mit Sorptionsmitteln gefüllten thermischen Desorptions-Probenröhrchen sind immer zusätzliche Peaks vorhanden, aber die gebildeten Abbauprodukte koeluieren nicht mit diesen Dämpfen bei einem ordnungsgemäß gewarteten Gerät.

Daher weichen die Peakformen stark von einer Gaußschen Form speziell für die Peaks bei etwa 4,6 und 4,825 Minuten ab. Bei diesem Verfahren ist es wichtig, die thermischen Desorptionsröhrchen vor der Probenabscheidung und -analyse gründlich zu reinigen.