Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie
6. Mai 2019
Die Flugzeit wird angewendet, um die chemische Kartierung und Korrosionsmorphologie an der Metall-Lackierschnittstelle einer Aluminiumlegierung zu demonstrieren, nachdem sie einer Salzlösung ausgesetzt wurde, verglichen mit einem Exemplar, das der Luft ausgesetzt ist.
Dieser Ansatz zeigt den Korrosionsprozess an der Metall-Lack-Schnittstelle und gibt Einblicke in mechanische und chemische Veränderungen an der Schnittstelle mit hoher Oberflächenempfindlichkeit. Die Zeit-des-Flug-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS) ist ein leistungsstarkes Oberflächenwerkzeug. Es bietet chemische Karten mit hoher Seiten- und Massenauflösung und ermöglicht eine effektive Charakterisierung an der Metall-Lack-Schnittstelle.
Ein wichtiger Tipp, den ein neuer Praktiker kennen sollte, ist es, sicherzustellen, dass die Probe den Extraktionskegel nicht berührt, um mögliche Schäden am Instrument zu vermeiden. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist entscheidend für Forscher, die neu bei ToF-SIMS sind und ihnen beim grundlegenden Analyseprozess helfen werden. Laden Sie zunächst die vorbereiteten salzexponierten und luftexponierten Proben in den Gerätelastblock.
Pumpen Sie den Lastblock nach unten, übertragen Sie die Proben in die Hauptkammer, und warten Sie, bis die Kammer bei oder unter 10 bis zu den minus acht Millibar ist. Schalten Sie dann die flüssige Metall-Ionenpistole oder LMIG, den Analysator, und die Lichtquelle ein. Stellen Sie die primäre Pistole als LMIG mit dem bevorzugten Metall, Bismut, und starten Sie die LMIG mit vordefinierten Spektrometrie.
Verwenden Sie als Nächstes entweder Software oder manuelle Steuerelemente, um die Beispielstufe in den Faraday-Cup zu verschieben. Richten Sie dann den Ionenstrahl automatisch aus. Danach beginnen Sie mit der Messung des Zielstroms beim Faraday Cup, und wählen Sie Gleichstrom aus.
Klicken Sie auf X Leerung, und passen Sie es an, bis der Zielstrom maximiert ist. Wiederholen Sie dann den Vorgang mit Y Blanking. Beenden Sie die Messung, wenn Sie fertig sind.
Wenn Sie dann durch den Blick durch das Hauptkammerfenster geführt werden, senken Sie langsam die Probenstufe, bis der obere Teil der Probe niedriger als der Boden des Extraktorkegels ist. Positionieren Sie dann die Bühne unter dem Kegel, sodass die Schnittstellenbaugruppe in der Makroansicht in der Software sichtbar ist. Danach stellen Sie das Instrument ein, um negative Ionen zu erkennen.
Laden Sie die gewünschten Analyzer-Einstellungen, und aktivieren Sie den Analyzer. Wechseln Sie als Nächstes zur Mikromaßstabsansicht, und legen Sie das Raster-Ansichtsfeld auf 300 mal 300 Mikrometer fest. Legen Sie dann das Signal auf sekundäres Ion, die Rastergröße auf 128 x 128 Pixel und den Raster-Typ auf zufällig fest.
Passen Sie das sekundäre Ionenbild des ROI an, indem Sie die Beispielstufe langsam vertikal verschieben, bis das Bild auf dem Fadenkreuz in der Navigator-GUI zentriert ist. Bewegen Sie den Joystick-Griff nicht zu schnell nach unten, während Sie die Z-Richtung einstellen, sonst wird der Extraktionskegel auf die Bühne treffen und beschädigt werden. Danach verwenden Sie dc reinigung, um die Goldbeschichtung und Oberflächenverunreinigungen zu entfernen.
Sobald die Probenoberfläche sauber ist, aktivieren Sie die Ladungskompensation und laden Sie die gewünschten Flood gun-Einstellungen. Konzentrieren Sie dann das sekundäre Ionenbild erneut auf den ROI. Sobald es fokussiert ist, erhöhen Sie die Reflektorspannung, bis das sekundäre Ionenbild verschwindet.
Dann verringern Sie die Spannung um 20 Volt, und stoppen Sie die Einstellung. Öffnen Sie anschließend das Massenspektrum in den Bildfenstern, und zeigen Sie den ROI der Metall-Lack-Schnittstelle an. Starten Sie einen Schnellscan, und beenden Sie den Scan, sobald ein Spektrum angezeigt wird.
Wählen Sie dann im Massenspektrumfenster die bekannten Spitzen im Massenspektrum aus dem Schnellscan aus, und füllen Sie die Formeln aus. Fügen Sie danach die Spitzenwerte der Spitzenliste hinzu. Öffnen Sie das Messfenster, legen Sie den Raster-Typ auf zufällig, die Größe auf 128 x 128 Pixel und die Rate auf eine Aufnahme pro Pixel fest.
Stellen Sie das Gerät so ein, dass 60 Scans durchgeführt werden, und beginnen Sie mit der Messung. Speichern Sie das abgeschlossene Spektrum anschließend. Benennen sie dann den ROI-Standort, und speichern Sie ihn.
Verschieben Sie die Bühne, um neue zu analysierende ROIs zu finden. Laden Sie als Nächstes die gewünschten hochauflösenden SIMS-Bildeinstellungen für den LMIG. Verschieben Sie die Probestufe in den Faraday-Becher, und richten Sie den Ionenstrahl neu aus und richten Sie sie neu auf.
Bewegen Sie dann die Bühne zurück in die gespeicherte ROI-Position. Stellen Sie die Reflektorspannung ein, erfassen Sie ein schnelles Spektrum und führen Sie eine Massenkalibrierung durch. Legen Sie dann den Raster-Typ auf zufällig, die Größe auf 256 x 256 Pixel und die Rate auf eine Aufnahme pro Pixel fest.
Legen Sie die Anzahl der Scans auf 150 fest, und führen Sie die Bildaufnahme aus. Exportieren Sie nach Abschluss der Daten die Daten, entfernen Sie die Probe, und fahren Sie das Gerät herunter. Die sekundäre Ionenmassenspektrometrie zeigte kleine Aluminiumoxid- und Oxyhydroxidspitzen an der Aluminium-Lack-Schnittstelle einer Probe, die nur der Luft ausgesetzt war, was auf leichte Korrosion hindeutet.
Im Gegensatz dazu hatte eine mit Salzwasser behandelte Probe viel größere Spitzen und zusätzliche Oxyhydroxidarten. Dies entsprach der Stärkeren Korrosion der mit Salzwasser behandelten Probe als die nur Luft ausgesetzte Probe. 2D-Molekularbilder bestätigen, dass die Aluminiumoxid- und Oxyhydroxid-Arten in der Mitkochung mit Salzwasser behandelten Probe viel häufiger waren.
Das Verständnis von Oberflächenschäden und Korrosionsentwicklung ist eine große Herausforderung. ToF-SIMS ist ein perfektes Werkzeug für diese Anwendung, wie in diesem Verfahren veranschaulicht. Neben der Untersuchung des Korrosionsprozesses wurde ToF-SIMS häufig in der Materialoberflächencharakterisierung in radiologischen, biologischen und Umweltproben eingesetzt.
Bitte beachten Sie, dass die Einstellungen der Massenspektren und der Bildaufnahme je nach Denkart des LMIG, der Verbleibenden Lebensdauer des LMIG und anderen Faktoren variieren. Wir veranschaulichen in dieser Methode, dass ToF-SIMS sehr leistungsfähig ist, wenn es darum geht, die Grenzflächenchemie auf der Mikroskala zu enthüllen und chemische Kartierung entosen mit hoher seitlicher Verteilung und hoher Massengenauigkeit. ToF-SIMS ist eine oberflächenempfindliche Technik.
Bitte tragen Sie immer Handschuhe und schützen Sie Die proben, die Sie handhaben.
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Übersicht
Diese Studie nutzt die Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS), um die Korrosionsmorphologie und chemische Abbildung an der Metall-Lack-Grenzfläche einer Aluminiumlegierung zu untersuchen. Die Analyse vergleicht Proben, die einer Salzlösung ausgesetzt waren, mit solchen, die Luft ausgesetzt waren, und liefert wichtige Erkenntnisse zum Korrosionsprozess.
Wesentliche Studienkomponenten
Bereich der Wissenschaft
- Korrosionswissenschaft
- Werkstoffwissenschaft
- Oberflächenanalyse
Hintergrund
- Korrosion an Grenzflächen zwischen Metall und Lack kann die Materialeigenschaften erheblich beeinträchtigen.
- Das Verständnis der chemischen Veränderungen an diesen Grenzflächen ist entscheidend, um die Haltbarkeit zu verbessern.
- ToF-SIMS ist ein leistungsfähiges Instrument für die hochauflösende Oberflächenanalyse.
- Frühere Studien haben die Bedeutung der Oberflächenempfindlichkeit in der Korrosionsforschung gezeigt.
Zweck der Studie
- Die Wirksamkeit der ToF-SIMS-Analyse bei Korrosionsprozessen demonstrieren.
- Die Auswirkungen von Salzexposition im Vergleich zu Luftexposition an Aluminiumlegierungen vergleichen.
- Eine visuelle Demonstration für neue Anwender auf dem Gebiet bereitstellen.
Verwendete Methoden
- Herstellung von Aluminiumlegierungsproben, die Salzlösung und Luft ausgesetzt waren.
- Verwendung von ToF-SIMS für die chemische Abbildung und Analyse.
- Hochauflösende laterale und massenspektrometrische Abbildung der Metall-Lack-Grenzfläche.
- Anleitung zum Umgang mit Proben, um Beschädigungen des Instruments zu vermeiden.
Hauptergebnisse
- Identifizierung unterschiedlicher Korrosionsmuster an der Grenzfläche zwischen Metall und Lack.
- Aufdeckung signifikanter Unterschiede in der chemischen Zusammensetzung zwischen salz- und luftbelichteten Proben.
- Erlangung von Erkenntnissen über mechanische und chemische Veränderungen während der Korrosion.
- Nachweis des Nutzens von ToF-SIMS für die Oberflächenanalyse in Korrosionsstudien.
Schlussfolgerungen
- ToF-SIMS ist eine effektive Methode zur Untersuchung von Korrosion an Metall-Lack-Grenzflächen.
- Die Ergebnisse vertiefen das Verständnis der Korrosionsmechanismen in Aluminiumlegierungen.
- Diese Studie dient als grundlegende Ressource für Forscher, die neu in der Anwendung von ToF-SIMS sind.
Häufig gestellte Fragen
Ausschlaggebende Bedeutung für die Industrie
Die chemische Abbildung mit hoher Auflösung an Materialgrenzflächen ist entscheidend, um die Auswahl fortschrittlicher Materialien in biopharmazeutischen Geräten und Verpackungen sicherer zu gestalten und den Schutz durch Beschichtungen zu überprüfen.&D. Die Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS) ermöglicht die direkte Visualisierung und Quantifizierung von Korrosionsprodukten und trägt so zur Vorhersagesicherheit bezüglich des Verhaltens von Materialien unter Belastungsbedingungen bei. Diese Fähigkeit unterstützt Entscheidungen in frühen Entwicklungsphasen über die Eignung von Materialien, die in regulierten Umgebungen eingesetzt werden, in denen die Oberflächenintegrität die Produktsicherheit und -lebensdauer beeinflusst.
Strategische Anwendungen in der Biopharma-Forschung&D
Frühe Entdeckung und Zielvalidierung
- Ermöglicht die mechanistische Untersuchung von Korrosionswegen an kritischen Materialgrenzflächen.
- Unterstützt die funktionelle Validierung schützender Beschichtungen durch direkte chemische Abbildung.
- Bietet Vorhersagesicherheit bei der Materialauswahl für die Entwicklung von Bauteilen und Verpackungen.
Screening und Assay-Entwicklung
- Ermöglicht die standardisierte Bewertung von Oberflächenbehandlungen und Beschichtungen hinsichtlich der Reproduzierbarkeit.
- Liefert quantitative chemische Bildgebungsdaten für den vergleichenden Screening von Materialkandidaten.
- Ermöglicht skalierbare Workflows für die Hochdurchsatz-Oberflächenanalyse in der Materialforschung&D.
Translationale und präklinische Forschung
- Verknüpft die Analyse der Materialgrenzflächen mit den translationsmedizinischen Anforderungen hinsichtlich der Sicherheit von Gerät und Verpackung.
- Ermöglicht einen nahtlosen Übergang von der materialwissenschaftlichen Bewertung im Entdeckungsstadium bis zur präklinischen Validierung der Oberflächenintegrität.
- Verringert das Risiko von Fehlschlägen in fortgeschrittenen Entwicklungsstadien aufgrund unentdeckter Korrosion oder Oberflächendegradation.
Pipeline- und Workflow-Integration
Die ToF-SIMS-basierte Grenzflächenanalyse ist eingebunden in den Kontinuum von der Materialentdeckung bis zur Validierung und verbindet frühe Entdeckung, Screening und präklinische Bewertung für Geräte- und Verpackungsanwendungen.
- Entdeckungsbiochemie Ermöglicht chemische Kartierung mit hoher Empfindlichkeit, um Korrosionsmechanismen zu klären und Materialentscheidungen sicherer zu gestalten.
- Screening: Standardisiert die Oberflächenanalyse für reproduzierbare, quantitative Vergleiche von Kandidatenmaterialien und Beschichtungen.
- Analytik: Erzeugt räumlich aufgelöste chemische Daten zur Unterstützung von Vergleichen über verschiedene Bedingungen und Materialien hinweg.
- Translationale Forschung Stellt sicher, dass die Integrität der Materialgrenzflächen den präklinischen und behördlichen Anforderungen hinsichtlich Sicherheit und Leistung entspricht.
- Unternehmensweite Wiederverwendung: Etabliert eine wiederverwendbare analytische Plattform für die kontinuierliche Material- und Oberflächenbewertung über R hinweg&D-Programme.
Operative und unternehmerische Auswirkungen
- Wissenschaftlicher Wert: Erhöht die Vorhersagesicherheit bezüglich des Materialverhaltens und verringert mechanistische Unklarheiten an Grenzflächen.
- Operationaler Wert: Bietet standardisierte, reproduzierbare und skalierbare Arbeitsabläufe für die Oberflächenanalyse.
- Strategischer Wert: Ermöglicht fundierte Entscheidungen über die Fortführung oder Einstellung von Projekten sowie eine kapitaleffiziente Materialentwicklung.
- Portfolio-Wirkung: Unterstützt die risikoadjustierte Priorisierung und Weiterentwicklung von Geräte- und Verpackungskandidaten.
Durchführungsaspekte
- Erfordert Fachkenntnisse in der Oberflächenanalyse und der Bedienung von ToF-SIMS-Geräten.
- Setzt Zugang zu hochauflösender Massenspektrometrie und bildgebender Infrastruktur voraus.
- Erfordert eine strenge, übergreifende Standardisierung der Probenvorbereitungs- und Analyseprotokolle zwischen den Arbeitsgruppen.
- Kann eine Anpassung der Einstellungen für verschiedene Materialsysteme und Grenzflächentypen erfordern.
- Die Handhabung des Instruments und die Positionierung der Proben sind entscheidend, um Schäden an der Ausrüstung zu vermeiden und die Datenqualität sicherzustellen.
