Quantifizierung von Polybutylenadipat-Terephthalat-basierten Mikro- und Nanokunststoffen aus dem Boden mittels Protonenkernspinresonanzspektroskopie

Wir haben diese Methode entwickelt, um mehr über den biologischen Abbau von biologisch abbaubaren Kunststoffen und Böden zu erfahren. Biologisch abbaubare Kunststoffprodukte sind so konzipiert, dass sie sich vollständig zersetzen, nachdem sie im Boden vergraben wurden, aber wir brauchten eine Möglichkeit, kleine Kunststofffragmente zu messen, die im Boden verbleiben könnten. Die Methoden zur Quantifizierung von Mikroplastik haben sich in den letzten Jahren rasant weiterentwickelt und sind zwischen den Gruppen nicht standardisiert.

Mikroplastik aus dem Boden wurde mit einer Vielzahl unterschiedlicher Technologien quantifiziert. Wir halten die Entwicklung von Methoden für die NMR-Spektroskopie für wichtig, um den Zugang zur Quantifizierung von Mikroplastik zu diversifizieren. NMR wurde bisher verwendet, um PBAT aus Kunststoffprodukten im Boden zu quantifizieren.

Wir haben dieses Protokoll erstellt und geteilt, um diese Technik in ein Werkzeug zu verwandeln, mit dem Umweltwissenschaftler und andere die PBAT aus zahlreichen parallelen Bodenproben schnell quantifizieren können, was eine groß angelegte Umweltüberwachung ermöglicht. Unser Protokoll beinhaltet die Rückgewinnung von PBAT-Polymer in einem Lösungsmittel. Da sich die Methode nicht auf die Isolierung einzelner Kunststoffpartikel konzentriert, ist sie nicht durch die Größe von Mikro- oder Nanoplastik begrenzt.

Es gibt einige Kompromisse, aber dies ermöglicht es uns, mehr über den biologischen Abbau von Nanoplastik im Boden zu erfahren. Jetzt, da wir Mikro- und Nanoplastik im Boden quantifizieren können, wollen wir mehr darüber erfahren, wie Nanoplastik mit Bodenbestandteilen wie organischer Substanz und Bodenmineralien interagiert. Diese Wechselwirkungen könnten ein wichtiger Faktor sein, um Kunststoffe vor biologischem Abbau durch mikrobielle Enzyme zu schützen.

Sammeln und bereiten Sie zunächst den Boden vor der Extraktion vor. In einem Abzug wird für jede zu extrahierende Probe ein 100-Milliliter-Gemisch aus Chloroform und Methanol mit 90 bis 10 Vol.-% hergestellt. Geben Sie 100 Gramm trockene Erde, 100 Milliliter der Chloroform-Methanollösung und 20 Glasperlen in ein Extraktionsglas aus Glas.

Verschließen Sie das Glas fest mit PTFE-ausgekleideten Deckeln, um zu verhindern, dass Lösungsmitteldampf entweicht. Stellen Sie das Extraktionsglas auf einen Rütteltisch und schütteln Sie es acht Stunden lang mit 200 Umdrehungen pro Minute. Lassen Sie die Erde im Extraktionsglas nach dem Schütteln mindestens vier Stunden lang absetzen.

Öffnen Sie nun den Deckel eines Extraktionsbehälters in einem Abzug. Laden Sie den flüssigen Extrakt mit einer Pipette auf einen qualitativen Papierfilter mit einer Porengröße von 11 Mikrometern und sammeln Sie das Filtrat in einem beschrifteten, sauberen Glasgefäß. Notieren Sie das Volumen des zurückgewonnenen Lösungsmittels.

Lassen Sie den Extrakt in der Erde im Abzug vollständig trocknen, was bis zu 24 Stunden dauern kann. Entsorgen Sie dann die getrocknete Erde sicher. Sobald der Extrakt trocken ist, verschließen Sie das Probenglas und lagern Sie es für die spätere Verwendung an einem kühlen, dunklen und trockenen Ort.

Besorgen Sie sich zunächst getrockneten Bodenextrakt, der Polybutylenadipat, terephthalat oder PBAT enthält. Es wird ein Milligramm des internen Kalibrants 1,4-Dimethoxybenzol in jedes Probengefäß gegeben, das den getrockneten Extrakt enthält. Die Probe wird in 500 Mikrolitern deuteriertem Chloroform in einem Abzug resuspendiert.

Verschließen Sie das Glas und klopfen Sie damit etwa 10 Mal auf jeder Seite vorsichtig gegen eine Hand- oder Bankplatte. Verwenden Sie dann eine saubere Pipettenspitze, um die gelöste Probe in ein NMR-Röhrchen zu übertragen. Wiederholen Sie den Resuspensionsschritt mit weiteren 500 Mikrolitern deuteriertem Chloroform und ziehen Sie die Probe.

Verschließen Sie das NMR-Röhrchen und lagern Sie es drei Tage lang, bevor Sie die NMR-Spektren sammeln. Das Spektrum von schattigen Lehmböden, die mit 63 Milligramm pro Kilogramm PBAT gespickt waren, zeigte, dass alle fünf charakteristischen PBAT-Peaks deutlich aufgelöst waren. Die Kalibrierungskurven zeigten starke Korrelationen zwischen der Menge an zugesetzter und gemessener PBAT in Schattenlehm, Elkhorn-Sandlehm und Los Osos-Lehm, wobei Schattenlehm mit 76 % die höchste Extraktionseffizienz erreichtePBAT-Extraktionseffizienz aus Schattenlehm war für Mikroplastik höher als für Nanoplastik.