Estudios de tomografía sonda atómica en el Cu (In, Ga) de Se ₂ Los límites de grano

El objetivo general de este procedimiento es determinar la correlación entre la composición química y la estructura de los límites de grano de CIGS. Esto se logra levantando primero una pieza del material CIGS y montando una parte de ella encima de las clavijas afiladas de molibdeno de una rejilla de microscopía electrónica de transmisión. El segundo paso es realizar una medición de difracción retrodispersada de electrones en la sección transversal de la pieza CIGS, que se limpió previamente con un objetivo de haz de iones enfocado.

A continuación, se realiza el fresado anular en el área de un límite de grano seleccionado. El objetivo de este paso es obtener al final una punta muy afilada de unos 50 nanómetros de diámetro. El paso final es localizar la posición precisa del límite de grano dentro de la punta utilizando el microscopio electrónico de transmisión y colocar este límite de grano cerca del vértice de la punta utilizando la herramienta de haz de iones enfocado.

En última instancia, los estudios de tomografía de sonda atómica realizados en la punta preparada mostraron la composición química del límite de grano seleccionado a nanoescala. La principal ventaja de esta técnica sobre el método de elevación estándar existente es que podemos correlacionar directamente la composición química con la información estructural, como el tipo de límite de grano y la mala orientación. Este método puede ayudar a responder preguntas clave relacionadas con los diques de volúmenes CHS, como la reducción del costo de producción y la mejora de la eficiencia.

De hecho, las interfaces internas, como el gran límite, pueden desempeñar un papel fundamental, ya que pueden afectar a la recombinación y al transporte de la carga. Este enfoque es, en principio, aplicable a todos los materiales con tamaños de grano superiores a 500 nanómetros que se pueden caracterizar mediante tomografía ASTRO. En general, el método actual es un desafío para las personas nuevas en la esfera porque necesitan ser hábiles en las técnicas de microscopio electrónico de transmisión y fracción de retrodispersión de electrones I y B enfocados.

Se nos ocurrió la idea de desarrollar este método cuando descubrimos que la concentración de impurezas, en particular el sodio, varía de un límite de grano CIGS a otro. En esta demostración, se pulverizaron 500 nanómetros de molibdeno sobre un sustrato de vidrio de Lyme y dos micrómetros de CIGS se evaporaron sobre el molibdeno. A continuación, cree la estructura que se utilizará para soportar un espécimen.

Corte una rejilla de microscopía electrónica de transmisión maum en dos piezas, monte la media rejilla en un soporte especialmente diseñado, electropulido los pines maum en hidróxido de sodio al 5% para obtener postes afilados con diámetros inferiores a dos micrómetros, trabajando con un molino de haz Dion enfocado. Dos zanjas en la película CIGS que socavan una región de unos 25 micrómetros por dos micrómetros. A continuación, utilice la viga para cortar el lado izquierdo de la región y liberarlo.

Ahora deposite una soldadura de platino en la región y coloque un manipulador de micrómetros con esto en su lugar. Realice el corte final en el lado derecho de la región para obtener una sección independiente de material. Corta las puntas de los alfileres afilados de la media rejilla para crear superficies de dos a tres micrómetros de diámetro como una buena plataforma y unión para la sección extraída.

Monte la sección extraída del material CIGS en los pines mediante una soldadura de platino. Una vez que la muestra esté adherida, haga un corte libre para dejar solo una pieza CIGS de dos micrómetros en la parte superior del pin. Finalmente, rellene el espacio entre el pin y la pieza montada con platino.

Oriente la cuadrícula con los pines hacia arriba. Configure el foco Dion Beam para que tenga un voltaje de aceleración de cinco kilovoltios y para que la corriente del haz sea inferior a 50 picoamperios. Utilice la viga para limpiar la sección transversal de la muestra en el extremo.

Realice mediciones de difracción de retrodispersión por haz de electrones en la sección transversal limpia. En función de los datos, elija un límite de grano de interés. Lo ideal es elegir un límite de grano que sea perpendicular a la dirección de análisis de la sonda atómica.

Aquí, la elección se muestra mediante la posición esquematizada de la punta de la tomografía de sonda atómica. Configure el haz de iones enfocado para realizar un fresado anular para formar una punta afilada cerca del límite de grano elegido. Realice el fresado anular al final.

La punta afilada debe ser adecuada para la microscopía electrónica de transmisión posterior. Después de formar la punta, use la microscopía electrónica de transmisión para ubicar la posición precisa del límite del grano con respecto a su ápice. Con el límite de grano localizado, devuelva la muestra al haz de iones enfocado que funciona a cinco kilovoltios y menos de 50 picoamperios.

Continúe moliendo la muestra para situar el límite de grano en un máximo de 200 nanómetros. Debajo del ápice de la punta, monitoree el proceso con microscopía electrónica secundaria. Ahora, de vuelta al microscopio electrónico de transmisión, compruebe la posición del límite de grano con respecto a la punta utilizando aumentos bajos y tiempos de exposición reducidos para limitar el daño.

Haga una imagen general del espécimen para obtener conocimiento del límite del grano. Coloque el diámetro de la muestra y el ángulo de la mitad del vástago. Para comenzar el proceso, monte la muestra de prec charact en el soporte de tomografía de sonda atómica.

A continuación, monte el soporte en uno de los tres carruseles disponibles. Inserte el carrusel en la cerradura de carga y ponga en marcha la bomba de vacío. Cuando la presión en el bloqueo de carga sea de aproximadamente 100 nano vueltas, inserte el carrusel en la cámara intermedia.

A continuación, enfríe el sistema por debajo de 60 kelvin para evitar la difusión de los átomos en la superficie de la muestra durante el análisis. Una vez que el sistema se enfríe, inicie la medición después de configurar el aparato en modo láser utilizando un láser verde con una longitud de onda de 532 nanómetros y una longitud de pulso de 12 picosegundos. Finalmente, configure el aparato en el modo automático para el análisis de datos.

Utilice el software de visualización y análisis integrado. Los datos brutos de las mediciones se encuentran en un archivo RHIT. Para reconstruir el mapa 3D, compruebe que tiene el archivo correcto mediante el panel de configuración.

Realice los pasos de configuración estándar para Adam. Los datos de la tomografía de sonda una vez que se haya completado la configuración para la reconstrucción, elija el método del perfil de la punta. Para ello se hará uso de los datos de microscopía electrónica de transmisión recopilados previamente.

Una vez completados los pasos, confirme la vista previa creada en la pestaña de reconstrucción y guarde el análisis. Aquí hay una vista lateral tridimensional del límite de grano de ángulo alto A-C-I-G-S analizado por la técnica de tomografía de sonda atómica. Este límite de grano se seleccionó utilizando el método de preparación específico del sitio.

Como se muestra en este vídeo, el ángulo de desorientación de este límite verde es de 28,5 grados. Estos mapas muestran claramente la cosegregación de sodio, oxígeno y potasio respectivamente en el límite. Lo más probable es que estas impurezas se difundieran desde el sustrato de vidrio sódico-cálcico hacia la capa absorbente durante la deposición de la capa CIGS a 600 grados Celsius.

Para la misma concentración de muestra, los perfiles de profundidad a través del límite de grano para selenio, cobre, indio y galio se muestran a la izquierda. Debido a las diferentes escalas, los perfiles de profundidad de concentración de sodio, oxígeno y potasio se muestran a la derecha. Las concentraciones en el límite de grano resaltado en gris son diferentes en comparación con el interior verde.

Tanto el cobre como el galio se agotan en este límite verde, mientras que el indio se enriquece. Este es un acuerdo con los cálculos de la teoría funcional de la densidad abio. Además, el sodio tiene la concentración más alta en este límite, 1,7 por ciento atómico, seguido por el oxígeno y el potasio con una concentración de 0,4 por ciento atómico y 0,035 por ciento atómico respectivamente

La preparación de la muestra específica del sitio se puede realizar en 20 horas para seis muestras si se realiza correctamente. La aplicación de esta técnica requiere experiencia con cuatro técnicas diferentes enfocadas en la molienda de INB, la microscopía electrónica de transmisión, la difracción de retrodispersión de electrones y, por supuesto, la aprotomografía siguiendo este método. Otras técnicas, como la luminancia, se pueden realizar para responder a preguntas adicionales como la recombinación, la actividad de la corea de carga en los grandes límites CHS seleccionados después de su desarrollo.

Esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la ciencia de los materiales exploraran y comprendieran los fenómenos físicos a nanoescala. Después de ver este video, es posible que tenga una buena comprensión de cómo preparar una muestra específica del sitio para la técnica de tomografía de sonda atómica, especialmente cuando es necesario analizar interfaces internas, como el límite general.