21 de marzo de 2014
Un procedimiento de polimerización inducida por plasma se describe para la polimerización iniciada por superficie en las membranas poliméricas. Además modificación posterior del polímero injertado con sustancias fotocrómicas se presenta con un protocolo de la realización de mediciones de la permeabilidad de las membranas responde a la luz.
El objetivo general del siguiente experimento es cambiar la permeabilidad de las membranas poliméricas con bordes trazados en luz UV o blanca mediante la modificación de la superficie con moléculas fotocromáticas. Esto se logra tratando primero la membrana polimérica con plasma para inducir radicales en la superficie. El segundo paso es agregar una solución de monómero de metanol para realizar la polimerización iniciada por la superficie en la membrana.
A continuación, el polímero injertado se modifica posteriormente con sustancias fotocromáticas. En última instancia, las mediciones de permeabilidad de las membranas sensibles a la luz se utilizan para mostrar cómo la luz ultravioleta cambia la permeabilidad de la cafeína a través de la membrana. La principal ventaja de la polimerización por plasma es que los recubrimientos unidos covalentemente en membranas se pueden crear de manera fácil y homogénea de manera reproducible.
La demostración visual es fundamental, como en nuestra configuración de ADE. Las membranas se permiten polimerizar inmediatamente después del tratamiento con plasma y las condiciones inertes. Este método ayuda a responder preguntas clave en el recubrimiento rápido de superficies y aporta una funcionalización unida covalentemente a la superficie.
La primera vez que tuvimos la idea de este método fue cuando hablamos con especialistas en el campo del recubrimiento por plasma. Anteriormente, tuvimos intentos infructuosos con métodos de recubrimiento clásicos, como el recubrimiento por rotación y el recubrimiento por inmersión. Por lo general, las personas nuevas en este método tendrán dificultades porque la funcionalización del plasma es una tecnología compleja debido a los muchos parámetros que se pueden ajustar.
La demostración del procedimiento estará a cargo de Karin Dreher, estudiante, técnica, y Karin ler, científica de mi grupo Primero disuelva 100 mililitros de dos hidroxietilo, metacrilato o Hema en 200 mililitros de agua. Después de transferir la mezcla a un embudo de separación, lávela tres veces con 100 mililitros de hexano después de quitar los lavados de hexano. Saturar la fase acuosa con cloruro de sodio y extraer el hema con 50 mililitros de éter datílico.
Después de la eliminación de la fase acuosa. Transfiera la fase orgánica a un matraz de fondo redondo de 500 mililitros y séquelo sobre sulfato de magnesio. Después de la filtración, retire el solvente in vao.
Cuando termine, destile el hema a presión reducida. Prepare una solución de metanol 0,62 molar del Hema sin inhibidor añadiendo 2,3 mililitros de Hema a 27,7 mililitros de metanol en un matraz de un solo cuello. Después de cubrir el matraz con un tabique, elimine el oxígeno burbujeando Argonne a través de la solución durante una hora.
A continuación, coloque dos membranas de policarbonato una al lado de la otra en la cámara de plasma. Con el lado brillante de cada membrana apuntando hacia la fase gaseosa, conecte la cámara de plasma a un alto vacío durante cinco minutos. Después de cerrar la válvula de vacío, abra la válvula conectada al argón y al gas oxígeno para purgar la cámara con esta mezcla durante dos horas con 15 SCCM de argón y 2,5 SCCM de oxígeno.
Inicie el plasma y reduzca la potencia a 12 vatios para las membranas de policarbonato. A continuación, trate las membranas durante cuatro minutos con el plasma, primero apague el plasma y evacúe la cámara cerrando primero la válvula conectada a la mezcla de gases y luego la válvula conectada a la bomba de aceite. En el siguiente paso, conecte la solución de monómero con la cámara.
Conecte la solución de monómero con la cámara abriendo la válvula correspondiente y vierta la solución en la cámara. Después de asegurarse de que las membranas estén cubiertas con la solución de monómero, abra la válvula conectada al gas argón y almacene la mezcla de reacción durante 12 horas a temperatura ambiente. Después de eliminar la solución de monómero, lavar las membranas con 100 mililitros de metanol en un baño ultrasónico durante cinco minutos.
Al terminar, repita el procedimiento de lavado con 100 mililitros de agua. Luego seque la membrana en vao sobre ladrones moleculares durante dos horas, disuelva 100 miligramos de compuesto de benjuí Spiro, 1 55 miligramos de nn cylo heyl carbo diamina y 33 miligramos de cuatro dimetil am piridina en 12 mililitros de turt butil metil éter. A continuación, coloque una barra de agitación y una rejilla protectora en un matraz de fondo redondo.
Después de tapar y secar, el matraz se inundó con gas argón. Vierta la solución de spiro benzo pyran en el matraz seguido de la membrana recubierta. Luego revuelva suavemente la mezcla a temperatura ambiente durante 12 horas.
A continuación, retire la membrana del matraz y lave la membrana con 50 mililitros de escarabajo turt, éter metílico en un baño ultrasónico durante cinco minutos. Después de repetir el procedimiento de lavado con 100 mililitros de etanol y agua, seque la membrana en vao sobre ladrones moleculares durante dos horas. En este punto, coloque la membrana sobre una tela rugosa.
Coloque una gota de agua nano pura en la superficie de la membrana. A continuación, mida el ángulo de contacto en cinco puntos diferentes de la membrana para comprobar la estabilidad a largo plazo de las muestras. Mida los ángulos de contacto en tres puntos diferentes de las membranas después de 0, 1, 2, 3, 7, 14 y 21 días.
A continuación, llene la cámara receptora de una célula de difusión Franz con 12 mililitros de agua. Fije la membrana en la célula de difusión Franz asegurándose de que esté en contacto con el agua en la cámara receptora. Llene la cámara donante o la cámara en la parte superior de la membrana con 3.0 mililitros de una solución acuosa de cafeína de 20 milimolares.
Irradie la membrana desde la parte superior de la cámara donante con luz blanca. Cuando termine, recoja 200 muestras de microlitros de la célula receptora. Repita el experimento como se describió anteriormente, pero irradie la membrana con una luz UV cuadrada de 366 nanómetros y 80 vatios por metro cuadrado durante toda la prueba de permeabilidad.
Para determinar la concentración de cafeína en las muestras recolectadas, trace una curva de calibración con 15 concentraciones diferentes de cafeína entre 0,05 milimolar por litro y 1,5 milimolar por litro utilizando un espectrómetro UV vis. A continuación, determine la concentración de cada una de las muestras recogidas utilizando la curva de calibración. A continuación, trace la concentración determinada en función del tiempo de las muestras recogidas.
Realice un ajuste lineal a través de los puntos y determine delta C a partir de la pendiente. Como se ve aquí, las tasas de borde para las membranas de poliéster, polivinilo, aína, fluoruro y policarbonato son lineales, lo que se puede determinar a partir de la pendiente de la correlación lineal del tiempo ET frente a la pérdida de masa. Las membranas de policarbonato muestran la tasa de borde más baja de las tres membranas poliméricas.
El ángulo de contacto de una gota de agua cambia cuando las membranas porosas de policarbonato se recubren con poli hema mediante polimerización inducida por plasma. Aquí se muestra la diferencia en el ángulo de contacto entre las membranas sin recubrimiento y las membranas injertadas con polihemo con diámetros pobres de 0,2 micrómetros y un micrómetro. Es claramente visible que el ángulo de contacto de una membrana de policarbonato recubierta de poly hema no cambia con el tiempo, lo que es una indicación de un recubrimiento estable a largo plazo.
La modificación posterior con el compuesto Spiro benzo pyran one aumenta el ángulo de contacto a 100 grados. Sin embargo, Spiro benzo pyran se puede convertir en las especies de cianuro de médula más polar iluminándose con luz ultravioleta, y esta transformación reduce el ángulo de contacto de la superficie de la membrana a 90 grados. La permeabilidad de las membranas se mide utilizando la célula de difusión de un amigo.
La resistencia al cambio de permeabilidad disminuye en un 97% cuando la membrana se ilumina con luz blanca, lo que demuestra la presencia de una respuesta lumínica de la membrana Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en horas si se realiza correctamente. Siguiendo este procedimiento, se pueden llevar a la superficie otras funcionalizaciones, como recubrimientos sensibles a la temperatura o al pH. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo producir recubrimientos sensibles a la luz inducida por plasma.
Las membranas sensibles a la luz son un sistema interesante para explorar las propiedades fotoómicas como el cambio de color en la interfaz de usuario y la luz blanca, o la tasa de desvanecimiento del estado coloreado. Para controlar la permeabilidad de las membranas durante la etapa de polimerización, es importante trabajar en una atmósfera interior. No olvide que trabajar con electrodos de alto voltaje puede ser extremadamente peligroso, y siempre se deben tomar precauciones como un escudo protector entre usted y la cámara de plasma mientras se realiza este procedimiento.
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Este artículo describe un procedimiento de polimerización inducida por plasma para modificar membranas poliméricas. El enfoque se centra en la creación de membranas sensibles a la luz mediante polimerización iniciada en la superficie y posterior modificación con sustancias fotocrómicas.
Este método permite la funcionalización superficial precisa y covalente de membranas poliméricas para crear sistemas sensibles a la luz destinados a la permeabilidad controlada. Apoya la reducción mecanicista de riesgos en las fases iniciales del descubrimiento al proporcionar una plataforma ajustable y reproducible para estudiar la liberación de fármacos o el transporte molecular en respuesta a estímulos. El enfoque ofrece valor predictivo en el desarrollo de ensayos, donde la permeabilidad de la membrana controlada por luz puede imitar barreras fisiológicas o evaluar el flujo de compuestos bajo condiciones definidas.
El flujo de trabajo se integra en las etapas iniciales de descubrimiento hasta la preclínica, donde las membranas modificadas en su superficie sirven como herramientas para la comprobación de hipótesis sobre sistemas sensibles a estímulos y la preparación de ensayos para la evaluación de permeabilidad.