11 de octubre de 2016
El procedimiento de protocolo de medición y análisis de los datos se dan para la obtención de la coherencia transversal de una fuente de rayos X de sincrotrón de radiación a lo largo de cuatro direcciones simultáneamente usando una sola fase de tablero de ajedrez 2-D rejilla. Esta sencilla técnica se puede aplicar para la caracterización de la coherencia transversal completa de fuentes de rayos X y la óptica de rayos-X.
El objetivo general de este procedimiento es medir la coherencia transversal del haz de rayos X, en una línea de luz de sincrotrón, utilizando interferómetro de graduación. La principal ventaja de esta técnica es que puede medir la propiedad de coherencia del haz de rayos X, en múltiples direcciones, simultáneamente, mediante el uso de gradientes 2D. Aunque el método se demostró en la línea de luz 1-BM, en la Fuente Avanzada de Fotones, se puede aplicar a cualquier línea de luz de sincrotrón.
La fabricación de rejillas 2D es fundamental para medir diferentes condiciones coherentes de la línea de luz. La creación de la rejilla de fase, primero requiere la fabricación de un molde de galvanoplastia. El punto de partida de esta demostración es una pieza preparada de oblea de silicio.
Esta es la capa de oro en la cara de trabajo de la muestra de 15 milímetros por 15 milímetros. En el lado opuesto de la muestra, hay una ventana de nitruro de silicio de 5 milímetros por 5 milímetros. Más detalles de la muestra, se encuentra en esta sección transversal esquemática.
Una capa de silicio, que ha sido grabada, está en el núcleo de la muestra. El lado de trabajo de la muestra tiene una capa de nitruro de silicio de baja tensión, que cubre el silicio. Encima del nitruro de silicio, hay una capa de cinco nanómetros de cromo, y luego una capa de 30 nanómetros de oro.
En la parte inferior, el nitruro de silicio se ha grabado para crear una ventana a la superficie de trabajo. Comience llevando la muestra a un recubridor de centrifugación resistente y cargándola. Deposite la solución resistente de PMMA, en el lado de oro y cromo de la muestra.
Haga funcionar el recubridor giratorio para formar una película resistente del grosor deseado. Cuando haya terminado, retire la muestra del recubridor de centrifugación. Colóquelo en una placa caliente, sostenida a 180 grados centígrados, durante un minuto, para eliminar el solvente residual de la película.
Una vez finalizado el horneado, lleve la muestra a un sistema de litografía por haz de electrones de 100 kiloelectronvoltios y cárguela en el aparato. Utilice el sistema de litografía para exponer el PMMA al patrón de clasificación. En el patrón de este protocolo, las áreas rojas quedarán expuestas y se volverán solubles para el revelador.
Cuando termine, recupere la muestra y prepárese para revelarla. Mueva la muestra a una campana extractora. Allí, tenga lista una solución de alcohol isopropílico y agua desionizada para el revelador, y un vaso de precipitados de alcohol isopropílico para enjuagar.
Coloque la muestra en el revelador y deje que se hunda, antes de agitar suavemente el recipiente, durante 30 a 40 segundos, para que circule la solución. A medida que avanza el proceso de desarrollo, el patrón de clasificación en la superficie de trabajo se hace visible. Después del paso de revelado, retire la muestra y sumérjala en un vaso de precipitados de alcohol isopropílico.
Manténgalo allí durante 30 segundos, mientras gira suavemente el vaso de precipitados. Retire la muestra y séquela con gas nitrógeno que fluya. Cuando la muestra esté completamente desarrollada y limpia, proceda a la galvanoplastia de la rejilla de oro.
Esto requiere una configuración de galvanoplastia, con un vaso de precipitados, lleno de una solución de galvanoplastia a base de sulfito de oro, calentada a 40 grados centígrados, un ánodo de malla de platino en la solución y una fuente de alimentación de corriente continua. Sumerja la muestra en la solución de sulfito de oro, para que actúe como cátodo. Luego encienda la fuente de alimentación de CC, configure la corriente adecuada, para galvanizar oro a la velocidad de recubrimiento deseada.
Cuando se alcance el espesor deseado, detenga la galvanoplastia y enjuague la muestra con agua desionizada. Retire la muestra del enjuague y séquela con nitrógeno corriente. A continuación, prepare un solvente calentado en una placa caliente para eliminar el molde de polímero.
Sumerja la muestra en el solvente y déjela permanecer allí durante 15 a 30 minutos. Retire la muestra, y proceda a enjuagarla en alcohol isopropílico, y séquela. Esta es la muestra, después de que se hayan completado los pasos para agregar la rejilla de fase de tablero de ajedrez bidimensional.
Tome imágenes de microscopio electrónico de barrido de la muestra como parte de una inspección para confirmar que se ha logrado el período de rejilla deseado, el ciclo de trabajo y el espesor de la rejilla. En esta imagen, la misma rejilla está inclinada hacia atrás 35 grados, para proporcionar una perspectiva adicional. Continúe preparándose para las mediciones de coherencia, en la caseta de experimentos de la instalación.
En esta demostración, el haz pasará a través de la rejilla de fase y caerá sobre este detector CCD. La lente del objeto para el detector está detrás de un panel. Esta configuración utiliza un objetivo de 10 veces, lo que ayuda a resolver el patrón de interferencia más pequeño.
A continuación, coloque el centelleador del detector para un enfoque aproximado. Coloque el centelleador detector, a la distancia de trabajo de la lente, aquí unos 5,2 milímetros. Cierre todos los paneles antes de pasar a la sala de control.
En la sala de control, comience a establecer el enfoque ajustando de forma remota la posición de la lente del objeto. Con luz ambiental en la conejera, vea los monitores de la sala de control para observar el enfoque. Una vez establecido el enfoque, regrese a la conejera del experimento.
Mueva el detector bidimensional a la trayectoria del haz de rayos X, que se indica aquí, con un rayo láser. Centrar la viga, utilizando las etapas de traslación vertical y horizontal. Para realizar un enfoque preciso, coloque una muestra de fase en la trayectoria del haz de rayos X.
Un trozo de espuma de poliestireno, colocado en la etapa de rejilla, es adecuado. En la sala de control, observe el patrón de dispersión de rayos X y ajuste la posición de la lente del objetivo hasta que se logre la mayor nitidez de la imagen. Ahora es el momento de montar la rejilla, para las mediciones de coherencia.
Esta es la rejilla de fase de tablero de ajedrez 2D, una vez montada en la pila de la etapa de rejilla. Mueva la rejilla de fase del tablero de ajedrez 2D, donde se va a medir la coherencia del haz. Desde la sala de control, ajuste el plano de la rejilla de fase, para que sea perpendicular, al haz de rayos X.
A continuación, supervise las imágenes y utilice las etapas de traslación motorizadas para centrar la rejilla en la línea de haz de rayos X. A continuación, gire la rejilla alrededor de la dirección del haz de rayos X. El objetivo es tener la diagonal del patrón de tablero de ajedrez, a lo largo de la dirección transversal del haz de interés.
En este caso, a lo largo de las direcciones vertical y horizontal. Continúe con el ajuste fino, girando alrededor del eje perpendicular al haz de rayos X, para maximizar los períodos de interferograma, en las direcciones horizontal y vertical. Desde la sala de control, active la etapa de traducción para mover el detector.
El movimiento, debe colocar el detector lo más cerca posible de la rejilla de fase, a lo largo de la dirección del haz. Una vez que esté en su lugar, registre un interferograma, con el tiempo de exposición adecuado, aquí cuatro segundos. A continuación, vuelva a activar la etapa de traducción para mover el detector.
Utilizando los controles de la etapa de traslación, muévalo en un incremento a lo largo de la trayectoria del haz, seleccionado para generar suficientes datos. Continúe registrando interferogramas y moviendo el detector hasta la distancia máxima entre la rejilla y el detector. Para este sistema, la distancia final entre la rejilla y el detector es de unos 750 milímetros para los últimos interferogramas.
Para completar la recopilación de datos, apague el haz de rayos X. Luego, usando el mismo tiempo de exposición, que para los interferogramas, adquiera una imagen de marco oscuro. Estos interferogramas se midieron, utilizando la rejilla de fase de tablero de ajedrez 2D, descrita en el protocolo de texto.
Este interferograma corresponde a mediciones de visibilidad, a la primera distancia de Talbot a lo largo de la línea de propagación, a un valor de distancia de rejilla a detector, de 83 milímetros. Este patrón, es para la cuarta distancia de Talbot, a 579 milímetros. Una transformada rápida de Fourier de los datos en los interferogramas produce picos armónicos, que proporcionan información sobre la naturaleza periódica del interferograma.
El pico de orden cero, está en el centro de la imagen, en el centro de un cuadrado rojo. Un pico de primer orden a cero grados, está en el centro de un cuadrado verde. Hay cuatro picos independientes de primer orden, a cero, 45, 90 y 135 grados, desde los cuales se puede obtener la visibilidad a lo largo de cada dirección.
Aquí está la evolución de la visibilidad, para grado cero, en función de la distancia entre la rejilla y el detector. Los datos experimentales se trazan con círculos azules. Los círculos rojos, son datos seleccionados alrededor de las distancias de Talbot, para el ajuste de la envolvente gaussiana.
El análisis da un enlace de coherencia, de 3,6 micrómetros. Un análisis similar de los datos de visibilidad, a lo largo de las cuatro direcciones, proporciona esta estimación del mapa de coherencia. Sólo se necesitan los interferogramas, a las distancias de autoimagen, para obtener los enlaces de coherencia.
Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en un par de horas, si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante elegir la rejilla, con el período optimizado para cada medición. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores, en el campo de la óptica de rayos X, desarrollaran ópticas que preservaran la coherencia, para las fuentes de luz de próxima generación.
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Este artículo presenta un método para medir la coherencia transversal de haces de rayos X en líneas de luz de sincrotrón utilizando interferometría con rejillas. La técnica permite la medición simultánea de las propiedades de coherencia en múltiples direcciones mediante el uso de rejillas de fase 2D.
La medición cuantitativa de la coherencia del haz de rayos X en múltiples direcciones es fundamental para optimizar experimentos de imagen y dispersión basados en sincrotrón en investigación farmacéutica y biotecnológica&D. Esta técnica permite la selección precisa del tamaño y la orientación de la muestra, lo que afecta directamente la calidad de los datos y la reproducibilidad experimental. La caracterización fiable de la coherencia apoya el desarrollo y la validación de ópticas de rayos X avanzadas para la biología estructural y el análisis de materiales de alto rendimiento.
Esta técnica de medición de coherencia se sitúa en la intersección entre la biología de descubrimiento, el cribado y los análisis, apoyando flujos de trabajo desde la elucidación estructural inicial hasta la validación mediante imágenes preclínicas.