Fabricación superhidrófobas materiales poliméricos para aplicaciones biomédicas

El objetivo general del siguiente experimento es fabricar mallas fibrosas biodegradables y recubrimientos nano o de micropartículas a partir de mezclas de polímeros biomédicos y ajustar la capacidad húmeda de estos materiales variando la mezcla de copolímeros. Esto se logra sintetizando primero copolímeros funcionales en una polimerización de apertura de anillo y, posteriormente, injertándolos en cadenas de hidrocarburo C 18. Como segundo paso, los copolímeros se disuelven junto con la policaprolactona o el glucósido de lactida en un disolvente orgánico y, posteriormente, se hilan electros o se pulverizan electro, lo que da como resultado mallas de microfibra tridimensionales o recubrimientos de nanomicropartículas, respectivamente.

A continuación, se realizan estudios de goniometría de ángulo de contacto en las mallas y los revestimientos para comprender cómo el diámetro de la fibra, la composición del copolímero y la composición de la mezcla afectan la capacidad de humectación de la superficie y dan lugar a biomateriales superhidrofóbicos. Los resultados muestran cómo la hidrofobicidad se mejora al aumentar la concentración de copolímero en la mezcla electros fun según lo determinado por los estudios de ángulo de contacto con el agua que avanza y retrocede. Las implicaciones de esta técnica se extienden a situaciones como la quimioterapia porque estos materiales pueden servir como depósitos locales de administración de fármacos para la liberación sostenida de agentes atrapados, y la liberación de fármacos relacionada puede controlarse mediante la composición del polímero y la rugosidad de la superficie.

Para comenzar, sintetice el monómero requerido para el experimento siguiendo las instrucciones del protocolo de texto adjunto. A continuación, precaliente un baño de aceite de silicona a 140 grados centígrados. Mida dos porciones, de 2,1 gramos cada una, cinco benzel oxi y tres dioxinas para poseer, y agréguelo a matraces secos separados de 100 mililitros de fondo redondo.

A continuación, mida 5,7 gramos de lactida DL y añádalo a uno solo de estos frascos. Agregue una barra agitadora magnética a ambos matraces y selle los matraces con tapones de goma. A continuación, mida 240 miligramos de estaño dos etilo H, no ocho en un matraz pequeño en forma de pera.

Enjuague ambos matraces que contienen el monómero con nitrógeno en un colector de flanco durante cinco minutos, y luego a 4,24 mililitros de epsilon capralactona al matraz que contiene solo cinco benzooxi una tres dioxinas, dos propias mientras están bajo nitrógeno, evacue las tres atmósferas de los matraces aplicando un alto vacío de aproximadamente 300 militorr durante 15 minutos para eliminar cualquier rastro de agua. A continuación, recargue la atmósfera del matraz con nitrógeno y, de nuevo, aspire a alta temperatura. Repita este ciclo un total de tres veces.

Una vez purgados y bajo nitrógeno por última vez, coloque los matraces de monómero en el baño de aceite a 140 grados centígrados. A continuación, agregue 500 microlitros de tolueno seco al matraz en forma de pera con el catalizador de estaño mientras está bajo nitrógeno a unos 100 microlitros de la solución del catalizador a las mezclas de monómeros. Una vez que todos los sólidos se hayan derretido, mantenga la mezcla a 140 grados centígrados durante no más de 24 horas.

A continuación, enfríe el polímero fundido a temperatura ambiente. Una vez enfriados, disuelva los polímeros en 50 mililitros de diclorometano y luego precipite la solución en 200 mililitros de metanol frío. Decantar el sobrenadante y secar el polímero restante a alto vacío.

Guarde los polímeros secos en el congelador a menos 20 grados centígrados hasta que llegue más lejos. Uso adicional: disuelva unos seis gramos del polímero en 120 mililitros de tetraedro en un recipiente de hidrogenación a alta presión. A continuación, añada dos gramos de un catalizador de carbono paladio.

A continuación, agregue hidrógeno al recipiente utilizando un aparato de hidrogenación. Hidrogenar el recipiente a 50 PSI durante cuatro horas. Una vez completado, filtre el catalizador de carbono paladio utilizando un lecho compactado de tierra de diatomeas.

A continuación, concentre el polímero a unos 50 mililitros bajo rotación de aberración. Precipite el volumen restante en metanol frío. A continuación, decantar el sobrenadante y luego secar el volumen restante a alto vacío, disolver el polímero seco junto con 1,5 equivalentes de ácido estérico en 500 mililitros de metano cloral de colorante seco.

A continuación, añada dos equivalentes de DCC y tres copos de cuatro dimetilamino paridina. Revuelva la mezcla bajo nitrógeno a temperatura ambiente durante 24 horas. Elimine el material insoluble a través de una serie de tres filtraciones y concentraciones repetidas.

Al final, concentra la solución en 50 mililitros. Finalmente, precipite el polímero concentrado en 175 mililitros de metanol frío y filtre el polímero con un embudo de verraco. Luego seque el polímero a alto vacío durante la noche para electrohilado, disuelva el polímero durante la noche al 10 a 40% en una mezcla de cinco a uno de cloroformo y metanol para policaprolactona, o una mezcla de siete a tres de tetraedro y dimetilformamida NN para PLGA para electro pulverización.

Prepare las soluciones poliméricas a una concentración más baja en el rango de dos a 10% en un solvente como el cloroformo. A continuación, cargue aproximadamente 4,5 mililitros de la solución en una jeringa de vidrio equipada con una aguja de calibre 18 y coloque la jeringa en la bomba de jeringa. A continuación, ajuste la velocidad a la que se debe dispensar esta solución a cinco mililitros por hora.

Cubra la placa colectora con papel de aluminio y asegure el papel de aluminio con cinta adhesiva a lo largo de los bordes exteriores. Conecte el cable de suministro de CC de alto voltaje a la punta de la aguja y la tierra al tambor del colector. Como primer intento.

Ajuste la punta a la distancia del colector a 15 centímetros para cubrir un área grande. Encienda el tambor colector giratorio y de traslación a 45 RPM. Luego encienda la bomba de jeringa y encienda el conjunto de fuente de alto voltaje.

A cinco kilovoltios, ajuste inicialmente el voltaje si es necesario para lograr un cono de adaptación aceptable. Una vez que la bomba de jeringa se detenga, apague la fuente de alto voltaje, seguida de la bomba de jeringa y el tambor motorizado. Permita que el recinto electrogiratorio continúe ventilando durante al menos 30 minutos.

A continuación, retire el polímero recogido del tambor y deje que los disolventes traza se evaporen en una campana durante la noche. Las láminas de PGLA se pueden almacenar a temperatura ambiente durante al menos dos semanas, y las láminas de policaprolactona se pueden almacenar a temperatura ambiente hasta por dos meses. Corte tiras de 0,5 centímetros por tres centímetros de la malla o material recubierto y coloque la tira delgada en el escenario de un ángulo de contacto.

Luego, el goniómetro dispensa una gota de agua de cinco microlitros con una aguja de calibre 24 y, para hacer contacto con la superficie del material, continúe agregando lentamente de 20 a 25 microlitros adicionales de agua y capture la imagen de la gota. Esto representa el ángulo de contacto del agua que avanza. A continuación, retire lentamente esta misma gota mientras captura simultáneamente su perfil de gota.

Repita este proceso 10 veces en varias ubicaciones de superficie discretas para informar de un valor medio. Las imágenes SEM revelan que las mallas electrohiladas son el resultado de microfibras entrelazadas y los recubrimientos electro rociados son una colección de partículas de diferentes tamaños. Las mezclas de electro hilatura y electro pulverización revelan que la concentración de dopamina del copolímero afecta a la hidrofobicidad.

Además, la composición del copolímero afecta a la hidrofobicidad con un mayor contenido de PG C 18 que produce ángulos de contacto más altos, como se muestra aquí, la humectación a granel de las mallas electros sumergidas se puede rastrear de forma no destructiva a lo largo del tiempo mediante microtomografía computarizada. En el conjunto superior de imágenes. La malla de policaprolactona pura se humedece rápidamente a medida que el agua se infiltra en el material a granel en el primer día.

Por el contrario, la malla está dod con un 30% P-C-L-P-G-C 18 que permanece sin mojar durante más de 75 días con aire restante dentro de la estructura a granel. Estos resultados ilustran la importancia de los materiales a granel súper hidrofóbicos para su uso en aplicaciones no humectantes. Una vez dominado, el procedimiento químico de polímeros se puede realizar en tan solo tres o cuatro días con una planificación cuidadosa.

Además, una vez identificados los parámetros adecuados de electro hilatura o electropulverización, la fabricación de mallas y recubrimientos de partículas se puede realizar en una a tres horas, dependiendo del espesor deseado de estos materiales.