Funcionalización y Dispersión de Nanomateriales de Carbono Utilizando un Proceso de Ozonolisis Ultrasonido
30 de mayo de 2017
Aquí, se describe un nuevo método para la funcionalización y dispersión estable de nanomateriales de carbono en entornos acuosos. El ozono se inyecta directamente en una dispersión acuosa de nanomaterial de carbono que se recircula continuamente a través de una célula ultrasónica de alta potencia.
El objetivo general de estos procesos de ozonólisis ultrasónica y deposición electroforética es lograr una dispersión estable de nanomateriales de carbono que luego puedan utilizarse para la preparación de materiales compuestos jerárquicos. Este método puede responder a preguntas clave en el campo de compuestos jerárquicos. Al proporcionar un método conveniente para recubrir de manera controlada las telas de microfibra con nanomateriales de carbono.
La principal ventaja de esta técnica es que los nanomateriales de carbono, como los nanotubos y las nanoplaquetas, pueden funcionalizarse y hacerse compatibles con los sistemas de resinas poliméricas sin el uso de productos químicos agresivos. Para comenzar este procedimiento, transfiera todos los materiales necesarios a una guantera dentro de una vitrina de gases equipada con filtro hepa. Pesar la cantidad deseada de nanomateriales en una botella y añadir agua para que la concentración final de nanopartículas sea de un gramo por litro.
Selle la botella con una tapa. Ultrasonidos durante 30 minutos a 43 kilohercios y 60 vatios para dispersar los CNT y GNP. A continuación, vierta con cuidado la suspensión de nanopartículas en un matraz de reactor que contenga una barra de agitación magnética.
Ensamble la configuración experimental como se detalla en el protocolo de texto. Después de esto, inserte el burbujeador de ozono y conéctelo al generador de ozono. A continuación, coloque el matraz del reactor en el baño refrigerado.
Revuelva la solución para evitar que los CNT se asienten fuera de la suspensión. Encienda la unidad de recirculación de agua de refrigeración para enfriar el reactor de ozono y la célula ultrasónica. Luego, abra el suministro de oxígeno al generador de ozono.
Ajuste el caudal a cero coma cinco litros por minuto. Encienda el generador de ozono y déjelo funcionar durante 30 a 60 minutos. El uso de un burbujeador en el otro lado de la unidad de destrucción de ozono permite una comprobación rápida de que el generador de ozono está conectado y fluye correctamente.
Después de esto, encienda la bomba peristáltica y ajústela a cero punto seis siete hercios. Encienda la bocina ultrasónica y ajuste la potencia a 60 vatios. Observe el proceso de sonicación durante al menos 30 minutos, para asegurarse de que el bombeo y el funcionamiento de la bocina ultrasónica son estables.
Una vez transcurrido el tiempo de procesamiento deseado de la ozonólisis ultrasónica, apague el generador de ozono, el sonicador y la bomba. Agite la dispersión del nanomaterial de carbono durante una hora para permitir que el ozono y la solución se descompongan. Para empezar, sonicar la suspensión de nanomaterial si la electroforesis no se realiza dentro de las 24 horas posteriores al procesamiento de ozonólisis ultrasónica.
Luego, prepare tres electrodos de acero inoxidable como se describe en el protocolo de texto. Con papel de lija de óxido de aluminio P1000, desgaste los electrodos. Limpie los electrodos desgastados en un baño de limpieza ultrasónico durante 10 minutos en agua ultrapura.
Coloque los electrodos en un horno limpio para que se sequen durante 10 minutos a 100 grados centígrados. Después de esto, mueva los eletrodes a un desecador para que se enfríen. Cuando se enfríe, pese los electrodos que se utilizarán para la deposición anótica en una balanza analítica de cuatro cifras.
A continuación, ensamble los electrodos como se indica en el protocolo de texto. Transfiera 35 mililitros de dispersión de nanomaterial de carbono a un vaso de precipitados de 50 mililitros. Asegure el accesorio de electrodo a un soporte de retorta.
Después de esto, baje lentamente los electrodos hasta el fondo del vaso de precipitados. Conecte el terminal positivo de la fuente de alimentación de CC al ánodo central. A continuación, conecte el terminal negativo a uno de los cátodos exteriores.
Usando una tapa con pinzas de cocodrilo, conecte los dos cátodos exteriores. Con la fuente de alimentación apagada, ajuste la corriente al valor máximo. Ajuste el voltaje al valor requerido para el estudio deseado.
A continuación, prepare un cronómetro y encienda la fuente de alimentación durante el tiempo de codificación requerido. Después de esto, apague la fuente de alimentación. Levante lentamente el accesorio de electrodo fuera de la dispersión, asegurándose de que la película no se altere.
Desconecte los terminales de los electrodos. A continuación, gire lentamente el dispositivo de electrodos a una orientación horizontal. Deje que la película del ánodo se seque uniformemente.
Después de esto, desmonte el accesorio y seque el ánodo en un horno durante una hora a 100 grados centígrados. Coloque el ánodo seco en el desecador para que se enfríe. Usando una báscula analítica, registre el peso con cuatro decimales.
Fotografíe el ánodo codificado y repita el proceso de codificación y pesaje para cada tiempo de deposición. A continuación, realice la caracterización y el análisis como se describe en el protocolo de texto. En este estudio, se utiliza un método novedoso para funcionalizar y dispersar de manera estable nanomateriales de carbono en un entorno acuoso.
La caracterización de espectroscopia de fotoelectrones de rayos X muestra que los CNT que no se sometieron al tratamiento con USO casi no contienen oxígeno. Sin embargo, se observa que el nivel de oxígeno en la superficie aumenta a medida que aumenta el tiempo de tratamiento con USO. Un espectro raman revela la presencia de defectos en los CNTs que existían incluso antes del tratamiento con USO.
Se observa que la banda G cambia de un número de onda de 1.576 a un número de onda de 1.582, y el segundo componente se vuelve más pronunciado a un número de onda de 1.618 a medida que aumenta el tiempo de USO. También se observan diferencias notables en la intensidad de las dos bandas D a un número de onda de 2.698. Y luego la banda D y G en un número de onda de 2, 941 a medida que aumenta el tiempo USO.
Todos estos cambios se corresponden con un aumento en el nivel de oxidación de los CNTs. La microscopía electrónica de barrido muestra que mientras que los CNTs no tratados son altamente competitivos, los CNTs tratados con USO se distribuyen de manera mucho más uniforme por la superficie. Esto indica que los tratamientos con USO han ayudado a reducir los aglomerados presentes en el material recibido.
Los CNT tratados con USO se depositan electrofóricamente utilizando una variedad de condiciones, se producen películas más gruesas a medida que aumenta el tiempo de electroforesis. También se producen películas más gruesas cuando se utilizan concentraciones más altas de CNT. Tras su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de los compuestos jerárquicos exploraran si la ozonólisis ultrasónica puede utilizarse para funcionalizar otros nanomateriales para la deposición eletroforética.
Los diferentes niveles de recubrimiento de los nanomateriales de carbono pueden tener un efecto significativo en las propiedades del compuesto a macroescala, como la resistencia y la tenacidad. Debido a que el método se basa en agua después de la funcionalización, el ozono se descompone en oxígeno inofensivo. Y no es necesario eliminar los productos químicos de la dispersión antes de utilizar los nanomateriales.
No olvide hacer funcionar el ozono durante una hora antes de encender la bomba peristáltica. De lo contrario, se formarán nanomateriales en el tubo.
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Descripción general
Este artículo presenta un método respetuoso con el medio ambiente para funcionalizar y dispersar nanomateriales de carbono, como nanotubos de carbono (CNTs) y nanoplatos de grafeno (GNPs), mediante ozonólisis ultrasónica (USO) seguida de deposición electroforética (EPD). La técnica permite dispersiones acuosas estables y recubrimientos controlados de sustratos, facilitando la fabricación de materiales compuestos jerárquicos sin el uso de productos químicos agresivos.
Componentes Clave del Estudio
Área de la ciencia
- Ciencia de Materiales
- Nanoingeniería
- Materiales Compuestos
Antecedentes
- Los nanomateriales de carbono suelen llegar con aglomerados e impurezas que dificultan su integración en materiales compuestos.
- Los métodos tradicionales de funcionalización utilizan productos químicos agresivos o tensioactivos, que son perjudiciales para el medio ambiente y complican el procesamiento.
- Las dispersiones estables son fundamentales para una deposición eficaz y la fabricación de compuestos.
- Se necesitan alternativas ambientalmente benignas para el procesamiento escalable y seguro de nanomateriales.
Objetivo del estudio
- Desarrollar un método verde, basado en agua, para funcionalizar y dispersar CNTs y GNPs.
- Posibilitar la deposición electroforética controlada de estos nanomateriales sobre sustratos.
- Mejorar la compatibilidad de los nanomateriales de carbono con sistemas de resinas poliméricas para composites jerárquicos.
Métodos Utilizados
- Preparación de suspensiones acuosas de CNT o GNP a concentraciones definidas.
- Ultrasonido a 43 kHz y 60 W para dispersar los nanomateriales.
- Inyección simultánea de ozono y ultrasonido (USO) para oxidar y funcionalizar los nanomateriales, descomponiendo los aglomerados.
- Deposición electroforética (EPD) sobre electrodos de acero inoxidable, con ajustes controlados de corriente y voltaje.
- Caracterización mediante espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS), espectroscopía Raman y microscopía electrónica de barrido (SEM).
Resultados principales
- El tratamiento USO aumenta el contenido de oxígeno en la superficie de los CNT, como se observa mediante espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS).
- La espectroscopía Raman revela desplazamientos en las bandas G y D, lo que indica un mayor grado de oxidación y niveles elevados de defectos con tiempos más largos de tratamiento USO.
- Las imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) muestran una mejor dispersión y una reducción de la aglomeración tras el tratamiento USO.
- Se obtienen películas más gruesas con tiempos más largos de deposición electroforética (EPD) y concentraciones más altas de CNT.
- El método produce dispersiones acuosas estables, adecuadas para su uso directo en la fabricación de compuestos.
Conclusiones
- La ozonólisis ultrasónica es un método eficaz y ecológico para funcionalizar y dispersar nanomateriales de carbono.
- El proceso elimina la necesidad de productos químicos peligrosos y de purificación posterior.
- Este enfoque permite la deposición controlada y escalable de nanomateriales para aplicaciones avanzadas en materiales compuestos.
Preguntas frecuentes
Relevancia Ejecutiva para la Industria
Los nanomateriales de carbono estables y funcionalizados son esenciales para integrar materiales avanzados en la industria biofarmacéutica&D, particularmente para el desarrollo de sistemas compuestos de próxima generación. El proceso ecológico de ozonólisis con ultrasonido permite dispersiones reproducibles y libres de surfactantes, favoreciendo la innovación de materiales a escala y reduciendo la carga de purificación posterior. Esta capacidad mejora la fiabilidad de los materiales de entrada para la investigación traslacional y la prototipificación avanzada de dispositivos.
Aplicaciones Estratégicas en Biotecnología Farmacéutica R&D
Descubrimiento Temprano y Validación de Blancos
- Permite un control preciso sobre la química superficial de nanomateriales para la integración de materiales basada en hipótesis.
- Reduce variables de confusión provenientes de aglomerados e impurezas, apoyando la reducción mecanicista de riesgos.
- Facilita la preparación reproducible de sustratos modificados con nanomateriales para ensayos funcionales.
Desarrollo de Cribado y Ensayos
- Proporciona dispersiones acuosas estables adecuadas para el recubrimiento estandarizado de plataformas de ensayo.
- Permite el control cuantitativo del espesor de la película y de la carga de nanomateriales para la reproducibilidad del ensayo.
- Elimina interferencias provenientes de tensioactivos o disolventes residuales en ensayos biológicos posteriores.
Investigación Traductacional y Preclínica
- Permite la fabricación de compuestos jerárquicos con propiedades ajustables para la creación de prototipos de dispositivos y sensores.
- Facilita la alineación de las propiedades de los materiales con los requisitos de biomarcadores traslacionales o dispositivos.
- Mejora la continuidad desde el descubrimiento de materiales hasta la validación preclínica al minimizar los artefactos de procesamiento.
Integración de la tubería y flujo de trabajo
Este método se sitúa en la interfaz entre la preparación de materiales y el desarrollo de dispositivos o plataformas de ensayo, conectando los flujos de trabajo de descubrimiento inicial e investigación traslacional.
- Biología del Descubrimiento: Permite pruebas de hipótesis mediante la funcionalización y dispersión controladas de nanomateriales.
- Cribado Proporciona recubrimientos cuantitativos y reproducibles para ensayos de alto rendimiento o mecanicistas.
- Análisis: Proporciona materiales bien caracterizados para estudios comparativos mediante resultados de XPS, Raman y SEM.
- Investigación traslacional: Facilita el uso directo de nanomateriales funcionalizados en la fabricación de dispositivos o compuestos en fase preclínica.
- Reutilización Empresarial: Establece una plataforma escalable y ecológica para la preparación repetida de nanomateriales en múltiples R&D programas.
Impacto Operativo y Empresarial
- Valor científico: Aumenta la confianza predictiva en el rendimiento de los materiales y reduce la ambigüedad mecanicista.
- Valor operativo: Estandariza el procesamiento de nanomateriales, mejorando la reproducibilidad y la escalabilidad.
- Valor estratégico: Permite tomar decisiones más informadas sobre la viabilidad de conceptos de productos habilitados por materiales.
- Impacto en la cartera: Apoya la priorización ajustada al riesgo de candidatos avanzados de materiales para su avance traslacional.
Consideraciones de Implementación
- Requiere experiencia en el manejo de nanomateriales y en la caracterización analítica (XPS, Raman, SEM).
- Necesita acceso a infraestructura de ultrasonido, generación de ozono y deposición electroforética.
- Exige la estandarización entre equipos de los protocolos de dispersión y deposición para lograr reproducibilidad.
- Puede ser necesaria una adaptación para diferentes tipos de nanomateriales o sistemas compuestos.
- Los parámetros de procesamiento deben optimizarse para evitar la formación de grumos y garantizar una funcionalización uniforme.
