Sonde atomique études de tomographie sur le Cu (In, Ga) Se ₂ Frontières de grains

L’objectif général de cette procédure est de déterminer la corrélation entre la composition chimique et la structure des joints de grains CIGS. Pour ce faire, il suffit d’abord de retirer un morceau du matériau CIGS et d’en monter une partie sur les broches en molybdène pointues d’une demi-grille de microscopie d’électrons de transmission. La deuxième étape consiste à effectuer une mesure de diffraction de la diffusion d’électrons sur la section efficace de la pièce CIGS, qui a été préalablement nettoyée dans un faisceau d’ions focalisés.

Ensuite, le fraisage annulaire dans la zone d’une limite de grain sélectionnée est effectué. Le but de cette étape est d’obtenir à la fin une pointe très pointue d’environ 50 nanomètres de diamètre. La dernière étape consiste à localiser la position précise de la limite de grain à l’intérieur de la pointe à l’aide du microscope électronique à transmission et à placer cette limite de grain près de l’apex de la pointe à l’aide de l’outil à faisceau d’ions focalisés.

En fin de compte, les études de tomographie par sonde atomique effectuées sur la pointe préparée ont montré la composition chimique de la limite de grain sélectionnée à l’échelle nanométrique. Le principal avantage de cette technique par rapport à la méthode standard existante est que nous pouvons corréler directement la composition chimique avec les informations structurelles telles que le type de limite de grain et la mauvaise orientation. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés liées aux dykes de vol CHS, telles que la réduction du coût de production et l’amélioration de l’efficacité.

En effet, les interfaces internes telles que la grande frontière peuvent jouer un rôle pivot car elles peuvent affecter la recombinaison et le transport de la charge. Cette approche est en principe applicable à tous les matériaux dont la taille des grains est supérieure à 500 nanomètres et qui peuvent être caractérisés par tomographie APO. En général, la méthode actuelle est difficile pour les nouveaux venus dans le domaine, car ils doivent être compétents dans les techniques de fraction de rétrodiffusion d’électrons I et B focalisée et de microscope électronique à transmission.

Nous avons d’abord eu l’idée de développer cette méthode lorsque nous avons constaté que la concentration d’impuretés, en particulier de sodium, varie d’une limite de grain CIGS à une autre. Dans cette démonstration, 500 nanomètres de molybdène ont été pulvérisés sur un substrat de verre de Lyme de soude de trois millimètres d’épaisseur, et deux micromètres de CIGS ont été co-évaporés sur le molybdène. Ensuite, créez la structure qui sera utilisée pour soutenir un échantillon.

Coupez une grille de microscopie électronique à transmission maum en deux morceaux, montez la demi-grille sur un support spécialement conçu pour polir électro-polissez les broches maum avec de l’hydroxyde de sodium à 5 % pour obtenir des tiges tranchantes avec des diamètres inférieurs à deux micromètres, en travaillant avec un broyeur à faisceau Dion focalisé. Deux tranchées dans le film CIGS qui ont coupé une région d’environ 25 micromètres sur deux micromètres. Ensuite, utilisez le faisceau pour couper le côté gauche de la région.

Déposez maintenant une soudure de platine sur la région et fixez un manipulateur microm avec celle-ci en place. Faites la coupe finale sur le côté droit de la région pour obtenir une section de matériau autoportante. Coupez les pointes des goupilles pointues de la demi-grille pour créer des surfaces de deux à trois micromètres de diamètre comme une bonne plate-forme et un bon joint pour la section extraite.

Montez la section extraite du matériau CIGS sur les goupilles à l’aide d’une soudure au platine. Une fois l’échantillon fixé, faites une coupe libre pour ne laisser qu’environ un morceau CIGS de deux micromètres sur le dessus de la broche. Enfin, remplissez l’espace entre la goupille et la pièce montée avec du platine.

Orientez la grille avec les broches vers le haut. Réglez le faisceau Dion pour avoir une tension d’accélération de cinq kilovolts et pour un courant de faisceau inférieur à 50 picoampères. Utilisez la poutre pour nettoyer la section transversale de l’échantillon à la fin.

Effectuer des mesures de diffraction par rétrodiffusion par faisceau d’électrons sur la section efficace nettoyée. En fonction des données, choisissez une limite de grain qui vous intéresse. Idéalement, choisissez une limite de grain perpendiculaire à la direction d’analyse de la sonde atomique.

Ici, le choix est indiqué par la position schématisée de la pointe de la tomodensitométrie de la sonde atomique. Configurez le faisceau d’ions focalisé pour effectuer un broyage annulaire afin de former une pointe pointue près de la limite de grain choisie. Effectuez le fraisage annulaire à la fin.

La pointe pointue doit convenir à la microscopie électronique à transmission. Une fois la pointe formée, utilisez la microscopie électronique à transmission pour localiser la position précise de la limite de grain par rapport à son sommet. Une fois la limite de grain localisée, renvoyez l’échantillon dans le faisceau d’ions focalisé fonctionnant à cinq kilovolts et à moins de 50 picoampères.

Continuez à broyer l’échantillon pour situer la limite de grain à un maximum de 200 nanomètres. Sous le sommet de la pointe, surveillez le processus au microscope électronique secondaire. De retour au microscope électronique à transmission, vérifiez la position de la limite de grain par rapport à la pointe à l’aide de faibles grossissements et de temps d’exposition réduits pour limiter les dommages.

Faites une image globale de l’échantillon pour obtenir des connaissances sur le joint de grain. Positionnez le diamètre de l’éprouvette et l’angle de la demi-tige. Pour commencer le processus, montez l’échantillon de caractères prec dans le support de tomographie de la sonde atomique.

Montez ensuite le support dans l’un des trois carrousels disponibles. Insérez le carrousel dans le verrou de charge et démarrez la pompe à vide. Lorsque la pression dans le sas de charge est d’environ 100 nano tours, insérez le carrousel dans la chambre tampon

Ensuite, refroidissez le système à moins de 60 kelvins pour éviter la diffusion des atomes à la surface de l’échantillon pendant l’analyse. Une fois le système refroidi, commencez la mesure après avoir réglé l’appareil en mode laser à l’aide d’un laser vert d’une longueur d’onde de 532 nanomètres et d’une durée d’impulsion de 12 picosecondes. Enfin, réglez l’appareil sur le mode automatique pour l’analyse des données.

Utilisez le logiciel de visualisation et d’analyse intégré. Les données brutes des mesures sont contenues dans un fichier RHIT. Pour reconstruire la carte 3D, vérifiez que vous disposez du fichier correct à l’aide du volet d’installation.

Effectuez les étapes de configuration standard pour Adam. Les données de tomographie par sonde une fois la configuration terminée pour la reconstruction, choisissez la méthode du profil de pointe. Cela utilisera les données de microscopie électronique à transmission précédemment recueillies.

Une fois les étapes terminées, validez l’aperçu créé dans l’onglet reconstruction et enregistrez l’analyse. Voici une vue latérale tridimensionnelle de la limite de grain à grand angle A-C-I-G-S analysée par la technique de tomographie par sonde atomique. Cette limite de grain a été sélectionnée à l’aide de la méthode de préparation propre au site.

Comme le montre cette vidéo, l’angle de désorientation de cette limite verte est de 28,5 degrés. Ces cartes montrent clairement la co-ségrégation du sodium, de l’oxygène et du potassium respectivement à la frontière. Ces impuretés se sont très probablement diffusées hors du substrat de verre sodocalcique dans la couche absorbante lors du dépôt de la couche CIGS à 600 degrés Celsius.

Pour la même concentration d’échantillon, les profils de profondeur à travers la limite de grains pour le sélénium, le cuivre, l’indium et le gallium sont indiqués à gauche. En raison des différentes échelles, les profils de profondeur de concentration pour le sodium, l’oxygène et le potassium sont indiqués à droite. Les concentrations à la limite de grain surlignée en gris sont différentes par rapport à l’intérieur vert.

Le cuivre et le gallium sont épuisés à cette frontière verte, tandis que l’indium est enrichi. Il s’agit d’un accord avec les calculs de la théorie fonctionnelle de la biodensité. De plus, le sodium a la concentration la plus élevée à cette limite, 1,7 pour cent atomique, suivi de l’oxygène et du potassium avec une concentration de 0,4 pour cent atomique et 0,035 pour cent atomique respectivement

La préparation des échantillons spécifiques au site peut être effectuée en 20 heures pour six échantillons si elle est effectuée correctement. L’application de cette technique nécessite l’expérience de quatre techniques différentes : le fraisage INB, la microscopie électronique à transmission, la diffraction par rétrodiffusion d’électrons, et bien sûr l’aprotomographie. D’autres techniques, telles que la luminance, peuvent être effectuées afin de répondre à des questions supplémentaires telles que la recombinaison, l’activité de la charge chorée aux grandes limites CHS sélectionnées après son développement.

Cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la science des matériaux pour explorer et comprendre les phénomènes physiques à l’échelle nanométrique. Après avoir regardé cette vidéo, vous aurez peut-être une bonne compréhension de la préparation d’un échantillon spécifique au site pour la technique de tomographie par sonde atomique, en particulier lorsque des interfaces internes, telles que la grande limite, doivent être analysées.