Préparation des membranes sensibles à la lumière par une greffe de surface combiné et processus Modification ultérieure

L’objectif général de l’expérience suivante est de modifier la perméabilité des membranes polymères bordées de traces à la lumière UV ou blanche en modifiant la surface avec des molécules photochromiques. Ceci est accompli en traitant d’abord la membrane polymère avec du plasma pour induire des radicaux à la surface. La deuxième étape consiste à ajouter une solution de monomère de méthanol pour effectuer la polymérisation initiée en surface sur la membrane.

Ensuite, le polymère greffé est post-modifié avec des substances photochromiques. En fin de compte, des mesures de perméabilité des membranes sensibles à la lumière sont utilisées pour montrer comment la lumière UV modifie la perméabilité à la caféine à travers la membrane. Le principal avantage de la polymérisation par plasma est que des revêtements liés de manière covalente sur les membranes peuvent être facilement et uniformément créés de manière reproductible.

La démonstration visuelle est essentielle, comme dans notre configuration ADE. Les membranes sont autorisées à polymériser immédiatement après le traitement au plasma et dans des conditions inertes. Cette méthode permet de répondre à des questions clés dans le revêtement rapide des surfaces et apporte une fonctionnalisation liée de manière covalente à la surface.

Nous avons eu l’idée de cette méthode pour la première fois lorsque nous avons discuté avec des spécialistes dans le domaine du revêtement plasma. Auparavant, nous avions eu des tentatives infructueuses avec des méthodes de revêtement classiques telles que le revêtement par centrifugation et le revêtement par immersion. En général, les personnes qui ne connaissent pas cette méthode auront du mal car la fonctionnalisation par plasma est une technologie complexe en raison des nombreux paramètres qui peuvent être ajustés.

Karin Dreher, une étudiante, une technicienne, et Karin ler, une scientifique de mon groupe, feront la démonstration de la procédure : dissoudre d’abord 100 millilitres de deux hydroxyéthyles, méthacrylate ou hema dans 200 millilitres d’eau. Après avoir transféré le mélange dans un entonnoir de séparation, lavez-le trois fois avec 100 millilitres d’hexane après avoir retiré les lavages d’hexane. Saturez la phase aqueuse avec du chlorure de sodium et extrayez l’hema avec 50 millilitres d’éther dathylique.

Après élimination de la phase aqueuse. Transférez la phase organique dans une fiole à fond rond de 500 millilitres et séchez-la sur du sulfate de magnésium. Après filtration, retirer le solvant au vao.

Une fois terminé, distillez l’hema sous pression réduite. Préparez une solution de méthanol à 0,62 molaire de l’Hema sans inhibiteur en ajoutant 2,3 millilitres de Hema à 27,7 millilitres de méthanol dans une fiole à un col. Après avoir recouvert le ballon d’un septum, éliminez l’oxygène en faisant bouillonner l’argonne dans la solution pendant une heure.

Placez ensuite deux membranes en polycarbonate l’une à côté de l’autre dans la chambre à plasma. Avec le côté brillant de chaque membrane pointant vers la phase gazeuse, connectez la chambre à plasma à un vide poussé pendant cinq minutes. Après avoir fermé la soupape de vide, ouvrez la soupape connectée à l’argon et à l’oxygène gazeux pour purger la chambre avec ce mélange pendant deux heures avec 15 SCCM d’argon et 2,5 SCCM d’oxygène.

Initier le plasma et réduire la puissance à 12 watts pour les membranes en polycarbonate. Traitez ensuite les membranes pendant quatre minutes avec le plasma, éteignez d’abord le plasma et évacuez la chambre en fermant d’abord la vanne reliée au mélange gazeux, puis la vanne reliée à la pompe à huile. À l’étape suivante, connectez la solution monomère à la chambre.

Raccordez la solution monomère à la chambre en ouvrant la vanne correspondante et versez la solution dans la chambre. Après s’être assuré que les membranes sont recouvertes de la solution monomère, ouvrez la vanne connectée au gaz argon et stockez le mélange réactionnel pendant 12 heures à température ambiante. Après l’élimination de la solution de monomère, laver les membranes avec 100 millilitres de méthanol dans un bain à ultrasons pendant cinq minutes.

Une fois terminé, répétez la procédure de lavage avec 100 millilitres d’eau. Ensuite, séchez la membrane à vao sur des voleurs moléculaires pendant deux heures, dissolvez 100 milligrammes de composé de benjoin Spiro, 1 55 milligrammes de nn cylo heyl carbo diamine et 33 milligrammes de quatre diméthyl am pyridine dans 12 millilitres d’éther méthylique de tourte butyle. Ensuite, placez un barreau et une grille de protection dans une fiole à fond rond.

Après le bouchage et le séchage, le ballon a été inondé de gaz argon. Versez la solution de spiro benzo pyrane dans le ballon puis la membrane enrobée. Ensuite, remuez doucement le mélange à température ambiante pendant 12 heures.

Ensuite, retirez la membrane du ballon et lavez-la avec 50 millilitres de coléoptère de la tourte, de l’éther méthylique dans un bain à ultrasons pendant cinq minutes. Après avoir répété la procédure de lavage avec 100 millilitres d’éthanol et d’eau, séchez la membrane à l’eau sur des voleurs moléculaires pendant deux heures. À ce stade, placez la membrane sur un tissu rugueux.

Placez une goutte d’eau nano pure sur la surface de la membrane. Mesurez ensuite l’angle de contact à cinq endroits différents de la membrane pour tester la stabilité à long terme des échantillons. Mesurez les angles de contact à trois endroits différents des membranes après 0, 1, 2, 3, 7, 14 et 21 jours.

Ensuite, remplissez la chambre réceptrice d’une cellule de diffusion Franz avec 12 millilitres d’eau. Fixez la membrane dans la cellule de diffusion de Franz en veillant à ce qu’elle soit en contact avec l’eau dans la chambre réceptrice. Remplissez la chambre donneuse ou la chambre sur le dessus de la membrane avec 3,0 millilitres d’une solution aqueuse de caféine de 20 millimolaires.

Irradiez la membrane du haut de la chambre donneuse avec de la lumière blanche. Une fois terminé, prélevez des échantillons de 200 microlitres de la cellule réceptrice. Répétez l’expérience comme décrit précédemment, mais rayonnez la membrane avec une lumière UV de 366 nanomètres 80 watts par mètre carré pendant toute la durée du test de perméabilité.

Pour déterminer la concentration de caféine dans les échantillons collectés, tracez une courbe d’étalonnage avec 15 concentrations de caféine différentes entre 0,05 millimolaire par litre et 1,5 millimolaire par litre à l’aide d’un spectromètre UV-vis. Ensuite, déterminez la concentration de chacun des échantillons collectés à l’aide de la courbe d’étalonnage. Ensuite, tracez la concentration déterminée en fonction du temps des échantillons collectés.

Faites un ajustement linéaire à travers les points et déterminez le delta C à partir de la pente. Comme on le voit ici, les taux de bord des membranes en polyester, en polyvinyle, en aine, en fluorure et en polycarbonate sont linéaires, ce qui peut être déterminé à partir de la pente de la corrélation linéaire entre le temps ET et la perte de masse. Les membranes en polycarbonate présentent le taux de bord le plus bas des trois membranes en polymère.

L’angle de contact d’une gouttelette d’eau change lorsque les membranes poreuses en polycarbonate sont recouvertes de poly hema par polymérisation induite par plasma. La différence d’angle de contact entre les membranes non revêtues et les membranes greffées en polyhémo avec des diamètres médiocres de 0,2 micromètre et un micromètre est illustrée ici. Il est clairement visible que l’angle de contact d’une membrane en polycarbonate revêtue de poly hema ne change pas avec le temps, ce qui est une indication pour un revêtement stable à long terme.

La modification du poteau avec le composé Spiro benzo pyran one augmente l’angle de contact à 100 degrés. Cependant, le Spiro benzo pyrane peut être converti en l’espèce de cyanure de moelle polaire en s’éclairant avec la lumière UV, et cette transformation réduit l’angle de contact de la surface de la membrane à 90 degrés. La perméabilité des membranes est mesurée à l’aide de la cellule de diffusion d’un ami.

La résistance du changement de perméabilité diminue de 97 % lorsque la membrane est éclairée par une lumière blanche, ce qui démontre la présence d’une réponse lumineuse de la membrane Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en quelques heures si elle est correctement exécutée. Suite à cette procédure, d’autres fonctionnalisations peuvent être apportées à la surface, comme des revêtements sensibles à la température ou au pH. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de produire des revêtements sensibles à la lumière induits par plasma.

Les membranes sensibles à la lumière sont un système intéressant pour explorer les propriétés photoomiques telles que le changement de couleur dans l’interface utilisateur et la lumière blanche, ou le taux de décoloration de l’état coloré. Afin de contrôler la perméabilité des membranes lors de l’étape de polymérisation, il est important de travailler dans une atmosphère interne. N’oubliez pas que travailler avec des électrodes à haute tension peut être extrêmement dangereux et que des précautions telles qu’un bouclier de protection entre vous et la chambre à plasma doivent toujours être en place lors de l’exécution de cette procédure.