Synthèse de zéolites Utilisation de l'ADOR (Assemblée-désassemblage-Organisation-Remontage) Route

L’objectif général de cette vidéo est de démontrer la méthode d’assemblage-désassemblage-organisation-réassemblage pour préparer de nouveaux matériaux de zéolithe en démontant une zéolithe pré-assemblée en ses composants avant de les organiser et de les réassembler de différentes manières pour former de nouveaux matériaux. Les zéolithes sont des solides extrêmement importants qui sont utilisés dans une variété d’industries, des catalyseurs de raffineries de pétrole aux revêtements antibactériens sur les dispositifs médicaux. La méthode ADOR pour la préparation des zéolithes est très différente des méthodes traditionnelles de synthèse des zéolithes.

Et, par conséquent, les types de matériaux que nous pouvons préparer diffèrent également. Cela ouvre de nombreuses possibilités pour de nouvelles applications. Dans cette vidéo, nous allons vous montrer comment fabriquer deux nouvelles zéolithes qui ont des pores de tailles différentes, IPC-4, qui a la plus petite taille de pore, et la plus grande, IPC-2.

Pour assembler la zéolite parente germanium-UTL, dissolvez d’abord 1,08 gramme de dioxyde de germanium dans 15 millilitres d’une solution de l’agent directeur de structure. Ajoutez 1,246 gramme de dioxyde de silicium fumé, en portions, à la solution et remuez pendant 30 minutes supplémentaires jusqu’à ce qu’une solution homogène se forme. Transférez le gel obtenu dans un autoclave doublé de polytétrafluoroéthylène.

Ensuite, placez-le dans un four et chauffez-le à 175 degrés Celsius pendant 10 jours. Après 10 jours, sortez l’autoclave du four et laissez-le refroidir naturellement à température ambiante. Récupérer le produit de zéolite blanche par filtration.

Lavez abondamment à l’eau avant de sécher la zéolite à 70 degrés Celsius pendant la nuit. Retirez l’agent directeur de structure des pores de la zéolite en chauffant la zéolite à 550 degrés Celsius à raison de 1 degré Celsius par minute, puis maintenez la température à 550 degrés Celsius pendant six heures avant de refroidir à température ambiante à raison de 2 degrés Celsius par minute. Obtenez un modèle de diffraction des rayons X de la poudre pour confirmer la structure à l’aide du protocole du fabricant.

Stockez la zéolite calcinée dans une atmosphère sèche et inerte pour éviter l’hydrolyse du matériau. Pour désassembler la zéolithe d’origine, hydrolysez le germanosilicate UTL pour former IPC-1P en ajoutant 1 gramme de zéolite calcinée à 160 millilitres d’une solution d’acide chlorhydrique 0,1 molaire. Après avoir chauffé ce mélange à 95 degrés Celsius pendant 18 heures, refroidissez-le à température ambiante et récupérez le solide par filtration à l’aide de papier filtre.

Lavez le solide avec de grandes quantités d’eau et séchez-le à 70 degrés Celsius pendant la nuit. Les dernières étapes consistent à organiser et à réassembler l’IPC-1P dans les nouvelles zéolithes. Pour préparer la zéolite IPC-4, placez 0,5 gramme d’IPC-1P dans un creuset en céramique.

Chauffez l’échantillon à 575 degrés Celsius à une vitesse de chauffage de 1 degré Celsius par minute. Ensuite, maintenez la température à 575 degrés Celsius pendant six heures, avant de refroidir à température ambiante à raison de 2 degrés Celsius par minute. Acquérez un spectre de diffraction des rayons X sur poudre pour confirmer la structure à l’aide du protocole du fabricant.

Pour préparer la zéolite IPC-2, ajoutez 0,5 gramme d’IPC-1P à 10 millilitres de solution d’acide nitrique 1,0 molaire. Ensuite, ajoutez 0,1 gramme de diéthoxyméthylsilane à la solution. Transférez la solution dans un autoclave doublé de polytétrafluoroéthylène.

Et chauffer dans un four à 175 degrés Celsius pendant 18 heures. Sortez l’autoclave du four et laissez-le refroidir naturellement à température ambiante. Récupérez le produit blanc par filtration, lavez-le abondamment à l’eau et séchez-le à 70 degrés Celsius pendant la nuit.

Placez le produit dans un creuset en céramique et chauffez-le avec un protocole de chauffage-refroidissement. Enfin, acquérez un spectre de diffraction des rayons X sur poudre pour confirmer la structure à l’aide du protocole du fabricant. La préparation de l’IPC-4 commence avec l’UTL de germanium préassemblé.

L’exposition à une solution acide de 0,1 molaire entraîne un désassemblage, qui forme IPC-1P. Les couches IPC-1P sont ensuite organisées dans une orientation favorable. À ce stade, les couches sont réassemblées en une zéolithe par condensation pour former IPC-4.

On trouvera ci-dessous l’ensemble du processus de préparation de l’IPC-2. L’exposition à une solution acide de 0,1 molaire conduit à la formation d’IPC-1P, comme précédemment. Des espèces de silicium supplémentaires sont ensuite introduites entre les couches de l’IPC-1P résultant pour organiser le système.

Les couches sont ensuite réassemblées en une zéolithe par condensation pour former IPC-2. La différence entre les matériaux IPC-2 et IPC-4 finaux est la taille de leurs pores, causée par l’introduction de silicium supplémentaire entre les couches. La différence entre les deux structures peut être vue dans les motifs de diffraction des rayons X.

Le pic le plus intense d’IPC-2 se situe à un angle de 2 thêta plus faible que celui d’IPC-4, ce qui montre qu’il a une cellule unitaire plus grande. D’autres techniques, telles que les expériences d’adsorption d’azote, peuvent également être utilisées pour visualiser la différence de taille des pores entre les matériaux. L’IPC-4 a une capacité d’azote inférieure à celle de l’IPC-2, tandis que la zéolithe UTL d’origine a la capacité d’azote la plus élevée.

Une fois maîtrisé, ce procédé est une méthode fiable et générale de fabrication des zéolithes. Des variations dans la procédure, que l’on peut trouver dans la littérature, peuvent conduire à d’autres zéolithes telles que IPC-6, IPC-7, IPC-9 et IPC-10. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des zéolithes pour explorer la synthèse de matériaux que l’on pensait auparavant irréalisables.

Ces travaux ouvrent de grandes possibilités pour préparer des zéolithes avec de nouveaux types de structure qui, nous l’espérons, ouvriront par la suite de nouvelles applications. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’effectuer le processus ADOR, et avec un peu de pratique, vous devriez être en mesure d’apporter les modifications énumérées dans la littérature publiée pour fabriquer également toutes les autres zéolithes possibles. Les principaux avantages de cette technique sont que les matériaux finaux sont vraiment prévisibles et que la porosité du solide final est contrôlable d’une manière qui n’est pas possible dans la synthèse traditionnelle de zéolithes.

En général, les personnes qui découvrent cette méthode auront du mal parce qu’elle va à l’encontre de ce que l’on pense normalement. Plutôt que de construire le matériau de bas en haut, vous prenez d’abord un matériau et le démontez, avant de le reconstruire en matériau avec une nouvelle structure.