Electrochemical Eau-forte et caractérisation des points de Sharp émission de champ pour ionisation par impact électronique

L’objectif global de cette procédure est de fabriquer des points d’émission de champ ou FEP en gravant électrochimiquement des tiges de tungstène, puis d’utiliser ces FEP pour produire un faisceau d’électrons en les faisant fonctionner en mode d’émission de champ. Le FEP produit à l’aide de cette méthode peut fournir une source d’électrons pratique qui peut être utilisée, par exemple, dans l’ionisation par impact d’électrons pour produire des ions pour des applications telles que la spectrométrie de masse. Le principal avantage de cette technique est qu’elle est fiable et relativement simple à mettre en œuvre avec un équipement modeste.

Eranjan et Nadeesha, étudiantes diplômées de mon laboratoire, feront la démonstration de certaines parties de la procédure. Commencez par préparer des longueurs de tige de tungstène de 0,5 millimètre de diamètre. Utilisez une paire de coupe-fil pour couper la tige en longueurs de 25 millimètres.

Environ une douzaine de petites tiges peuvent être fabriquées à partir d’une tige de 12 pouces. Ensuite, à l’aide de la sonication, nettoyez les tiges à l’acétone pendant 15 minutes. Après le bain d’acétone, rincez les tiges à l’eau déminéralisée pendant quelques secondes.

Ensuite, préparez la solution d’hydroxyde de sodium en prenant toutes les précautions de sécurité. Le processus est hautement exothermique et peut libérer de la chaleur qui peut causer des brûlures ou enflammer des produits inflammables, et pourrait provoquer des éclaboussures de la solution hors du récipient. Une fois préparée, transférez la solution d’hydroxyde de sodium dans une bouteille de lavage, puis utilisez-la pour remplir un entonnoir de séparation avec une solution d’hydroxyde de sodium de 1,5 molaire.

Installez l’appareil avec le bloc collecteur FEP en cuivre placé à l’intérieur d’un bécher en verre à large base, et positionnez une cathode en cuivre au-dessus de celui-ci, espacée par des entretoises isolantes. Ensuite, réglez le courant sur l’alimentation CC à la valeur souhaitée, généralement 200 milliampères. Ensuite, placez une tige de tungstène dans le support et connectez la borne positive de l’alimentation à la vis de maintien 4-40.

Maintenant, insérez la tige de tungstène à travers le trou de la cathode de cuivre. Étendez la tige d’environ 12 millimètres au-delà du trou. Ensuite, connectez la borne négative de l’alimentation à la cathode en cuivre.

Ensuite, ajustez le taux d’égouttement de l’entonnoir séparateur pour qu’il corresponde au taux d’égouttement à travers le trou. Essayez environ une goutte toutes les trois secondes. Attendez que le réservoir de la cathode de cuivre se remplisse avant de continuer.

Ensuite, allumez l’alimentation CC pour démarrer la gravure. Le circuit d’arrêt automatique coupera le courant une fois que la tige aura gravé à travers. Pour inspecter les FEP, retirez soigneusement le FEP inférieur du bloc de récupération à l’aide d’une pince ou d’une pince à épiler.

Retirez le FEP supérieur du support en desserrant la vis 4-40 et en le tirant doucement. Ensuite, rincez brièvement la tige gravée avec de l’acétone, puis de l’eau déminéralisée. Stockez les FEP dans un dessiccateur.

Tout d’abord, sélectionnez et examinez un FEP au microscope. La pointe doit s’effiler jusqu’à une pointe fine. Les FEP qui sont pliés ou qui ont une structure irrégulière doivent être jetés.

L’installation d’essai d’émission de champ comprend une chambre à vide, des traversées électriques, des pompes, une alimentation haute tension, un picoampèremètre et une coupelle de Faraday, ou une simple plaque collectrice conductrice sur une traversée linéaire. L’installation nécessite également un support FEP. La coupe de Faraday doit être placée à environ deux centimètres de la pointe du FEP.

Ensuite, connectez l’alimentation haute tension au traversant SHV fixé au support FEP. Ensuite, connectez le picoampèremètre au traversée BNC à laquelle la coupelle de Faraday est fixée. Maintenant, pompez l’ensemble jusqu’à une pression d’un dix-millième de millibar ou moins.

Avec la pression baissée, augmentez progressivement la polarisation sur le FEP et surveillez le courant du faisceau d’électrons sur la coupelle de Faraday. Lorsqu’un courant est enregistré, l’émission de champ a commencé. Maintenant, augmentez le courant haute tension par étapes incrémentielles, telles que 50 volts.

À chaque étape, notez le courant moyen du faisceau d’électrons. N’augmentez pas le courant au-dessus d’un microampli ici. Le test est terminé lorsque la tension a atteint sa valeur maximale avec un courant de quelques centaines de nanoampères.

Après le premier test FEP, utilisez un conditionnement pour nettoyer la pointe. Pour ce faire, faites fonctionner le dispositif de test en mode émission de champ à environ cinq nanoampères pendant une heure. Plus tard, répétez le balayage du courant en fonction de la tension.

La tension nécessaire pour maintenir un courant de gravure constant augmente légèrement à mesure que la tige de tungstène est gravée. Ensuite, le courant tombe à presque zéro lorsque la tige s’enfonce tout au long. Le temps nécessaire pour graver à travers la tige dépend de l’intensité du courant et de la molarité de la solution.

La vitesse de gravure augmente linéairement avec le courant. Comme prévu par la loi d’Ohm, la tension de gravure est linéairement proportionnelle au courant et la tension nécessaire pour délivrer le courant constant diminue avec l’augmentation de la molarité en raison de l’augmentation de la conductivité de la solution. Lorsqu’il fonctionne en mode d’émission de champ, les électrons du FEP frappent la coupelle de Farady et le courant est enregistré.

Après le processus de conditionnement, le FEP s’est déclenché à une tension plus basse, indiquant qu’un potentiel de polarisation plus faible sur le FEP pouvait éliminer des électrons et que le rayon effectif du FEP avait diminué. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la fabrication de FEP par gravure électrochimique, de leur utilisation pour produire un faisceau d’électrons et de la caractérisation du FEP.