28 באוגוסט 2015
חומרים פולימריים סופר-הידרופוביים דו-ממדיים ותלת-ממדיים מוכנים על ידי אלקטרו-ספינינג או ריסוס אלקטרו פולימרים מתכלים מעורבבים עם פולימר בעל אנרגיית פני שטח נמוכה יותר בעל הרכב דומה.
המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא לייצר רשתות סיביות מתכלות וציפויי ננו או מיקרו-חלקיקים מתערובות של פולימרים ביו-רפואיים ולכוונן את יכולת הרטיבות של חומרים אלה על ידי שינוי תערובת הקו-פולימר. זה מושג תחילה על ידי סינתזה של קופולימרים פונקציונליים בפילמור פתיחת טבעת, ולאחר מכן השתלה על שרשראות פחמימנים C 18. כשלב שני, הקופולימרים מומסים יחד עם פוליקפרולקטון או לקטיד קוג גליקוזיד בממס אורגני, ולאחר מכן אלקטרוסים מסובבים או מרוססים אלקטרו, מה שמביא לרשתות מיקרופייבר תלת מימדיות או ציפוי מיקרו-חלקיקים ננו בהתאמה.
לאחר מכן מבוצעים מחקרי גוניומטריית זווית מגע על הרשתות והציפויים על מנת להבין כיצד קוטר הסיבים, הרכב הקו-פולימר והרכב התערובת משפיעים על יכולת הרטיבות של פני השטח ומובילים לביו-חומרים סופר הידרופוביים. התוצאות מראות כיצד הידרופוביות משופרת על ידי הגדלת ריכוז הקו-פולימר בתערובת הכיף האלקטרונית כפי שנקבע על ידי מחקרי זווית מגע מים מתקדמים ונסוגים. ההשלכות של טכניקה זו משתרעות על מצבים כמו כימותרפיה מכיוון שחומרים אלה יכולים לשמש כמחסני אספקת תרופות מקומיים לשחרור מתמשך של חומרים לכודים כאשר שחרור התרופה הקשור ניתן לשליטה על ידי הרכב הפולימר וחספוס פני השטח.
כדי להתחיל לסנתז את המונומר הנדרש לניסוי על ידי ביצוע ההוראות בפרוטוקול הטקסט הנלווה. לאחר מכן מחממים אמבט שמן סיליקון ל -140 מעלות צלזיוס. מדוד שתי מנות, 2.1 גרם כל אחת, חמש בנזל אוקסי אחד שלושה דיוקסין לבעלות, והוסף אותו להפרדת צלוחיות תחתונות עגולות יבשות של 100 מיליליטר.
לאחר מכן, מדדו 5.7 גרם של DL lactide והוסיפו אותו רק לאחת מהצלוחיות הללו. הוסף מוט ערבוב מגנטי לשתי הצלוחיות ואטום את הצלוחיות בפקקי גומי. לאחר מכן, מדוד 240 מיליגרם פח שני אתיל H, לא שמונה בבקבוק קטן בצורת אגס.
שטפו את שתי הצלוחיות המכילות את המונומר עם חנקן על סעפת צד למשך חמש דקות, ולאחר מכן ב-4.24 מיליליטר של אפסילון קפרלקטון לבקבוק המכיל רק חמישה בנזו אוקסי אחד שלושה דיוקסין, שניים משלהם תחת חנקן, פנו את כל שלושת האטמוספרות של הצלוחיות על ידי הפעלת ואקום גבוה של כ-300 מיליטור למשך 15 דקות כדי להסיר עקבות מים. לאחר מכן טען מחדש את אטמוספירת הבקבוק בחנקן, ושוב, משוך ואקום גבוה. חזור על מחזור זה בסך הכל שלוש פעמים.
לאחר הטיהור ומתחת לחנקן בפעם האחרונה, הניחו את צלוחיות המונומר באמבט השמן של 140 מעלות צלזיוס. לאחר מכן, הוסף 500 מיקרוליטר טולואן יבש לבקבוק בצורת אגס עם זרז הפח תוך כדי חנקן בכ -100 מיקרוליטר מתמיסת הזרז לתערובות המונומר. לאחר שכל המוצקים נמסו, שמרו את התערובת על 140 מעלות צלזיוס לא יותר מ-24 שעות.
ואז מצננים את הפולימר המותך לטמפרטורת החדר. לאחר הקירור, ממיסים את הפולימרים ב-50 מיליליטר של די כלורו מתאן, ולאחר מכן מזרזים את התמיסה ל-200 מיליליטר מתנול קר. רוקנים את הסופרנטנט ומייבשים את הפולימר הנותר בוואקום גבוה.
אחסן את הפולימרים המיובשים במקפיא מינוס 20 מעלות צלזיוס עד להמשך הדרך. השתמש עוד יותר להמיס כשישה גרם של הפולימר לתוך 120 מיליליטר טטרהדרן בכלי הידרוגנציה בלחץ גבוה. לאחר מכן הוסף שני גרם זרז פחמן פלדיום.
לאחר מכן, הוסף מימן לכלי באמצעות מכשיר הידרוגנציה. מימן את הכלי ב-50 PSI למשך ארבע שעות. לאחר השלמתו, סנן את זרז הפחמן של הפלדיום באמצעות מצע ארוז של אדמה דיאטומית.
לאחר מכן רכזו את הפולימר לכ- 50 מיליליטר תחת סיבוב של סטייה. זרז את הנפח הנותר למתנול קר. לאחר מכן, יש לשפוך את הסופרנטנט, ולאחר מכן לייבש את הנפח הנותר בוואקום גבוה, להמיס את הפולימר המיובש יחד עם 1.5 שווה ערך של חומצה סטרית לתוך 500 מיליליטר של צבע יבש כלורל מתאן.
לאחר מכן הוסף שני שווי ערך של DCC ושלושה פתיתים של ארבעה דימתיל אמינו פרידין. מערבבים את התערובת מתחת לחנקן בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות. הסר את החומר הבלתי מסיס באמצעות סדרה של שלושה סינון וריכוזים חוזרים ונשנים.
בסוף יש לרכז את התמיסה ל -50 מיליליטר. לבסוף מזרזים את הפולימר המרוכז ל-175 מיליליטר של מתנול קר ומסננים את הפולימר באמצעות משפך חזיר. לאחר מכן יבש את הפולימר בוואקום גבוה למשך הלילה לספינינג אלקטרו, ממיס את הפולימר למשך הלילה ב-10 עד 40% בתערובת של חמישה לאחד של כלורופורם ומתנול לפוליקפרולקטון, או תערובת של שבע עד שלוש של טטרהדרן ו-NN דימתילפורממיד עבור PLGA לריסוס אלקטרו.
הכן את תמיסות הפולימר בריכוז נמוך יותר בטווח של שניים עד 10% בממס כגון כלורופורם. לאחר מכן, טען כ -4.5 מיליליטר מהתמיסה למזרק זכוכית המצויד במחט בגודל 18, והנח את המזרק על משאבת המזרק. לאחר מכן הגדר את קצב חלוקת תמיסה זו לחמישה מיליליטר לשעה.
מכסים את צלחת האספן בנייר אלומיניום ומהדקים את נייר הכסף בעזרת נייר דבק לאורך הקצוות החיצוניים. חבר את חוט אספקת ה-DC במתח גבוה לקצה המחט ואת האדמה לתוף הקולט. כניסיון ראשון.
הגדר את הקצה למרחק אספן ב -15 סנטימטרים כדי לכסות שטח גדול. הפעל את תוף האספן המסתובב והמתורגם ב -45 סל"ד. לאחר מכן הפעל את משאבת המזרק והפעל את ערכת מקור המתח הגבוה.
בחמישה קילו-וולט, כוונן תחילה את המתח במידת הצורך כדי להשיג חרוט חייט מקובל. לאחר שמשאבת המזרק נעצרת, כבה את מקור המתח הגבוה, ואחריו את משאבת המזרק והתוף הממונע. אפשר למארז המסתובב החשמלי להמשיך לאוורר למשך 30 דקות לפחות.
לאחר מכן הסר את הפולימר שנאסף מהתוף ואפשר לממיסי עקבות להתאדות במכסה המנוע למשך הלילה. ניתן לאחסן יריעות PGLA בטמפרטורת החדר למשך שבועיים לפחות, וניתן לאחסן יריעות פוליקפרולקטון בטמפרטורת החדר עד חודשיים. חותכים רצועות של 0.5 ס"מ על שלושה סנטימטרים של הרשת או החומר המצופה, ומניחים את הרצועה הדקה על השלב של זווית מגע.
לאחר מכן גוניומטר מוציא טיפת מים של חמישה מיקרוליטר באמצעות מחט בגודל 24 וכדי ליצור מגע עם פני החומר, המשך להוסיף לאט לאט 20 עד 25 מיקרוליטר מים נוספים וללכוד את תמונת הטיפה. זה מייצג את זווית המגע המתקדמת עם המים. לאחר מכן, משוך לאט את אותה טיפה תוך כדי לכידת פרופיל הטיפה שלה.
חזור על תהליך זה 10 פעמים במספר מיקומי משטח נפרדים כדי לדווח על ערך ממוצע. הדמיית SEM מגלה כי רשתות האלקטרו המסתובבות הן תוצאה של מיקרופייבר שזור והציפויים המרוססים באלקטרו הם אוסף של חלקיקים בגדלים שונים. תערובות ספינינג אלקטרו וריסוס אלקטרו מגלות כי ריכוז הקופולימר דופמין משפיע על הידרופוביות.
בנוסף, הרכב הקופולימר משפיע על הידרופוביות עם תכולת PG C 18 גדולה יותר המניבה זוויות מגע גבוהות יותר כפי שמוצג כאן, ניתן לעקוב אחר הרטבה בתפזורת של רשתות אלקטרו שקועות באופן לא הרסני לאורך זמן באמצעות טומוגרפיה ממוחשבת מיקרו. בקבוצת התמונות העליונה. רשת הפוליקפרולקטון הטהורה נרטבת במהירות כאשר מים חודרים לחומר בתפזורת ביום הראשון.
לעומת זאת, הרשת היא dod עם 30% P-C-L-P-G-C 18 נשארים לא רטובים במשך יותר מ-75 יום עם אוויר שנשאר בתוך המבנה בתפזורת. תוצאות אלו ממחישות את החשיבות של חומרים בתפזורת סופר הידרופוביים לשימוש בהם ביישומים שאינם מרטיבים. לאחר השליטה, ניתן לבצע את הליך הכימיה של הפולימרים תוך שלושה עד ארבעה ימים עם תכנון קפדני.
יתר על כן, לאחר שזוהו פרמטרים מתאימים של ספינינג אלקטרו או ריסוס אלקטרו, ניתן לבצע ייצור רשתות וציפויי חלקיקים תוך שעה עד שלוש שעות בהתאם לעובי הרצוי של חומרים אלה.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מחקר זה מתמקד בייצור רשתים סיביים מתכלים ביולוגית ובציפויים של ננו- או מיקרו-חלקיקים באמצעות תערובות של פולימרים ביו-רפואיים. היכולת לספוג נוזלים (wetability) של חומרים אלו מכווננת על ידי שינוי תערובת הפולימרים השותפים, מה שמוביל לתכונות סופר-הידרופוביות.
חומרים פולימריים סופר-הידרופוביים המיוצרים באמצעות אלקטרוספינינג (electrospinning) או אלקטרוספריינג (electrospraying) מאפשרים שליטה מדויקת על רטבתיות, ובכך תומכים בצרכים מתקדמים של מו"פ ביו-רפואי. חומרים אלו מציעים תכונות שטח הניתנות לכוונון וייצור בר-הרחבה, דבר המשפיע ישירות על תכנון מאגרי שחרור תרופות וממשקים ביו-רפואיים אחרים שאינם רטביים. הרב-גוניות שלהם הופכת אותם לנכסים בעלי ערך עבור שלבים מוקדמים של גילוי ומסלולי מחקר תרגומיים.
שיטות ייצור ואפיון אלו משתלבות החל משלב הגילוי המוקדם ועד להערכה פרה-קלינית של החומרים, ובכך הן תומכות באופטימיזציה איטרטיבית ובקידום המותאם לסיכונים.