סינתזה של זאוליטים שימוש כביש ADOR (האסיפה-פירוק-ארגון-הרכבה מחדש)
3 באפריל 2016
פרוטוקול להכנת זאוליטים רומן מאת ADOR (א ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) במסלול הסינתטי מוצג.
המטרה הכוללת של סרטון זה היא להדגים את שיטת ההרכבה-פירוק-ארגון-הרכבה מחדש להכנת חומרי זאוליט חדשים על ידי פירוק זאוליט שהורכב מראש למרכיביו לפני ארגונם והרכבתם מחדש בדרכים שונות ליצירת חומרים חדשים. זאוליטים הם מוצקים חשובים ביותר המשמשים במגוון תעשיות, החל מזרזים של בתי זיקוק לנפט ועד ציפויים אנטיבקטריאליים על מכשירים רפואיים. שיטת ADOR להכנת זאוליטים שונה מאוד מהשיטות המסורתיות של סינתזת זאוליטים.
וכתוצאה מכך גם סוגי החומרים שאנו יכולים להכין שונים. זה פותח הזדמנויות רבות ליישומים חדשים. בסרטון זה נראה לכם כיצד להכין שני זאוליטים חדשים בעלי גדלי נקבוביות שונים, IPC-4, בעל גודל הנקבוביות הקטן ביותר, והגדול יותר, IPC-2.
כדי להרכיב את זאוליט האב גרמניום-UTL, יש להמיס תחילה 1.08 גרם של גרמניום דו חמצני לתוך 15 מיליליטר של תמיסה של החומר המכוון את המבנה. מוסיפים לתמיסה 1.246 גרם צורן דו חמצני, בחלקה, ומערבבים עוד 30 דקות עד שנוצרת תמיסה הומוגנית. העבירו את הג'ל שנוצר לחיטוי מרופד בפוליטטרפלואורואתילן.
לאחר מכן מכניסים לתנור ומחממים ל -175 מעלות צלזיוס למשך 10 ימים. לאחר 10 ימים מוציאים את החיטוי מהתנור ומניחים לו להתקרר באופן טבעי לטמפרטורת החדר. שחזר את מוצר הזאוליט הלבן על ידי סינון.
שוטפים בכמויות גדולות של מים לפני ייבוש הזאוליט בטמפרטורה של 70 מעלות צלזיוס למשך הלילה. הסר את החומר מכוון המבנה מנקבוביות הזאוליט על ידי חימום הזאוליט ל-550 מעלות צלזיוס בקצב של 1 מעלות צלזיוס לדקה, ולאחר מכן החזק את הטמפרטורה על 550 מעלות צלזיוס למשך שש שעות לפני הקירור לטמפרטורת החדר בקצב של 2 מעלות צלזיוס לדקה. רכוש דפוס עקיפה של קרני רנטגן אבקה כדי לאשר את המבנה באמצעות פרוטוקול היצרן.
אחסן את הזאוליט המסונן באווירה יבשה ואינרטית כדי למנוע הידרוליזה של החומר. כדי לפרק את הזאוליט האב, יש לבצע הידרוליזה של ה-UTL הגרמני ליצירת IPC-1P על ידי הוספת 1 גרם של זאוליט מסולסל ל-160 מיליליטר של תמיסת חומצה הידרוכלורית מולרית של 0.1. לאחר חימום תערובת זו בחום של 95 מעלות צלזיוס למשך 18 שעות, מצננים לטמפרטורת החדר ומחזירים את המוצק על ידי סינון באמצעות נייר פילטר.
שוטפים את המוצק בכמויות גדולות של מים, ומייבשים בטמפרטורה של 70 מעלות צלזיוס למשך הלילה. השלבים האחרונים הם ארגון והרכבה מחדש של ה-IPC-1P לתוך הזאוליטים החדשים. להכנת הזאוליט IPC-4, הניחו 0.5 גרם IPC-1P בכור היתוך קרמי.
מחממים את הדגימה ל-575 מעלות צלזיוס בקצב חימום של 1 מעלות צלזיוס לדקה. לאחר מכן, החזיקו את הטמפרטורה על 575 מעלות צלזיוס למשך שש שעות, לפני הקירור לטמפרטורת החדר בקצב של 2 מעלות צלזיוס לדקה. רכוש ספקטרום עקיפה של קרני רנטגן באבקה כדי לאשר את המבנה באמצעות פרוטוקול היצרן.
להכנת הזאוליט IPC-2, הוסף 0.5 גרם IPC-1P ל -10 מיליליטר של תמיסת חומצה חנקתית מולרית 1.0. לאחר מכן, הוסף לתמיסה 0.1 גרם Diethoxymethylsilane. העבירו את התמיסה לחיטוי מרופד בפוליטטרפלואורואתילן.
ומחממים בתנור בחום של 175 מעלות צלזיוס למשך 18 שעות. מוציאים את החיטוי מהתנור ומניחים לו להתקרר באופן טבעי לטמפרטורת החדר. משחזרים את המוצר הלבן על ידי סינון, שוטפים בכמויות גדולות של מים ומייבשים בטמפרטורה של 70 מעלות צלזיוס למשך הלילה.
מניחים את המוצר בכור היתוך קרמי ומחממים עם פרוטוקול קירור חימום. לבסוף, רכשו ספקטרום עקיפה של קרני רנטגן אבקה כדי לאשר את המבנה באמצעות פרוטוקול היצרן. הכנת IPC-4 מתחילה עם הגרמניום UTL שהורכב מראש.
חשיפה לתמיסה חומצית מולרית של 0.1 מובילה לפירוק, היוצר IPC-1P. שכבות ה-IPC-1P מאורגנות לאחר מכן באוריינטציה חיובית. בשלב זה, השכבות מורכבות מחדש לזאוליט באמצעות עיבוי ליצירת IPC-4.
מוצג כאן התהליך הכולל להכנת IPC-2. חשיפה לתמיסה חומצית מולרית של 0.1 מובילה להיווצרות IPC-1P, כמו קודם. לאחר מכן מוכנסים מיני סיליקון נוספים בין שכבות ה-IPC-1P המתקבל כדי לארגן את המערכת.
לאחר מכן השכבות מורכבות מחדש לזאוליט באמצעות עיבוי ליצירת IPC-2. ההבדל בין החומרים הסופיים IPC-2 ו-IPC-4 הוא גודל הנקבוביות שלהם, הנגרם על ידי הכנסת סיליקון נוסף בין השכבות. ניתן לראות את ההבדל בין שני המבנים בדפוסי עקיפה של קרני רנטגן.
השיא האינטנסיבי ביותר עבור IPC-2 הוא בזווית נמוכה יותר של 2 תטא מזו של IPC-4, מה שמראה שיש לו תא יחידה גדול יותר. טכניקות אחרות, כגון ניסויי ספיחת חנקן, יכולות לשמש גם כדי להמחיש את ההבדל בגודל הנקבוביות בין החומרים. ל-IPC-4 יש קיבולת נמוכה יותר לחנקן מאשר ל-IPC-2, בעוד שלזאוליט האב UTL יש את הקיבולת הגבוהה ביותר לחנקן.
לאחר שליטה, תהליך זה הוא שיטה אמינה וכללית לייצור זאוליטים. וריאציות בהליך, שניתן למצוא בספרות, יכולות להוביל לזאוליטים אחרים כגון IPC-6, IPC-7, IPC-9 ו-IPC-10. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום הזאוליטים לחקור את הסינתזה של חומרים שנחשבו בעבר כבלתי אפשריים.
עבודה כזו פותחת אפשרויות נהדרות להכנת זאוליטים עם סוגים חדשים של מבנה, שאנו מקווים שיפתחו בהמשך יישומים חדשים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להיות בעל הבנה טובה כיצד לבצע את תהליך ה-ADOR, ועם מעט תרגול, אתה אמור להיות מסוגל לבצע את השינויים המפורטים בספרות שפורסמה כדי להפוך גם את כל הזאוליטים האפשריים האחרים. היתרונות העיקריים של טכניקה זו הם שהחומרים הסופיים באמת צפויים וכי הנקבוביות של המוצק הסופי ניתנת לשליטה באופן שאינו אפשרי בסינתזה מסורתית של זאוליט.
בדרך כלל, אנשים חדשים בשיטה זו יתקשו מכיוון שהיא מנוגדת למה שנהוג לחשוב. במקום לבנות את החומר מלמטה למעלה, אתה קודם לוקח חומר ומפרק אותו, לפני שאתה בונה אותו מחדש לחומר עם מבנה חדש.
סקירה כללית
מאמר זה מציג פרוטוקול להכנת זאוליות חדשניות באמצעות שיטת ה-ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly). גישה חדשנית זו מאפשרת יצירת זאוליות עם גדלי נקבים משתנים, ובכך מרחיבה את פוטנציאל יישומיהן בתעשיות שונות.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום המדע
- מדע החומרים
- כימיה
- ננוטכנולוגיה
רקע
- זיאוליטים הם חומרים מכריעים המשמשים ביישומי קטליזה וברפואה.
- שיטת ה-ADOR שונה באופן משמעותי משיטות מסורתיות של סינתזה של זיאוליטים.
- שיטה זו מאפשרת ליצור זיאוליטים בעלי תכונות מותאמות אישית.
- הבנת תהליך הסינתזה עשויה להוביל למבני זיאוליטים ויישומים חדשים.
מטרת המחקר
- להדגמת שיטת ADOR להכנת זאוליט.
- להצגת הסינתזה של שני זאוליטים חדשים, IPC-4 ו-IPC-2.
- להדגשת היתרונות של שיטה זו על פני סינתזה מסורתית.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- הכנה של זאוליט הגרמניום-UTL ההורי.
- פירוק של הזאוליט באמצעות חומצה כלורית.
- הרכבה מחדש למבני זאוליט חדשים IPC-4 ו-IPC-2.
- אפיון של הזאוליטים באמצעות עקיפת קרני רנטגן של אבקה (powder x-ray diffraction).
תוצאות עיקריות
- סינתזה מוצלחת של IPC-4 ו-IPC-2 עם גדלי נקבים שונים.
- הדגמת היכולת לשלוט בנקבוביות באמצעות שיטת ADOR.
- אישור הבדלים מבניים באמצעות תבניות עקיפה של קרני X (x-ray diffraction).
- הצגה של פוטנציאל ליצירת מבני זאוליט אחרים באמצעות וריאציות בשיטה.
מסקנות
- שיטת ADOR היא טכניקה אמינה לסינתזה של זאולית.
- גישה זו מאפשרת השגה של תכונות חומר צפויות ובקרת פנימיות.
- מחקרים עתידיים יוכלו לבחון מבני זאולית ויישומים נוספים.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
מסלול ה-ADOR (הרכבה-פירוק-ארגון-הרכבה מחדש) מאפשר תכנון רציונלי וסינתזה של זאוליות בעלות ארכיטקטורות נקבים חדשניות וניתנות לכיוון, דבר המשפיע ישירות על תהליכי החדשנות של זרזים וחומרי ספיחה. שיטה זו מספקת למחקר בביופארמה R&D עם פלטפורמה ליצירת חומרים בעל סלקטיביות ותכונות שטח מותאמות, התומכת בפיתוח תהליכים ובזרימות עבודה אנליטיות של הדור הבא. היכולת לשלוט בטופולוגיית המסגרת מרחיבה את האפשרויות להפחתת סיכונים מכניסטיים ולביצועים חיזויים של החומר בשלבי הגילוי ובמסגרות פרה-קליניות.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח ביו-פרמצבטיקה&ד'
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- מאפשר חקירה שיטתית של קשרי מבנה-תפקוד בחומרים קטליטיים וסופחים.
- מסייע בהפחתת סיכונים ביולוגיים על ידי מתן שליטה מדויקת בגודל הנקבים ובכימיה של השלד.
- תומך בביטחון חיזוי בבחירת חומרים עבור יישומים ספציפיים למטרה.
סריקה ופיתוח בדיקה
- מספק גישה לזיאוליטים בעלי נקבוביות הניתנת להתאמה אישית לצורך אופטימיזציה של מטריצת הבדיקה.
- מאפשר הכנה הדירה של חומרים לסריקה בספיקה גבוהה (high-throughput screening) של תכונות קטליטיות או תכונות קישור.
- תומך בסטנדרטיזציה של פלטפורמות סופחים וזרזים לצורך הערכה מהימנה של תרכובות.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- מאפשר התאמה של תכונות החומר לדרישות הרלוונטיות למחלה או לדרישות ספציפיות של התהליך.
- מסייע להמשכיות משלב הגילוי ועד לתיקוף פרה-קליני על ידי אפשור זיכוּק חוזר של החומר.
- מפחית את הסיכון לכישלון בשלבים מאוחרים על ידי תמיכה בהבנה מכניסטית של ביצועי החומר.
שילוב תהליכי עבודה וצינור עיבוד
מסלול ה-ADOR מציב את סינתזת הזיאוליט כיכולת מודולרית המקיפה גילוי ראשוני, סריקה ומחקר תרגומי, ובכך מאפשר אופטימיזציה איטרטיבית והסתגלות מהירה לדרישות מחקר משתנות.&צרכי D.
- ביולוגיה של גילוי: תומך בבדיקת היפותזות ובבירור מסלולים באמצעות תכונות חומרים הניתנות לכיוונון.
- סריקה: מספק חומרים מוכנים לבדיקה עם נקבוביות ושטח פנים הניתנים לשחזור ולכימות.
- אנליטיקה: מספק נתונים מבניים ונתוני ספיחה מהימנים באמצעות דיפרקציית קרני X ומדידות ספיחת חנקן.
- מחקר תרגומי: מאפשר התאמה של מאפייני החומר לדרישות הפיתוח הפרה-קליני ופיתוח התהליך.
- שימוש חוזר ברמת הארגון: מקימה פלטפורמה לסנתזה של זאוליטים הניתנת להרחבה ולהתאמה אישית על פני מספר R&תוכניות D.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: מגביר את הביטחון בחיזוי ואת תיקוף המטרה על ידי אפשור תכנון מדויק של חומרים.
- ערך תפעולי: משפר את הסטנדרטיזציה, השחזוריות והיכולת להרחבה (scalability) של תהליכי סינתזה של זאולית.
- ערך אסטרטגי: מספק בסיס להחלטות של המשך או הפסקה (go/no-go) ומפחית סיכונים בשלבים מאוחרים באמצעות תכונות חומרים שניתן לשלוט בהן.
- השפעה על הפורטפוליו: תומך בתעדוף מותאם סיכונים ובקידום של תוכניות המבוססות על חומרים.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בסינתזה אי-אורגנית ובטכניקות לאפיון מצב מוצק.
- מחייב גישה לאוטוקלאבים, כבשנים בטמפרטורה גבוהה ותשתיות אנליטיות כגון עקיפת קרני x ומערכות לספיחת גזים.
- מצריך סטנדרטיזציה בין-צוותית של פרוטוקולי סינתזה ואפיון לצורך הדירות (reproducibility).
- ניתן להתאמה למגוון הרכבי שלד ומבני נקבוביות, כפי שנתמך על ידי וריאציות בספרות.
- מגבלות מעשיות כוללות רגישות להידרוליזה והצורך בבקרה מדויקת של תנאים כימיים.
