פרוטוקול הערכות אלקטרוכימיות ומדינת האבחון הממונה על סוללת חמזור תזרים אורגנית סימטרי

המטרה הכוללת של פרוטוקול וידאו זה היא להדגים באופן ניסיוני את הביצועים האלקטרוכימיים ואבחון מצב מטען מבוסס אינפרא אדום של פורייה של סוללת זרימת חמצון חיזור סימטרית, לא מימית, מבוססת PTIO. כך ששיטה זו יכולה לענות על שאלות מפתח בתחום אחסון האנרגיה ברשת, כגון כיצד אנשים יכולים לוודא שסוללת הזרימה פועלת בצורה בטוחה ואמינה, במיוחד בפעולות ארוכות טווח. היתרון העיקרי בטכניקה זו הוא שניתן לקבוע את מצב הטעינה של הסוללה באמצעות ספקטרוסקופיה אינפרא אדום טרנספורמציה פורייה פשוטה וחסכונית הניתנת לשילוב גם לניטור בזמן אמת.

בדרך כלל, אנשים חדשים בטכניקה זו יתקשו מכיוון שבסוללות זרימה לממס ולאלקטרוליטים התומכים יהיו הפרעות חזקות מאוד במהלך הכימות של החומר האלקטרואקטיבי. הרעיון הזה עלה לנו לראשונה כשגילינו של-PTIO יש שיא ספיגה שניתן להבחין בו מהממס והמלח והוא בין מצבי החמצון האחרים. כל הבדיקות האלקטרוכימיות, כולל וולטמטריה מחזורית בתאי זרימה, מבוצעות בתא כפפות מלא ארגון עם רמות מים וחמצן של פחות מ-ppm אחד.

הרכיבו את מערך הוולטמטריה המחזורית בבקבוק בצורת אגס בנפח 25 מיליליטר, בעל שלושה צווארים, עם אלקטרודת עבודה מפחמן זכוכית מלוטשת, אלקטרודה נגדית של רצועת לבד גרפיט ואלקטרודת ייחוס כסופה, כסף חנקתי 10 מילי-מולאר. לאחר מכן, ממיסים 52 מיליגרם PTIO ו-0.87 גרם טטרה-בוטילאמוניום הקספלואורופוספט ב-1.1 גרם אצטוניטריל. הוסף שלושה מיליליטר של תמיסה זו לבקבוק כדי להטביע את קצות שלוש האלקטרודות.

חבר את האלקטרודות לתחנת עבודה אלקטרוכימית. מדוד את עקומות הוולטמטריה המחזוריות בתחום המתח של מינוס 1.75 עד 0.75 וולט בקצב סריקה של 100 מילי-וולט לשנייה. הפער הפוטנציאלי בין שני זוגות החיזור הוא מתח התא התיאורטי של סוללת הזרימה PTIO.

כדי להרכיב את תא הזרימה, חתכו תחילה את לבד הגרפיט לשטח של אחד על 10 סנטימטרים רבועים בעזרת סכין גילוח. באופן דומה, חותכים מפריד נקבובי לשטח של שלושה על 12 סנטימטרים רבועים ושני אטמים, כל אחד עם חור של אחד על 10 סנטימטרים רבועים כדי להכיל את לבד הגרפיט. יבש את חלקי סוללת הזרימה בתנור ואקום בחום של 70 מעלות צלזיוס למשך הלילה.

למחרת, העבירו את החלקים לתא הכפפות והניחו להם להתקרר לטמפרטורת הסביבה. הרכיבו את תא הזרימה באמצעות מפתח מומנט, מוגדר מראש ב-125 אינץ' פאונד. לאחר מכן חבר את צינורות זרימת האלקטרוליטים לתא הזרימה.

כדי לבצע את בדיקת תאי הזרימה, ממיסים 1.05 גרם PTIO ו-3.60 גרם TBAPF6 ב-3.60 גרם אצטוניטריל בתא הכפפות. לאחר מכן הוסף ארבעה מיליליטר מהתמיסה לכל בקבוקון זכוכית. הזרימו את האלקטרוליטים במהירות של 20 מיליליטר לדקה.

חבר את קולטי הזרם החיובי והשלילי של תא הזרימה לתחנת עבודה אלקטרוכימית. למדוד את ספקטרוסקופיית העכבה האלקטרוכימית של תא הזרימה בטווח התדרים שבין 100 קילו-הרץ להרץ אחד בפוטנציאל המעגל הפתוח. ניתוקי המתח של תאי זרימה אלה רגישים יחסית לתא על ידי וריאציה של תאים של עכבה ויש להתאים אותם כבר במחזור הראשון של כל תא כדי למנוע טעינת יתר.

חבר את קולטי הזרם החיובי והשלילי של תא הזרימה לבודק הסוללה. הגדר ניתוקי מתח של 0.8 ו- 2.2 וולט בזרם קבוע של 20 מיליאמפר לסנטימטר רבוע בתוכנת פעולת הסוללה. טען ופרק שוב ושוב את תא הזרימה של PTIO.

הכן דגימת ממס אצטוניטריל, תמיסת אלקטרוליט TBAPF6 1.0 מולרית ותמיסת אלקטרוליט TBAPF6 0.5 מולרית PTIO, 1.0 מולרית בתא הכפפות. מכיוון שהמטען של מיני PTIO רגיש לאוויר, יש להשתמש בתאי FTIR הניתנים לאטום כדי למנוע מגע אוויר. מומלץ להשתמש במיכל אטום לאוויר בעת הובלת תא ה-FTIR מתא הכפפות לספקטרומטר FTIR.

הוסף נפח קטן של כל תמיסה לתא FTIR הניתן לאטום עם חלונות אשלגן ברומיד ואורך נתיב של 0.2 מילימטרים. אטום את תא ה-FTIR והכניס את תא ה-FTIR למיכל אחסון והעבר אותו מתא הכפפות. התקן את תא ה-FTIR לספקטרומטר והמשך לאסוף את ספקטרום ה-FTIR.

לאחר מכן השווה את ספקטרום ה-FTIR הנרכש של אצטוניטריל, 1.0 TBAPF6 מולרי ו-0.5 PTIO מולרי, 1.0 אלקטרוליט TBAPF6 מולרי. לאחר מכן הוסף 4.0 מיליליטר של תמיסת PTIO 0.5 טוחנת, 1.0 מולרית TBAPF6 לכל בקבוקון זכוכית. הזרימו את האלקטרוליטים במהירות של 20 מיליליטר לדקה.

טען את תא הזרימה במלואו עד שהמתח מגיע ל -2.2 וולט. לאחר מכן הפסק את הטעינה במשאבה ואסוף את האלקטרוליטים החיוביים והשליליים. מדוד את ספקטרום ה-FTIR עבור האלקטרוליטים החיוביים והשליליים כמו קודם.

השווה את ספקטרום ה-FTIR שלהם לזה של פתרון ה-PTIO המקורי. בעבודה בתא כפפות, הכינו סדרה של פתרונות PTIO ב-1.0 טוחנת TBAPF6 באצטוניטריל. מדוד והשווה את ספקטרום ה-FTIR של כל אחד מהפתרונות כדי לקבל את עקומת הכיול.

כדי למדוד את מצב הטעינה, הרכיבו תחילה תא זרימה נוסף. הוסף 11 מיליליטר של תמיסת PTIO 0.5 מולרית ו-1.0 מולרית TBAPF6 לכל בקבוקון זכוכית. הזרימו את האלקטרוליטים במהירות של 20 מיליליטר לדקה.

טען את תא הזרימה בזרם קבוע של 10 מיליאמפר לסנטימטר מרובע. בזמני טעינה שונים, עצור את מטען התא ואת זרימת האלקטרוליטים וקח כמויות קטנות של האלקטרוליטים מבקבוקוני זכוכית צדדיים אנוליטים וקתוליטים לפני חידוש התא. לבסוף, מדוד והשווה את ספקטרום ה-FTIR של חמשת ה-aliquots של המדגם.

הביצועים האלקטרוכימיים של תא הזרימה PTIO מוצגים כאן. תא ה-PTIO מציג מתח תא תיאורטי של 1.73 וולט מוולטמטריה מחזורית. רכיבה על אופניים ב-20 מיליאמפר למרכז רבוע עבור התא המולרי 0.5 הובילה ליעילות קולומבית ממוצעת של 90%, יעילות וולטאית של 67% ויעילות אנרגטית של 60%עם זאת, תא הזרימה הראה דעיכת קיבולת.

ההיתכנות לשימוש ב-FTIR לקביעת ה-SOC מאומתת על ידי ה-FTIR peaK ב-1218 סנטימטרים הפוכים. כאן, לממיסים ולמלח יש הפרעה מינימלית ל-PTIO. ניתן להבחין בין שלושת מצבי החמצון של PTIO.

הלוגריתם של עוצמת השיא מציג תלות ליניארית בריכוז ה-PTIO ומשמש כעקומת הכיול. ריכוז ה-PTIO ומצב הטעינה של תא זרימת PTIO במספר מרווחי זמן במהלך הטעינה נקבעו על ידי מדידות FTIR. הדיוק של קביעת SOC מבוססת FTIR מאומת על ידי מדידות תהודה של ספין אלקטרונים.

לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך שמונה שעות אם היא מבוצעת כראוי. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור להימנע מחשיפה לחמצן או לחות לדגימות. בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות אחרות, כמו מדידת FTIR כפונקציה של מספר המחזור על מנת לענות על שאלות נוספות, כמו מצב הבריאות והשפלת החומר.

לאחר הצפייה בסרטון, אתה אמור להבין היטב כיצד להעריך את הביצועים האלקטרוכימיים של כימיה נתונה של סוללת זרימת חמצון חיזור וכיצד למדוד את ה-SOC של סוללות זרימת חמצון חיזור המשתמשות בחומרי חמצון חיזור רגישים ל-FTIR.