פונקציונליזציה ופיזור של פחמן ננו באמצעות תהליך ידידותי לסביבה Ultrasonicated Ozonolysis
30 במאי 2017
הנה, שיטה חדשה עבור functionalization ופיזור יציב של ננו פחמן בסביבות מימיות מתואר. אוזון מוזרק ישירות לתוך פיזור מימית של ננו פחמן כי הוא recirculated ברציפות באמצעות תא קולי גבוהה מופעל.
המטרה הכוללת של תהליכי אוזונוליזה אולטרסאונד ותצהיר אלקטרופורטי זה היא להשיג פיזור יציב של ננו-חומרים פחמניים אשר לאחר מכן ניתן להשתמש בהם להכנת חומרים מרוכבים היררכיים. שיטה זו יכולה לענות על שאלות מפתח בשדה הקומפוזיציות ההיררכיות. על ידי מתן שיטה נוחה לציפוי מבוקר של בדי מיקרופייבר בננו-חומרים פחמניים.
היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שניתן לתפעל ננו-חומרים פחמניים כגון ננו-צינורות וננו-טסיות דם התואמים למערכות שרף פולימרי ללא שימוש בכימיקלים קשים. כדי להתחיל בהליך זה, העבירו את כל החומרים הדרושים לתא כפפות בתוך ארון אדים מצויד במסנן hepa. שקלו את הכמות הרצויה של ננו-חומרים לבקבוק והוסיפו מים כך שריכוז הננו-חלקיקים הסופי יהיה גרם אחד לליטר.
אוטמים את הבקבוק במכסה. אולטרסאונד למשך 30 דקות ב-43 קילו-הרץ ו-60 וואט כדי לפזר את ה-CNTs וה-GNPs. לאחר מכן, שפכו בזהירות את תרחיף הננו-חלקיקים לבקבוק כור המכיל מוט ערבוב מגנטי.
הרכיב את מערך הניסוי כמפורט בפרוטוקול הטקסט. לאחר מכן, הכנס את מבעבע האוזון וחבר אותו למחולל האוזון. לאחר מכן, הכניסו את בקבוק הכור לאמבטיה המקוררת.
מערבבים את התמיסה כדי למנוע מה-CNT להתיישב מהמתלה. הפעל את יחידת מחזור מי הקירור כדי לקרר את כור האוזון ואת התא האולטראסוני. לאחר מכן, הפעל את אספקת החמצן למחולל האוזון.
התאם את קצב הזרימה לנקודת אפס חמש ליטרים לדקה. הפעל את מחולל האוזון ואפשר לו לפעול במשך 30 עד 60 דקות. השימוש במבעבע בצד השני של יחידת השמדת האוזון מאפשר בדיקה מהירה שמחולל האוזון מחובר וזורם כהלכה.
לאחר מכן, הפעל את המשאבה הפריסטלטית והתאם אותה לנקודת האפס שש שבעה הרץ. הפעל את הצופר האולטראסוני והתאם את ההספק ל-60 וואט. התבונן בתהליך הסוניקציה למשך 30 דקות לפחות, כדי להבטיח שפעולת השאיבה והצופר האולטראסוני יציבה.
לאחר שחלף זמן עיבוד האוזונוליזה האולטרה-סאונד הרצוי, כבה את מחולל האוזון, הסוניקטור והמשאבה. מערבבים את פיזור ננו-חומר הפחמן למשך שעה אחת כדי לאפשר לאוזון ולתמיסה להתפרק. כדי להתחיל, סוניקציה של תרחיף הננו-חומר אם אלקטרופורזה לא מבוצעת תוך 24 שעות מעיבוד האוזונוליזה האולטרה-סוניקטיבית.
לאחר מכן, הכן שלוש אלקטרודות נירוסטה כמתואר בפרוטוקול הטקסט. בעזרת נייר זכוכית תחמוצת אלומיניום P1000 שוחקים את האלקטרודות. נקו את האלקטרודות השחוקות באמבט ניקוי קולי למשך 10 דקות במים טהורים במיוחד.
מכניסים את האלקטרודות לתנור נקי לייבוש למשך 10 דקות בחום של 100 מעלות צלזיוס. לאחר מכן, העבירו את האלטרודות למייבש להתקררות. כאשר הם מקוררים, שקלו את האלקטרודות שישמשו לתצהיר אנוטי על איזון אנליטי של ארבע ספרות.
לאחר מכן הרכיבו את האלקטרודות כמתואר בפרוטוקול הטקסט. העבירו 35 מיליליטר של פיזור ננו-חומר פחמן לכוס של 50 מיליליטר. אבטח את מתקן האלקטרודה למעמד רטורט.
לאחר מכן, הורד לאט את האלקטרודות לתחתית הכוס. חבר את המסוף החיובי של ספק הכוח DC לאנודה המרכזית. לאחר מכן, חבר את המסוף השלילי לאחת הקתודות החיצוניות.
בעזרת מכסה עם קליפס תנין, חבר את שתי הקתודות החיצוניות. כאשר ספק הכוח כבוי, כוונן את הזרם להגדרה המקסימלית. התאם את המתח לערך הנדרש למחקר הרצוי.
לאחר מכן, הכן שעון עצר והפעל את ספק הכוח למשך הקידוד הנדרש. לאחר מכן, כבה את אספקת החשמל. הרם לאט את מתקן האלקטרודה מהפיזור, וודא שהסרט לא יפריע.
נתק את המסופים מהאלקטרודות. לאחר מכן, סובב לאט את גוף האלקטרודה לכיוון אופקי. הניחו לסרט על האנודה להתייבש באופן שווה.
לאחר מכן, יש לפרק את המתקן ולייבש את האנודה בתנור למשך שעה בחום של 100 מעלות צלזיוס. מניחים את האנודה המיובשת במייבש להתקררות. בעזרת סולם אנליטי, רשום את המשקל לארבעה מקומות עשרוניים.
צלם את האנודה המקודדת וחזור על תהליך הקידוד והשקילה עבור כל זמן תצהיר. לאחר מכן, בצע אפיון וניתוח כמתואר בפרוטוקול הטקסט. במחקר זה, נעשה שימוש בשיטה חדשה לתפקוד ופיזור יציב של ננו-חומרים פחמניים בסביבה מימית.
אפיון סריקה רחבה של ספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של קרני רנטגן מראה כי CNTs שלא עברו טיפול ב-USO כמעט ואינם מכילים חמצן. עם זאת, נראה שרמת החמצן על פני השטח עולה ככל שזמן הטיפול ב-USO גדל. ספקטרום ראמאן חושף נוכחות של פגמים ב-CNTs שהיו קיימים עוד לפני הטיפול ב-USO.
נראה כי פס ה-G עובר ממספר גל של 1,576 למספר גל של 1,582 כאשר הרכיב השני הופך בולט יותר במספר גל של 1,618 ככל שזמן ה-USO גדל. הבדלים ניכרים נראים גם בעוצמת שני פס ה-D במספר גל של 2,698. ואז פס D ו-G במספר גל של 2, 941 ככל שזמן ה-USO גדל.
כל השינויים הללו תואמים לעלייה ברמת החמצון של ה-CNTs. מיקרוסקופ אלקטרונים סורק מראה שבעוד ש-CNTs לא מטופלים הם מורכבים מאוד, CNTs שטופלו ב-USO מפוזרים הרבה יותר באופן שווה על פני השטח. זה מצביע על כך שטיפולי USO עזרו להפחית את הצברים הקיימים בחומר כפי שהתקבל.
לאחר מכן, ה-CNTs שטופלו ב-USO מופקדים באופן אלקטרופורי באמצעות מגוון תנאים, סרטים עבים יותר מיוצרים ככל שזמן האלקטרופורזה גדל. סרטים עבים יותר מיוצרים גם כאשר משתמשים בריכוזי CNT גבוהים יותר. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום החומרים המרוכבים ההיררכיים לחקור האם ניתן להשתמש באוזונוליזה אולטרסאונד כדי לתפעל ננו-חומרים אחרים לתצהיר אלטרופורטי.
לרמות ציפוי שונות של ננו-חומרים פחמן יכולה להיות השפעה משמעותית על התכונות המרוכבות בקנה מידה מאקרו כגון חוזק וקשיחות. מכיוון שהשיטה מבוססת על מים לאחר פונציונליזציה, האוזון מתפרק לחמצן לא מזיק. ואין צורך להסיר כימיקלים מהפיזור לפני השימוש בננו-חומרים.
אל תשכח להפעיל את האוזון במשך שעה לפני הפעלת המשאבה הפריסטלטית. אחרת, תקבל גושים של ננו-חומרים בצינור.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
סקירה כללית
מאמר זה מציג שיטה ידידותית לסביבה לפונקציונליזציה ופיזור של ננו-חומרים פחמניים, כגון ננו-צינורות פחמן (CNTs) וננו-לוחיות גרפן (GNPs), באמצעות אוזונוליזה אולטרסונית (USO) ולאחריה שיקוע אלקטרופורטי (EPD). טכניקה זו מאפשרת יצירת תגשירים מימיים יציבים וציפוי מבוקר של תשתיות, ובכך מקלה על ייצור של חומרי מרוכבים היררכיים ללא שימוש בכימיקלים חריפים.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדע
- מדע החומרים
- ננו-הנדסה
- חומרים מרוכבים
רקע
- ננו-חומרים פחמניים מגיעים לרוב עם אגלומרטים וזיהומים המעכבים את שילובם בתוך קומפוזיטים.
- שיטות פונקציונליזציה מסורתיות משתמשות בחומרים כימיים חריפים או בחומרים פעילי שטח, אשר אינם ידידותיים לסביבה ומסבכים את תהליך העיבוד.
- דיספרסיות יציבות הן קריטיות להשקה יעילה וליצירת קומפוזיטים.
- יש צורך בחלופות ידידותיות לסביבה לצורך עיבוד בטוח ובקנה מידה רחב של ננו-חומרים.
מטרת המחקר
- פיתוח שיטה ירוקה מבוססת מים לפונקציונליזציה ופיזור של CNTs ו-GNPs.
- מתן אפשרות לשיקוע אלקטרופורטי מבוקר של ננו-חומרים אלו על גבי מצעים.
- שיפור התאימות של ננו-חומרי פחמן עם מערכות שרף פולימריות עבור קומפוזיטים היררכיים.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- הכנת תמיסות מימיות של CNT או GNP בריכוזים מוגדרים.
- סונקציה (Ultrasonication) בתדר של 43 kHz ובהספק של 60 W לפיזור הננו-חומרים.
- הזרקת אוזון וסונקציה סימולטנית (USO) לחמצון ופונקציונליזציה של הננו-חומרים, תוך פירוק אגלומרטים.
- שיקוע אלקטרופורטי (EPD) על אלקטרודות של פלדת אל-חלד, עם הגדרות זרם ומתח מבוקרות.
- אפיון באמצעות ספקטרוסקופיית XPS, ספקטרוסקופיית Raman ומיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת (SEM).
תוצאות עיקריות
- טיפול ב-USO מעלה את תכולת החמצן על פני השטח של ה-CNTs, כפי שמוצג ב-XPS.
- ספקטרוסקופיית Raman חושפת הסטות בפסים G ו-D, המעידות על עלייה ברמות החמצון והפגמים ככל שזמן ה-USO מתארך.
- תמונות SEM מראות פיזור משופר והפחתה באגלומרציה לאחר טיפול ב-USO.
- סרטים עבים יותר מושגים בזמני EPD ארוכים יותר ובריכוזי CNT גבוהים יותר.
- השיטה מייצרת תגליות מימיות יציבות המתאימות לשימוש ישיר בייצור קומפוזיטים.
מסקנות
- אוזונוליזה אולטרסונית היא שיטה ירוקה ויעילה לפונקציונליזציה ופיזור של ננו-חומרים פחמניים.
- תהליך זה מבטל את הצורך בכימיקלים מסוכנים ובטיהור בשלב העיבוד הבא.
- גישה זו מאפשרת שיקום (deposition) מבוקר וניתן להרחבה של נאנו-חומרים עבור יישומים מתקדמים של חומרים מרוכבים.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית ניהולית
ננו-חומרים פחמניים יציבים ופונקציונליים חיוניים לשילוב חומרים מתקדמים במחקר ופיתוח בביו-פרמצבטיקה&D, במיוחד עבור פיתוח מערכות קומפוזיטיות מהדור הבא. תהליך האוזונוליזה באמצעות אולטרסאונד, הידידותי לסביבה, מאפשר יצירת דספרסיות הניתנות לשחזור וללא חומרים פעילי שטח, ובכך תומך בחדשנות חומרית ניתנת להרחבה (scalable) ומפחית את נטל הטיהור בשלבי העיבוד הבאים. יכולת זו משפרת את מהימנותם של חומרי הגלם עבור מחקר תרגומי ובניית אבות-טיפוס למכשירים מתקדמים.
יישומים אסטרטגיים במחקר בביופארמה&ד'
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- מאפשר שליטה מדויקת בכימיה של פני השטח של ננו-חומרים לצורך שילוב חומרים מונחה-היפותזה.
- מפחית משתנים מתערבים הנובעים מאגלומרטים ומזיהומים, ובכך תומך בהפחתת סיכונים מכניסטיים.
- מקל על הכנה הדירה של מצעים משופרי ננו-חומרים עבור בדיקות תפקודיות.
סריקה ופיתוח בדיקות
- מספקת דיספרסיות מימיות יציבות המתאימות לציפוי סטנדרטי של פלטפורמות בדיקה.
- מאפשרת בקרה כמותית של עובי השכבה ושל טעינת הננו-חומרים לצורך הדירות (reproducibility) של הבדיקה.
- מבטלת הפרעות שנגרמות מחומרי פעילי שטח או מממסים שנותרו בבדיקות ביולוגיות המשך.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- מאפשר ייצור של קומפוזיטים היררכיים בעל תכונות ניתנות לכיוונון לצורך בניית אב-טיפוס של התקנים וחיישנים.
- תומך בהתאמה של תכונות החומר לדרישות של התקנים או של סממנים ביולוגיים (biomarkers) לשימוש קליני.
- משפר את הרצף מגילוי החומר ועד לתיקוף פרה-קליני על ידי מזעור של פגמים הנובעים מתהליכי העיבוד.
שילוב תהליכים וזרימות עבודה
שיטה זו מתאימה לממשק שבין הכנת חומרים לבין פיתוח מכשירים או פלטפורמות לבדיקה, ובכך היא מגשרת בין זרימות עבודה של גילוי מוקדם למחקר תרגומי.
- ביולוגיה של הגילוי: תומכת בבדיקת היפותזות על ידי מתן אפשרות לפונקציונליזציה ופיזור מבוקרים של ננו-חומרים.
- סריקה: מספקת ציפויים כמותיים הניתנים לשחזור עבור בדיקות מכניסטיות או בדיקות בסריקה רחבה (High-throughput).
- אנליטיקה: מספקת חומרים מאופיינים היטב למחקרים השוואתיים המשתמשים בתוצרי XPS, Raman ו-SEM.
- מחקר תרגומי: מקלה על שימוש ישיר בננו-חומרים שעברו פונקציונליזציה בייצור של תרכובות או מכשירים פרה-קליניים.
- שימוש חוזר ארגוני: מבססת פלטפורמה ירוקה וניתנת להרחבה להכנה חוזרת של ננו-חומרים לאורך תוכניות מחקר ופיתוח (R&D).
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: מגביר את הביטחון החיזוי בביצועי החומר ומפחית עמימות מכניסטית.
- ערך תפעולי: מבצע סטנדרטיזציה של עיבוד ננו-חומרים, ובכך משפר את השחזוריות והיכולת להרחבה (scalability).
- ערך אסטרטגי: מאפשר קבלת החלטות מושכלת יותר לגבי המשך או הפסקת פיתוח (go/no-go) של קונספטים למוצרים מבוססי חומרים.
- השפעה על הפורטפוליו: תומך בתעדוף מותאם-סיכון של מועמדים לחומרים מתקדמים לצורך קידום טרנסלציונלי.
שיקולי יישום
- נדרשת מומחיות בטיפול בחומרים ננומטריים ואפיון אנליטי (XPS, Raman, SEM).
- נדרשת גישה לתשתיות של אולטרסוניקציה, ייצור אוזון ושיקוע אלקטרופורטי.
- נדרשת סטנדרטיזציה של פרוטוקולי הפיזור והשיקוע בין צוותים שונים לצורך הדירות (reproducibility).
- ייתכן שיהיה צורך בהתאמה לסוגים שונים של חומרים ננומטריים או למערכות קומפוזיטיות.
- יש לאפטמיזציה את פרמטרי העיבוד כדי למנוע התגבשות ולהבטיח פונקציונליזציה אחידה.
