8 ביולי 2021
כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסנתז שני סוגים של גבישי UTe2 : אלה המציגים מוליכות-על חזקה, באמצעות סינתזה של הובלת אדים כימיים, ואלה חסרי מוליכות-על, באמצעות סינתזת שטף מתכת מותכת.
אנו מדגימים שיטות לסנתז גבישים בודדים ואמינים של דיטלורייד אורניום כי גם מוליך-על לא, וזה חיוני לחקר מוליכות-על ספין-שלישייה אקזוטית. בעקבות מתכון הובלת האדים הזה, אנו נפיק באופן אמין דגימות דיטלורידים של אורניום המציגות מוליכות-על בתפזורת. זה לא מושג באמצעות שיטות אחרות.
שיטה זו משפיעה על מחקר על ספין-שלישייה ומוליכות-על טופולוגית, כמו גם על אלקטרונים מתואמים. כל האזורים האלה נופלים בתחום החומרים הקוונטיים. מי שידגים את ההליך יהיה שנג רן, פרופסור באוניברסיטת וושינגטון בסנט לואיס, שהוא חוקר פוסט-דוקטורט בקבוצה שלי.
התחל בשקלול הכמות המתאימה של טלוריום אלמנטרי בהתאם לכמות האורניום הנקי ביחס האטומי של אורניום לטלוריום של שניים עד שלושה. לשקול כמות מתאימה של יוד לשימוש במהלך סינתזה. בחר את אורכי הצינור כך שהצינור משתרע על פני הכבשן וכל קצה יושב באחד מאזורי הטמפרטורה, ומבטיח שהקוטר מתאים היטב לכבשן.
סגור קצה אחד של צינור קוורץ מותך באמצעות לפיד מימן או כל לפיד שמייצר מספיק חום כדי לרכך את הקוורץ המותך. ברגע שהצינור קר מספיק, מניחים את כל החומרים בצינור הקוורץ. צוואר הצינור ולהשתמש משאבת ואקום כדי לפנות את הצינור ולאטום את הצינור עם הלפיד.
הכנס את הצינור לכבשן צינור אופקי דו-אזורי, והבטיח שכל חומרי הגלם יחליקו לצד החם של הצינור. מעל 12 שעות, לחמם את הצד החם של הצינור ל 1, 060 מעלות צלזיוס, הצד השני ב 1, 000 מעלות צלזיוס ולהחזיק את הטמפרטורה במשך שבוע אחד. לאחר מכן לכבות את הכבשן כדי לאפשר את הצינור להתקרר לאט כדי להגיע לטמפרטורת החדר.
שקול את האורניום והטלוריום לפי היחס האטומי של 1 עד 3. מניחים את כל החומרים בכור היתוך אלומינה שני מילימטר. ברגע שהצינור קר מספיק, מניחים את שני כור ההיתוך לתוך צינור קוורץ בעל קוטר פנימי של 14 מילימטרים.
סגור קצה אחד של צינור קוורץ מותך באמצעות לפיד. לאחר צוואר הצינור, השתמש במשאבת ואקום יבשה כדי לפנות את הצינור ולאחר מכן לאטום את הצינור עם הלפיד. שים את צינור הקוורץ האטום לתוך כור היתוך אלומינה 50 מיליליטר כדי לשמש כמכל חיצוני ליציבות.
מניחים את כור ההיתוך המכיל את צינור הקוורץ בכבשן קופסה, ואז מחממים ומצננים את הכבשן כמתואר בכתב היד של הטקסט. הכינו צנטריפוגה עם רוטור מתנדנד ודליים ממתכת. השתמש במלקחיים הכבשן כדי להוציא את צינור הקוורץ מהכבשן, להפוך את הצינור, ולסובב את הצינור ב 2, 500 פעמים G במשך 10 עד 20 שניות להפרדת הטלוריום הנוזלי הנוסף מגבישי דיטלורייד האורניום.
תן לצינור להתקרר לטמפרטורת החדר. הגבישים שהושגו באמצעות הובלת האדים הכימיים והגבישים הגדלים בשטף נראו דומים ולא ניתן להבחין בקלות על ידי בדיקה חזותית. מדידות עקיפה רנטגן בוצעו על גבישים בודדים כתוש שהתקבלו משתי הטכניקות כדי לאשר את מבנה הגביש.
מבנה הגביש היה דומה בשתי הטכניקות ללא סימן לשלבי טומאה. יחס ההתנגדות השיורי של הגביש הגדל בשטף קטן פי 15 מיחס ההתנגדות השיורית של גביש הובלת האדים הכימיים, מה שמצביע על זיהומים או פגמים קריסטלוגרפיים יותר במדגם שגודל השטף ואחראי לפיזור חזק יותר של אלקטרוני ההולכה והתנגדות שיורית גבוהה יותר. הרגישות המגנטית של הגבישים שגדלו בשתי הטכניקות הייתה דומה.
הרגישות המגנטית עלתה בחדות בטמפרטורות נמוכות והראתה שינוי קל במדרון של כ -10K בשל קוהרנטיות הדירה. החלק החשוב ביותר של שני התהליך הוא לאטום את צינור הקוורץ כראוי. חותם רע של צינור הקוורץ יכול להוביל לתגובה לא רצויה עם אוויר אשר יכול להיות סכנה בטיחותית.
מאמר זה מציג פרוטוקולים מפורטים לסינתזה של גבישים בודדים של אורניום דיטלוריד (UTe2), חומר המעורר עניין רב בשל המוליכות העל-מוליכה הבלתי שגרתית שלו, שעשויה לכלול צימוד אלקטרונים בטריפלט ספין. המחקר משווה בין שתי שיטות סינתזה — הובלה בקיטור כימי וגידול בזרם מתכת מותכת — ומדגיש את השפעתן על התכונות המבניות והעל-מוליכות של הגבישים שהתקבלו.
סינתזה מהימנה של גבישים בודדים של uranium ditelluride עם תכונות מוליכות-על נשלטות היא קריטית לקידום מחקר בחומרים קוונטיים ולהפחתת סיכונים מכניסטיים בשלבי הגילוי המוקדמים. היכולת לייצר באופן הדיר דגימות מוליכות-על במסה (bulk) מאפשרת תיקוף בטוח של המטרה ותומכת בביטחון חיזוי במחקרי תכונות אלקטרוניות המשכיים. השוואה זו של פרוטוקולים מספקת מידע לבחירת חומרים ושילוב זרימות עבודה עבור צוותי מו"פ המתמקדים במוליכות-על לא קונבנציונלית ובמערכות של אלקטרונים מתואמים.
פרוטוקול סינתזה זה מציב את שיטת ההובלה באדי כימיים (chemical vapor transport) כשיטה מועדפת, החל משלב הגילוי המוקדם ועד לתיקוף של חומרים בשלב הפרה-קליני, ובכך מאפשר בדיקה חסונה של השערות ומדידה מהימנה של תכונות.