Partizionamento metallo-silicato ad alta pressione e temperatura: metodi sperimentali e un protocollo per sopprimere altamente Siderophile Element Inclusioni

L'obiettivo generale di questa procedura è determinare la partizione di elementi altamente cphi tra metallo e silicone fuso. Ciò si ottiene preparando prima un materiale di partenza in silicone sintetico fuso e metallo. Gli elementi altamente acidofili vengono introdotti come perle rivestite d'oro o miscele centrate di platino, iridio e ferro separando fisicamente le HSC dalle fusioni di silicone o introducendo un forte agente riducente.

È possibile evitare la formazione di iuss metallici che complicano l'analisi chimica. Il secondo passo consiste nel caricare una capsula campione di grafite prima con il metallo e poi con i materiali di partenza del silicato, in modo che siano in una disposizione gravitazionalmente stabile. Successivamente, completare l'assemblaggio dei componenti del campione e caricarli in un cilindro a pistone o in un apparecchio a più incudini, a seconda dei casi.

Il passaggio finale consiste nel pressare il campione e quindi riscaldarlo alla temperatura desiderata dopo che è trascorso un tempo sufficiente per raggiungere l'equilibrio, il campione viene spento tagliando l'alimentazione al riscaldatore a resistenza. In definitiva, per misurare le concentrazioni di oligoelementi nel silicone fuso viene utilizzata la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente con ablazione laser. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi ad alta pressione che non sopprimono le inclusioni metalliche è che evita l'ambiguità e l'analisi di alcuni elementi cphi.

Nel silicio fuso, una composizione baltica viene utilizzata come materiale di partenza in silicone. Poiché le composizioni più depolimerizzanti sono difficili da temprare in un vetro, pesare le quantità desiderate di ossido componente o polveri di carbonato e aggiungerle a una malta di agata e una miscela priva di ferro. Il peso di circa quattro grammi dovrebbe fornire materiale di partenza sufficiente per un'ampia serie di esperimenti.

Aggiungere etanolo alla malta di agata fino a quando le polveri non sono sommerse. Quindi macinare per almeno due ore utilizzando un pestello di agata per omogeneizzare sia la composizione che la granulometria della miscela. Una volta accuratamente omogeneizzato, posizionare la malta sotto una lampada termica da 250 watt a una distanza di circa 20 centimetri.

Dopo che la miscela in polvere è asciutta, operazione che può richiedere da 20 a 60 minuti, trasferirla in un crogiolo Illumina o Maite per decarbonatare la miscela. Ha posto un crogiolo con una miscela in polvere in un forno a scatola a temperatura ambiente e ha portato a 1.273 Kelvin nel corso di tre-cinque ore. Lasciare la miscela nel forno a 1,273 Kelvin per una notte.

Conservare la polvere di basalto risultante in un essiccante fino al momento di caricare la capsula del campione. Vedere il protocollo di testo per la preparazione del materiale di partenza dell'elemento altamente acidofilo sotto forma di perle rivestite d'oro o miscele centrate di platino, iridio e ferro. Caricare la capsula campione di grafite inserendo prima il materiale di origine dell'elemento altamente oph e quindi aggiungendo polvere di masal sintetico fino a riempire la capsula.

L'uso di una disposizione gravitazionalmente stabile riduce al minimo la possibilità di ribaltamento durante l'esperimento e ha lo scopo di prevenire la dispersione della fase metallica attraverso l'azione meccanica. Posizionare una piccola quantità di polvere di ossido di magnesio secco alla base della cavità progettata per contenere la capsula del campione. Questo appiattisce la superficie affusolata creata durante la perforazione del foro e, a sua volta, riduce le forze durante la compressione del campione che possono rompere la capsula dopo aver assemblato tutti i componenti precedentemente realizzati come mostrato nel protocollo di testo: avvolgere un pezzo di lamina di piombo spessa 30 micron attorno all'assemblaggio, piegando una piccola porzione di lamina sull'estremità esposta del manicotto inferiore in carbonato di bario.

Inserire il gruppo in un recipiente a pressione in carburo di tungsteno con foro da 12.7 millimetri insieme a un tappo di base, posizionare il recipiente a pressione del ponte e la piastra di base tra i pistoni idraulici. Quindi, crea una termocoppia di tipo C utilizzando un tubo Illumina a quattro prese con un diametro esterno di 1,6 millimetri. Il tubo Illumina deve essere sufficientemente lungo da consentire a circa uno o due millimetri di tubo di sporgere dalla superficie superiore della piastra superiore.

Far passare entrambe le composizioni di filo attraverso i fori adiacenti nel tubo. Girare le estremità di 180 gradi e fissarle nei fori opposti in modo che i fili si incrocino. Inserire la termocoppia attraverso la piastra superiore e nel gruppo in modo che la giunzione si trovi direttamente sopra il campione.

Isolare il resto dei fili della termocoppia utilizzando tubi flessibili in teflon, lasciando esposta una porzione da 10 a 20 millimetri all'estremità. Durante la posizione di montaggio, posizionare i distanziali metallici necessari tra la piastra superiore e il pistone superiore. Fogli di Mylar direttamente sopra il recipiente a pressione e tra la parte superiore del gruppo e il pistone superiore.

Questi fogli isolano elettricamente il circuito di riscaldamento del campione dal resto dell'apparato. Realizzare una termocoppia di tipo C utilizzando un tubo Illumina a quattro fori alimentando entrambi i fili attraverso i fori adiacenti nel tubo, ruotando le estremità di 180 gradi e fissandole nei fori opposti. Isolare il resto dei fili con un breve tratto di tubo Illumina e poi di materiale isolante in teflon lasciando una porzione di filo esposto da 10 a 20 millimetri all'estremità.

Inserire il manicotto in zirconia e il riscaldatore in grafite nell'ottaedro prima di tagliare le scanalature come indicato nel protocollo di testo. Quindi inserire la termocoppia nella parte superiore dell'ottaedro e posizionare i bracci rivestiti di Illumina nelle scanalature. Utilizzare cemento di zirconia per riempire lo spazio vuoto che circonda la termocoppia e lasciare asciugare.

Per isolare la giunzione della termocoppia dalla capsula di grafite. Aggiungere la polvere di ossido di magnesio dalla base dell'ottaedro fino a coprire i fili esposti. Meno di 50 milligrammi di polvere sono solitamente sufficienti per circondare il filo esposto.

Per garantire un imballaggio ermetico della polvere, utilizzare un trapano grezzo per tamponare la polvere sciolta. Caricare una capsula di grafite con il materiale campione precedentemente preparato e posizionarla nell'ottaedro dal lato aperto. Inserire la spina Illumina per completare il montaggio dell'ottaedro su quattro dei cubi di carburo di tungsteno.

Usa l'acetato di polivinile per incollare brevi pezzi di legno di balsa su ciascuna delle tre facce adiacenti all'angolo troncato del cubo. Su ogni faccia, posiziona i pezzi di legno di balsa nel quadrante opposto al bordo tronco. Ogni pezzo di legno di balsa misurerebbe circa 4,4 millimetri di altezza e larghezza per nove millimetri di lunghezza.

Per la dimensione dell'ottaedro mostrata qui, assembla quattro dei cubi per formare un quadrato. In pianta, vista due larghezze e due senza pezzi di legno attaccati. Orientate gli spigoli troncati in modo che siano rivolti verso il centro del quadrato.

Posizionate l'ottaedro al centro dei cubi in modo che sia sostenuto dai bordi troncati. Quindi inclinare i bracci della termocoppia in modo che emergano dagli angoli opposti del quadrato. Posiziona i restanti cubetti di carburo di tungsteno in posizione per formare un cubo con il riscaldatore Okta al centro, assicurandoti che i cubi con i pezzi di legno attaccati riposino i cubi superiori che non hanno distanziatori di legno.

Quindi incollare pezzi quadrati di circa 0,5 millimetri di spessore G 10 foglio su ciascuna faccia del cubo assemblato utilizzando un adesivo di tipo Sano ACRL per cubi di carburo di tungsteno da 30 millimetri, utilizzare fogli G 10 che misurano 55 millimetri per 55 millimetri. Due dei cubi in carburo di tungsteno hanno un troncamento che entra in contatto con il riscaldatore a resistenza e quindi fa parte del circuito di riscaldamento elettrico per i fogli che entrano in contatto con questi cubi. Tagliare due fessure strette e posizionare un pezzo di fogli di rame in modo che fornisca un punto di contatto tra il primo e il secondo stadio.

Le incudini tagliano quindi due fogli di mylar da 0,0 a 76 millimetri di spessore alle dimensioni indicate nel protocollo di testo e li rivestono con un lubrificante PTFE secco. Posizionare uno dei fogli pretagliati nell'anello e inserire il set inferiore di incudini del primo stadio, che a loro volta sono supportate da mylar di 0,076 millimetri di spessore e rivestite con lubrificante PTFE. La serie inferiore di incudini può essere lasciata in posizione tra una corsa e l'altra.

Posizionare il cubo assemblato nella serie inferiore di incudini del primo stadio e collegare i bracci della termocoppia ai fili della termocoppia bilanciati che escono dal modulo di pressione. Posizionare il secondo foglio di Mylar pretagliato nell'anello di ritegno e inserire il set superiore di incudini del primo stadio, che deve essere supportato in Mylar e lubrificato allo stesso modo del set inferiore. Questa disposizione produce un contatto lubrificato tra le incudini del primo stadio e l'anello di sicurezza.

Ciò riduce la perdita di attrito della spinta del pistone di circa il 30% rispetto a una singola disposizione di fogli di Mylar. Una volta che il campione è stato portato al calore di pressione richiesto a una velocità di 100 kelvin al minuto fino a raggiungere la temperatura di sosta desiderata durante la fase di riscaldamento, potrebbe essere necessario regolare l'olio nel RAM del campione per mantenere una contaminazione costante della pressione dell'olio del vetro silicato e una bassa fità di ossigeno. Gli esperimenti di solubilità degli elementi altamente cphi sono più facilmente identificati dalla presenza di eterogeneità nel tempo.

Risolti gli spettri L.I-C-P-M-S. Questa eterogeneità si manifesta come picchi e cali negli spettri che risultano dall'ablazione di proporzioni variabili di inclusione rispetto all'inclusione. Vetro libero visualizzato.

Ecco lo spettro risolto nel tempo per un esperimento di solubilità del platino che non ha impiegato metodi per prevenire la formazione di inclusioni metalliche per il confronto. Vengono inoltre visualizzati spettri risolti nel tempo, tipici per i prodotti a esecuzione di ate, sintetizzati utilizzando le tecniche descritte in questo video. L'immaginarietà di questi spettri indica l'assenza di inclusioni HSE disperse nella porzione ATE dei prodotti sperimentali.

L'immaginarietà dello spettro del rutenio suggerisce che questo approccio ha successo anche nell'evitare la formazione di inclusioni metalliche trovate in precedenti esperimenti di solubilità del rutenio eseguiti in condizioni di riduzione simili. Dopo aver visto questo video, dovreste essere in grado di preparare esperimenti di partizione in stato metallico per i PI e l'apparato a cilindro e multi-ample. Preparando i materiali di partenza come descritto, è possibile evitare inclusioni metalliche disperse negli esperimenti per gli elementi altamente cphi.