ファイバー描画法を用いたメタマテリアルの作製

本手順は、産業規模での適用が可能な、低コストなメタマテリアルの作製を目的としています。まず、一次線引きによりPMMAのジャケットチューブを作製します。次に、孔にインジウムを充填し、一次線引きプロセスを用いてインジウム充填ファイバーを作製します。

積層したインジウム充填プリフォームとニーを90 °Cのオーブン内で組み立てます。次に、二次延伸プロセスを行い、積層インジウム充填プリフォームをファイバーへと延伸します。得られたメタマテリアルは、50 µmの間隔で配置された5 µmのワイヤーを含んでおり、工業的規模での低コストな作製が可能であり、テラヘルツ周波数領域でプラズモン応答を示します。

リソグラフィー、ナノおよびマイクロファブリケーション技術などの他のメタマテリアル作製法はコストが高く、作製できるサンプルのサイズはせいぜい数センチメートル程度です。本手法の主な利点は、ファイバー形態のメタマテリアルを数百メートルにわたって作製できることです。これにより、メタマテリアルを技術的および実用的に意味のある量で製造できるかという点など、この分野における重要な課題に取り組むことが可能になります。

ここで実演する特定の手法により、テラヘルツ領域でプラズモン応答を示すメタマテリアルを作製できます。このプロセスは原理的にナノスケールまで縮小可能であり、可視光スペクトルで応答するメタマテリアルを得ることができます。この手法の着想は、電気光学変調器を作製するために内部電極を持つファイバーを延伸させた我々の以前の研究から得られたものです。

我々は最近、この手法を大幅に拡張することで、メタマテリアルの作製に利用できることに気づきました。積層されたインドインフィルファイバーのプリフォームを延伸してメタマテリアルを製造することは、習得が困難です。この視覚的なデモンストレーションを通じて、さまざまな構成要素の外観や、これらの複雑な構造をミクロンスケールまで延伸するために必要な条件を提示できればと考えています。

本プロセスの実演を行うのは、エンジニアのRichard Luinと、当研究グループの博士課程学生であるAlessandro Tです。このメタマテリアルの作製手法は2段階の延伸工程で構成されており、各段階で小型化が行われます。プリフォームと呼ばれるマクロな物体を、炉内で延伸してフィラメントにします。

一次線引き工程は、プリフォームを外径1 mmより大きくなるまで延伸またはスリーブ状に加工するために用いられます。目安として、付随テキストの表1に記載されている一次線引き条件を使用してください。プリフォームを線引きタワーに装填するには、上部エクステンダーを3爪チャックに固定し、プリフォームを炉の加熱ゾーンに送り込み、XYマイクロメーターステージを用いて位置を調整します。

その後、炉のトッププレートを閉じます。温度を185 °Cまで上げます。送り速度を5 mm/minで開始します。

分速6 mmで引き出し、ドローユニットのクランプを締めます。時間の経過に伴うドローテンションの挙動を監視してください。スリービングが発生する場合は、真空引きが必要です。

ブルータックを用いて、真空密閉されたトッププリフォームエクステンダーに真空チューブを取り付けます。フィードおよびドローユニットを作動させ、真空を印加します。そして、外径と引張強度を一定に保つため、炉の温度、およびフィード速度とドロー速度の比率をモニターします。1 mmのインジウムワイヤを構造化するために使用されるポリメタクリル酸メチルジャケットチューブは、ストレッチおよびスリービングによって作製されます。

直径1 mm、外径12 mmの最終的なPMMAジャケットチューブを作製するための、一次ドロー工程における標準的なPMMAチューブ。まず、内径6 mm、外径12 mmのPMMAチューブを600 mmの長さに切断する。スリーピング工程で後に使用するため、数本のPMMAチューブを準備しておく。

PMMAチューブをアニーリングオーブンに入れ、90 °Cで最低5日間加熱します。アニール後のチューブが室温まで冷却した後、PMMAチューブの表面をイソプロパノールワイプで清掃し、乾燥させます。次に、反射テープを使用してPMMAチューブをトップエクステンダーに取り付けます。

また、PMMAチューブを一次延伸用ボトムエクステンダーに取り付けます。次に、先に示した一次延伸工程により、PMMAチューブの外径を12 mmから6 mmまで延伸します。得られたチューブの一端をホットエアガンで熱収縮させ、それを新しいPMMAチューブの中に挿入します。

PMMAチューブアセンブリを作成するには、伸長されたチューブと新しいPMMAチューブアセンブリの間の底部にある隙間を密封します。PTFEテープを使用して、PMMAチューブアセンブリの上端を、内層に粘着テープ、中層にPTFEテープ、外層に反射テープを用いて上部エクステンダーに取り付けます。PTFEテープがしっかりと巻かれ、PMMAアセンブリと上部エクステンダーの間のすべての隙間が密封されていることを確認し、伸長およびスリーブ処理を行います。

前述の真空下での一次延伸工程により、得られたPMMAチューブアセンブリの外径を12 mmから6 mmまで縮小させ、内径と外径の比を約0.25にします。最終的なPMMAジャケットチューブの内径が1 mmとなり、内径と外径の比が約0.1になるまでこの工程を繰り返します。二次延伸工程は、プリフォームを外径1 mm未満まで延伸するために用いられます。

描画温度に達すると、ボトムエクステンダーの重量により、プリフォームが加熱炉から引き出されながら絞り込まれ始めます。初期の描画力を与えるため、供給速度を2.5～5 mm/minに設定し、まず加熱炉の温度を170 °Cまで上げます。その後、温度を2.5～5 °Cずつゆっくりと上昇させ、220 °Cまで上げます。

ドロップダウンの速度を制御するために、ファイバー径を250から500 µm程度に維持します。ファイバーの断裂を防ぐため、毎分1 m未満の低速で回転するキャプスタンホイールにファイバーを取り付けます。ファイバーをダンサーホイールに巻き付け、ファイバースプールに接続します。

定常状態での延伸条件および最終的なファイバー寸法を得るためのガイドとして、付属論文中の二次延伸条件を使用してください。外径と延伸張力を一定に維持するため、炉温度および供給速度と引き取り速度の比を監視します。次に、直径1 mmのインジウム線をPMMAジャケットチューブ内で被覆して延伸する二次延伸プロセスを行い、直径1 mmのインジウム充填ファイバーを作製します。インジウム線を550 mmの長さに切断し、PMMAジャケットチューブに挿入して、インジウム充填プリフォームアセンブリを作成します。真空状態でこの充填プリフォームアセンブリを二次延伸プロセスで延伸および被覆し、15～20 gの張力下で延伸して、最終外径1 mmのインジウム充填ファイバーを作製します。

延伸工程の完了後、インジウム充填ファイバーのスプールをタワーから取り出し、光学顕微鏡を用いて端面およびインジウム充填ファイバーの長手方向に沿って検査します。問題となる欠陥には、インジウム線とPMMAチューブの界面間の剥離、外径の変動、またはファイバー束の長手方向における破断亀裂などが含まれます。多数のインジウム充填ファイバーをゴムバンドで束ね、PMMAプリフォームジャケットチューブに挿入し、ファイバーが直線的で、スリーブに密着していることを確認します。二次延伸工程において、真空状態で積層プリフォームアセンブリを延伸し、最終外径0.6 mmのインジウム積層ファイバーを80 gの張力で作成します。

目的とする製品は、50 µmの間隔で配置された5本のミクロンワイヤを含むメタマテリアルファイバである。この多重スリーブジャケットの断面図には、3つの連続したPMMAジャケットチューブに被覆された単一のインジウムワイヤが示されている。直径1 mmのPMMAファイバプリフォームには、直径100 µmの連続インジウムワイヤが含まれている。

この顕微鏡画像は、テラヘルツ帯でプラスモニクス応答を示すメタマテリアルファイバーの断面の一例です。プラスモニクス応答により、低周波数では金属のように振る舞い、高周波数では誘電体のように振る舞い、ここではプラズマ周波数がこれら2つの挙動の境界を定義しています。実験的測定により、3つの異なる寸法に延伸されたこのファイバータイプの特性評価を行っています。

どちらの場合においても、プラズマ周波数の直径依存性が顕著に現れています。このビデオを視聴することで、メタマテリアル構造を低コストかつ潜在的に工業的な規模で作製する方法について、十分に理解できたはずです。インジウムがファイバー長に沿って断裂するのを防ぐため、インジウム電界ファイバーは高い張力をかけて引き伸ばすようにしてください。

これは低温を維持することによって達成され、その結果、ポリマーが高粘度となり、液体金属を含む構造が保持されます。