2014年5月9日
テンプレート·フリー基板上に肉眼で見える粒子 - リガンド単層フィルムを官能して自己組織化するために、シンプルな堅牢でスケーラブルな技術が、このプロトコルで説明されています。
この手順の全体的な目標は、巨視的、ナノ粒子、配位子、単分子膜を開発することです。これは、単一のワンポット自己組織化技術を使用して実現されます。まず、金属ナノ粒子は、水四面体またはTHF溶媒中で配位子により迅速に官能基化される。
次に、配位子はナノ粒子の相を空気溶媒界面に分離させました。最後に、ナノ粒子は、表面張力勾配を使用してテンプレートフリー基板上に輸送され、巨視的なナノ粒子、配位子単分子膜に自己組織化されます。最終的に、この手順は、巨視的なナノ粒子、配位子単分子膜をテンプレートフリー基板上に機能化し、自己組織化するためのシンプルで堅牢でスケーラブルな技術を提供します。
この手法が他の界面アセンブリ法と比較した場合の主な利点は、ナノ粒子の官能基化と巨視的な単分子膜への自己組織化を迅速かつ効率的に行えることです。この手法は、ナノスケールで有機無機界面を解明するだけでなく、メタマテリアル、光起電、分子センサーなど、幅広い応用にも応用できます。まず、15ミリリットルの希薄な水懸濁液を超遠心フィルターに入れることにより、市販の15ナノメートルの金ナノスフェアを濃縮します。
次に、ユニットを4, 500Gで2分間、またはフィルターチャンバーに数マイクロリットルしか残らなくなるまで遠心分離します。ナノスフィアを1.5ミリリットルの脱イオン水またはDI水、またはナノ粒子濃度が1ミリリットルあたり約10〜13番目の粒子になるように懸濁します。サスペンションは数時間安定しています。
一旦di水に再懸濁したら、数密度を確認し、ナノ粒子が懸濁液の最初のピペット150マイクロリットルを獣医に凝集していないことを確認する。また、濃縮ナノ粒子懸濁液を1.35ミリリットルのdi水で希釈します。次に、獣医を紫外可視分光計に入れ、準備した懸濁液の吸収スペクトルと元の懸濁液の吸収スペクトルを測定します。
全幅の半値でピーク位置を比較し、凝集が発生していないことを確認します。両方のサンプルの吸光度ピークの大きさはほぼ同じである必要があります。したがって、濃縮されたサンプルの密度が 10 倍になるように、1 ミリリットルのテトラ ハイドロ フリンで別のきれいな 20 ミリリットルのケイ酸ガラス ファイルに入れます。
次に、THFにチオールアルカン配位子を添加して振とうします。十分に均一に混合する溶液。配位子は、懸濁したナノ粒子の少なくとも全表面積を覆うように添加する必要があります。
配位子が過剰になると、ドラフト内での反応の速度と不足が増加します。金ナノスフィアを含むバイアルから1ミリリットルをTHF配位子のバイアルに入れる。蓋をすばやくねじ込み、バイアルを15秒間激しく振ってください。
蓋を取り外し、バイアルを下に置きます。ヒュームフードでは、配位子に応じて、金ナノ粒子の使用済みドメインが空気液体界面に迅速に形成されます。その後、フィルムはバイアルの側面を平行移動し始めます。
ほぼすべてのナノ粒子は、懸濁液から除去されたタール配位子でキャップされ、1時間以内にバイアルの側面に輸送されています。フィルムを取り外し可能なガラス基板に転写するには、ガラス基板をきれいにするためのスクライビングペンまたはホイールを使用して基板を12.5 x 25.4ミリメートルの領域にカットし、アセトンリンスを使用して、続いてイソプロピルアルコールリンスを使用します。そして最後に、di 水すすぎ。
基板を乾燥させる前に、シリコンウェーハの調製に関するテキストプロトコルを参照してください。次に、事前に調製したナノスフェアおよびリガンドのバイアルに基質を挿入する。蓋をねじ込んで振る。
振った後、ピンセットでフタを外します。基板をバイアルの壁に対してほぼ垂直に配置します。次に、ピペットを使用して反応混合物を基板上にコーティングします。
すべての有機溶媒が蒸発するか、すべてのナノ粒子が懸濁液から除去されると、反応は停止します。フィルムの透過特性と反射特性を観察することにより、単分子膜内のナノスフィアの充填効率を推定します。ガラス基板上の単層を白色光源で後ろから照らします。
高密度ナノ粒子、透過率の単層膜、反射率の金様反射については、均一な着色膜を観察する必要があります。次に、分光計を使用して、単分子膜からの巨視的な吸収スペクトルを定量化します。以前と同様に、きれいなスライドガラスで吸収スペクトルを正規化します。
次に、分光器のビーム経路にあるガラス基板に単層フィルムを取り付け、吸収スペクトルを収集します。吸収性ピークは、使用する配位子に応じて数百ナノメートル大幅に赤方偏移する必要があります。吸収性ピークが非常に広いか、明確に定義されていない場合、単層フィルムはおそらく品質が悪いです。
この技術を、タール配位子でナノ粒子を官能基化するための効率的な手段として使用すること。バイアルの底から残りをデカントします。反応が完了したら、バイアル内の材料を窒素下で乾燥させます。
有機溶媒をほぼ100%の粒子相移動と回収でナノ粒子を再懸濁するために有機溶媒を添加し、吸収ピークが元の懸濁液に比べて広い場合は、ナノ粒子を再分散させるためにサンプルを15分間超音波処理します。ガラス基板上に15ナノメートルの金ナノスフィア単層膜を保持したthiアルカンは、部分的に光を反射する光を観察され、ナノスフィアの高体積分率と光を透過し、プラズマと共鳴の保存を示していますここに示されている均一性と光学的透明度は、シリコンウェーハ基板上の15ナノメートルの金ナノスフィア単層膜をキャップしたacanの偽色走査型電子顕微鏡画像です。フィルムのエッジは、フィルムが単分子膜であり、ナノスフィアが微視的な長さスケールで好色なドメインに詰め込まれていることを示しています。
ナノスケールの長さスケールで。フィルムには、画像のフーリエ変換で示されるように、六角形の近接したパックされたドメインが含まれています。表示。これは、ガラス基板上のチオールアカンca 15ナノメートルの金ナノスフィアからなる単層膜からの正規化された実験的吸光度です。
15ナノメートルの金ナノスフェアを水中に懸濁液し、相をクロロホルムに移すと習得します。この手法は、適切に実行すれば1時間未満で実行できます。このビデオを洗うと、金属ナノ粒子を効率的に官能基化し、自己組織化して微細なモノリスフィルムにする方法を十分に理解できるはずです。
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このプロトコルでは、テンプレートを用いない基板上に、マクロスケールのナノ粒子-リガンド単分子層膜を機能化および自己組織化させるための、シンプルで堅牢かつスケーラブルな手法について解説します。この手法では、ワンポット自己組織化アプローチを利用してこの目的を達成します。
この自己組織化技術により、テンプレートを用いない基板上へのマクロスケールなナノ粒子-リガンド膜の迅速な機能化とスケーラブルな製造が可能となり、初期段階の探索ワークフローを支援します。本手法は、プラズモン特性を維持した高密度単分子層を形成するための堅牢な方法を提供し、アッセイ開発やバイオセンサープラットフォームに有用です。このアプローチはナノ粒子膜作製における複雑さを軽減し、ナノ材料ベースの検出システムのトランスレーショナル評価を加速させます。
この手法は、初期の探索からアッセイ開発の段階まで適応し、バイオセンサーの構築およびスクリーニングプラットフォームのための機能化ナノ材料を提供します。