2次元チェッカーボード位相格子を使用して複数の方向に沿ってX線ビームコヒーレンスの測定

この手順の全体的な目標は、グレーディング干渉計を使用して、放射光ビームラインでX線ビームの横方向のコヒーレンスを測定することです。この手法の主な利点は、2Dグラジエントを使用して、X線ビームのコヒーレンス特性を複数の方向で同時に測定できることです。この手法は1-BMビームラインで実証されましたが、Advanced Photon Sourceでは、どのシンクロトロンビームラインにも適用できます。

2Dグレーティングの製造は、さまざまなビームラインのコヒーレント条件を測定するために重要です。位相格子の作成には、まず電気めっき金型の製作が必要です。このデモンストレーションの出発点は、準備されたシリコンウェーハです。

これは、15 mm x 15 mmのサンプルの作業面にある金の層です。サンプルの反対側には、5 mm x 5 mm の窒化ケイ素ウィンドウがあります。サンプルの詳細については、この概略図の断面図を参照してください。

エッチングされたシリコンの層がサンプルの中心にあります。サンプルの作業側には、シリコンを覆う低応力窒化ケイ素の層があります。窒化ケイ素の上には、5ナノメートルのクロム層があり、次に30ナノメートルの金の層があります。

底部には、窒化ケイ素がエッチングで削られ、作業面への窓ができています。まず、サンプルをレジストスピンコーターに持って行き、ロードします。サンプルの金クロム側にPMMAレジスト溶液を沈殿させます。

スピンコーターを運転して、希望の厚さのレジスト膜を形成します。完了したら、スピンコーターからサンプルを取り出します。180°Cに保持したホットプレートに1分間置き、フィルムから残留溶媒を取り除きます。

ベーキングが完了したら、サンプルを100キロ電子ボルトの電子ビームリソグラフィーシステムに持って行き、装置にロードします。リソグラフィーシステムを使用して、PMMAをグレーディングパターンにさらします。このプロトコルのパターンでは、赤い領域が露出し、開発者に溶けます。

完了したら、サンプルを取り出し、開発の準備をします。サンプルをドラフトに移動します。そこには、イソプロピルアルコールの溶液、現像液用の脱イオン水、およびすすぎ用のイソプロピルアルコールのビーカーが用意されています。

サンプルを現像液に入れ、沈めるのを待ってから、容器を30〜40秒間静かに渦巻いて溶液を循環させます。開発プロセスが進むにつれて、作業面のグレーディングパターンが見えてきます。現像ステップの後、サンプルを取り出し、イソプロピルアルコールのビーカーに浸します。

ビーカーを優しく渦させながら、30秒間そのままにします。サンプルを取り出し、流れる窒素ガスで乾燥させます。サンプルが完全に現像され、洗浄されたら、金格子の電気めっきに進みます。

これには、ビーカー、金亜硫酸塩ベースの電気めっき溶液を充填し、摂氏40度に加熱、溶液中の白金メッシュアノード、および直流電源を使用した電気めっきのセットアップが必要です。サンプルを亜硫酸金溶液に浸して、カソードとして機能します。次に、DC電源をオンにし、適切な電流を設定して、目的のめっき速度で金を電気めっきします。

希望の厚さに達したら、電気めっきを停止し、サンプルを脱イオン水ですすいでください。サンプルをリンスから取り出し、流れる窒素で乾燥させます。次に、ホットプレート上に加熱した溶媒を調製し、ポリマーモールドを取り出します。

サンプルを溶媒に浸し、15〜30分間そのままにします。サンプルを取り出し、イソプロピルアルコールですすぎ、乾燥させます。これは、2次元チェッカーボード位相格子を追加する手順が完了した後のサンプルです。

検査の一環としてサンプルの走査型電子顕微鏡画像を撮影し、目的のグレーティング期間、デューティサイクル、グレーティングの厚さが達成されていることを確認します。この画像では、同じ格子を後方に 35 度傾けて、遠近感を高めています。コヒーレンス測定の準備は、施設の実験ハッチで続けてください。

このデモンストレーションでは、ビームは位相格子を通過し、このCCD検出器に落ちます。検出器の物体レンズは、パネルの後ろにあります。この設定では、10 倍の目標値を使用して、最小の干渉パターンを解決します。

次に、検出器シンチレータを配置して、大まかな焦点を合わせます。検出器シンチレータをレンズからの作動距離(ここでは約5.2mm)に置きます。制御室に進む前に、すべてのパネルを閉じてください。

コントロールルームで、オブジェクトレンズの位置をリモートで調整することにより、フォーカスの設定を開始します。ハッチに周囲光が当たっているので、コントロールルームのモニターを見て、ピントを観察します。ピントを合わせたら、実験ハッチに戻ります。

2次元検出器を、レーザービームを使用して、ここに示されているX線ビームパスに移動します。垂直および水平の平行移動ステージを使用して、ビームを中央に配置します。ファインフォーカシングを行うには、X線ビームパスに位相サンプルを配置します。

格子のステージに置かれた発泡スチロールの部分で十分です。制御室では、X線散乱パターンを観察し、最高の画像シャープネスが得られるまで対物レンズの位置を調整します。次に、コヒーレンス測定のためにグレーティングを取り付けます。

これは、グレーティングステージスタックに取り付けられると、2Dチェッカーボードフェーズグレーティングです。2Dチェッカーボード位相格子を、ビームコヒーレンスを測定する場所に移動します。制御室から、位相格子の平面をX線ビームに対して垂直になるように調整します。

次に、画像を監視し、電動翻訳ステージを使用して、回折格子をX線ビームラインの中央に配置します。次に、X線ビームの方向を中心にグレーティングを回転させます。目標は、対象の横方向のビーム方向に沿って、チェッカーボードパターンの対角線を持つことです。

この場合、垂直方向と水平方向に沿って。X線ビームに対して垂直な軸を中心に回転させることにより、水平方向と垂直方向のインタフェログラム周期を最大化するために、微調整を続けます。制御室から、トランスレーションステージを作動させ、検出器を動かします。

モーションは、ビームの方向に沿って、検出器を位相格子にできるだけ近づけて配置する必要があります。所定の位置に配置されたら、適切な露光時間(ここでは4秒)でインタフェログラムを記録します。次に、トランスレーションステージを再度オンにして、検出器を動かします。

並進ステージのコントロールを使用して、十分なデータを生成するように選択したビームパスに沿って増分で移動します。インタフェログラムの記録を続行し、検出器を移動させ、最大回折格子から検出器までの距離まで移動させます。このシステムでは、最終的なグレーティングから検出器までの距離は、最後のインタフェログラムで約750ミリメートルです。

データ収集を完了するには、X線ビームをオフにします。次に、インタフェログラムと同じ露光時間を使用して、暗いフレーム画像を取得します。これらのインタフェログラムは、テキストプロトコルで説明されている2Dチェッカーボード位相格子を使用して測定されました。

このインタフェログラムは、伝搬線に沿った最初のタルボット距離で、グレーティングから検出器までの距離まで83ミリメートルの値での視程測定に対応します。このパターンは、579mmの4番目のタルボット距離のためのものです。インタフェログラムのデータを高速にフーリエ変換すると、ハーモニックピークが生成され、インタフェログラムの周期的な性質に関する情報が得られます。

ゼロ次のピークは、画像の中心、赤い正方形の中心にあります。0 度の 1 次ピークは、緑の正方形の中心にあります。0、45、90、135 度の 4 つの独立した 1 次ピークがあり、そこから各方向の視程を取得できます。

これは、グレーティングから検出器までの距離の関数として、ゼロ度の可視性の進化です。実験データは、青い円でプロットされています。赤い円は、ガウス エンベロープ フィッティングのためにタルボット距離を中心に選択されたデータです。

分析により、3.6マイクロメートルのコヒーレンスリンクが得られます。4つの方向すべてに沿った可視性データの同様の分析により、コヒーレンスマップのこの推定値が得られます。コヒーレンスリンクを取得するには、自己イメージング距離でのインタフェログラムのみが必要です。

このテクニックを習得すると、適切に実行すれば、数時間以内に実行できます。この手順を試行する際には、各測定に最適化された期間でグレーティングを選択することが重要です。この技術は、開発後、X線光学分野の研究者が次世代の光源用のコヒーレンス保存光学を開発する道を開きました。