バイオメディカル応用のための超疎水性高分子材料を製造します

次の実験の全体的な目標は、生物医学ポリマーのブレンドから生分解性繊維メッシュとナノまたは微粒子コーティングを作製し、共重合体ブレンドを変化させることによってこれらの材料の湿潤能力を調整することです。これは、まず環開口重合で機能性共重合体を合成し、続いて炭化水素C18鎖にグラフトすることで達成されます。第2のステップとして、共重合体をポリカプロラクトンまたはラクチドコグ配糖体と共に有機溶媒に溶解し、続いてエレクトロスピンまたはエレクトロスプレーを行い、それぞれ3次元マイクロファイバーメッシュまたはナノマイクロ粒子コーティングをもたらす。

次に、繊維径の共重合体組成とブレンド組成が表面の湿潤能力にどのように影響し、超疎水性生体材料につながるかを理解するために、メッシュとコーティングに対して接触角ゴニオメトリー研究が行われます。結果は、水接触角研究の前進と後退によって決定されるエレクトロファンブレンド中の共重合体の濃度を増加させることにより、疎水性がどのように強化されるかを示しています。これらの材料は、閉じ込められた薬剤の持続的な放出のための局所的な薬物送達デポとして機能し、関連する薬物放出はポリマー組成と表面粗さによって制御可能であるため、この技術の意味は化学療法などの状況にまで及びます。

まず、実験に必要なモノマーの合成を、付属のテキストプロトコルの指示に従って行います。次に、シリコーンオイルバスを摂氏140度に予熱します。2つの部分、それぞれ2.1グラム、5ベンゼルオキシ1つ3ダイオキシを所有するために計量し、乾燥した100ミリリットルの丸底フラスコを分離するために追加します。

次に、5.7グラムのDLラクチドを測定し、これらのフラスコの1つだけに追加します。両方のフラスコにマグネチックスターバーを追加し、フラスコをゴム栓で密封します。次に、小さな洋ナシ形のフラスコで錫2エチルH、8なしの錫の240ミリグラムを測定します。

分間、側面マニホールド上の窒素とモノマーを含む両方のフラスコを洗い流し、その後、イプシロンカプララクトンの4.24ミリリットルで、わずか5つのベンゾオキシを含むフラスコに3つのダイオキシ、2つの窒素の下で、15分間の高真空を適用して3つのフラスコの雰囲気をすべて排気し、微量な水を除去します。次に、フラスコの雰囲気を窒素で再充電し、再び高真空を引きます。このサイクルを合計3回繰り返します。

パージ後、最後に窒素の下に置き、モノマーフラスコを摂氏140度のオイルバスに入れます。次に、500マイクロリットルの乾燥トルエンをスズ触媒を用いて洋ナシ形フラスコに加え、約100マイクロリットルの触媒溶液をモノマー混合物に窒素下で加えます。すべての固体が溶けたら、混合物を摂氏140度で24時間以内に保ちます。

次に、溶融ポリマーを室温まで冷却します。冷却したら、ポリマーを50ミリリットルのジクロロメタンに溶解し、次に溶液を200ミリリットルの冷たいメタノールに沈殿させます。上清をデカントし、残りのポリマーを高真空下で乾燥させます。

乾燥させたポリマーは、マイナス20°Cの冷凍庫でさらに保管します。さらに、高圧水素化容器内で約6グラムのポリマーを120ミリリットルの四面体に溶解します。次に、パラジウム炭素触媒を2グラム加えます。

次に、水素化装置を使用して容器に水素を追加します。容器を50PSIで4時間水素化します。完了したら、珪藻土の充填層を使用してパラジウム炭素触媒をろ過します。

その後、収差のロータリー下でポリマーを約50ミリリットルまで濃縮します。残りの体積を冷たいメタノールに沈殿させます。次に、上清をデカントし、残りの体積を高真空下で乾燥させ、乾燥させたポリマーと1.5相当の立体酸を500ミリリットルの乾燥染料クロラールメタンに溶解します。

次に、DCCの2等量と4つのジメチルアミノパリジンの3つのフレークを追加します。混合物を窒素下で室温で24時間攪拌します。不溶性物質を、3回のろ過と濃縮を繰り返して除去します。

最後に、溶液を50ミリリットルに濃縮します。最後に、濃縮ポリマーを175ミリリットルの冷たいメタノールに沈殿させ、イノシシ漏斗を使用してポリマーをろ過します。次に、ポリマーを高真空下で一晩乾燥させてエレクトロスピニングし、ポリカプロラクトン用のクロロホルムとメタノールの5対1の混合物、または電気スプレー用のPLGA用のテトラヘドランとNNジメチルホルムアミドの7〜3つの混合物でポリマーを10〜40%で一晩溶解します。

ポリマー溶液をクロロホルムなどの溶媒中で2〜10%の範囲で低濃度で調製します。次に、18ゲージ針付きのガラスシリンジに約4.5ミリリットルの溶液を装填し、シリンジポンプにシリンジを載せます。次に、この溶液を分注する速度を毎時5ミリリットルに設定します。

集電板をアルミホイルで覆い、外縁に沿ってマスキングテープでホイルを固定します。高電圧DC供給線を針先に、アースをコレクタードラムに取り付けます。初めての試みとして。

先端から集電体までの距離を15センチメートルに設定して、広い範囲をカバーします。回転および並進コレクタードラムを45RPMでオンにします。次に、シリンジポンプを始動し、高電圧源セットをオンにします。

5キロボルトで、許容できるテーラーコーンを達成するために、必要に応じて最初に電圧を調整します。シリンジポンプが停止したら、高電圧源をオフにし、続いてシリンジポンプと電動ドラムをオフにします。エレクトロスピニングエンクロージャーを少なくとも30分間換気し続けます。

次に、収集したポリマーをドラムから取り出し、微量溶媒をフード内で一晩蒸発させます。PGLAシートは室温で2週間以上、ポリカプロラクトンシートは室温で最大2ヶ月間保存できます。メッシュまたはコーティングされた材料の0.5センチメートル×3センチメートルのストリップをカットし、細いストリップを接触角のステージに置きます。

次に、ゴニオメーターは24ゲージの針を使用して5マイクロリットルの水滴を分配し、材料の表面と接触させるために、さらに20〜25マイクロリットルの水をゆっくりと追加し続け、液滴の画像をキャプチャします。これは、前進する水接触角を表します。次に、この同じドロップをゆっくりと引き出しながら、同時にドロッププロファイルをキャプチャします。

このプロセスを複数の不連続サーフェス位置で 10 回繰り返して、平均値を報告します。SEMイメージングは、エレクトロスピニングメッシュが絡み合ったマイクロファイバーの結果であり、エレクトロスプレーコーティングがさまざまなサイズの粒子の集まりであることを明らかにしています。エレクトロスピニングとエレクトロスプレーのブレンドにより、共重合体のドーパミン濃度が疎水性に影響を与えることが明らかになりました。

さらに、共重合体の組成は疎水性に影響を及ぼし、PG C 18含有量が大きいほど接触角が大きくなるため、ここに示すように、水中のエレクトロスピンメッシュのバルク濡れをマイクロコンピュータ断層撮影を使用して非破壊的に追跡できます。画像の一番上のセット。純粋なポリカプロラクトンメッシュは、初日に水がバルク材料に浸透すると急速に濡れます。

対照的に、メッシュは30%P-C-L-P-G-C 18でDODされ、バルク構造内に空気が残ったまま75日以上濡れません。これらの結果は、非湿潤用途での使用における超疎水性バルク材料の重要性を示しています。一度習得すれば、ポリマー化学の手順は、慎重な計画を立ててわずか3〜4日で実行できます。

さらに、適切なエレクトロスピニングまたはエレクトロスプレーのパラメータが特定されると、メッシュおよび粒子コーティングの作製は、これらの材料の所望の厚さに応じて1〜3時間で行うことができます。