ADOR（組立・解体・組織・再組み立て）ルートを使用したゼオライトの合成

このビデオの全体的な目標は、組み立て済みのゼオライトをそのコンポーネントに分解してから、新しい材料を形成するためにさまざまな方法でそれらを整理および再組み立てすることにより、新しいゼオライト材料を準備するための組み立て-分解-組織-再組み立ての方法を示すことです。ゼオライトは、石油精製触媒から医療機器の抗菌コーティングまで、さまざまな業界で使用されている非常に重要な固体です。ゼオライトを調製するためのADOR法は、ゼオライト合成の従来の方法とは大きく異なります。

その結果、準備できる材料の種類も異なります。これにより、新しいアプリケーションのための多くの機会が開かれます。このビデオでは、細孔サイズが異なる 2 つの新しいゼオライト、つまり、細孔サイズが最も小さい IPC-4 と大きい IPC-2 を作成する方法を示します。

親ゲルマニウム-UTLゼオライトを組み立てるには、まず1.08グラムの二酸化ゲルマニウムを構造指向剤の溶液15ミリリットルに溶解します。1.246グラムのヒュームド二酸化ケイ素を溶液に少しずつ加え、均質な溶液が形成されるまでさらに30分間攪拌します。得られたゲルをポリテトラフルオロエチレンで裏打ちされたオートクレーブに移します。

次に、オーブンに入れ、摂氏175度に10日間加熱します。10日後、オートクレーブをオーブンから取り出し、室温まで自然に冷まします。ろ過により白色ゼオライト製品を回収します。

ゼオライトを摂氏70度で一晩乾燥させる前に、大量の水で洗ってください。ゼオライトを毎分1°Cの速度で550°Cに加熱することにより、ゼオライトの細孔から構造指向剤を取り除き、次に550°Cの温度を6時間保持してから、毎分2°Cの速度で室温に冷却します。粉末X線回折パターンを取得し、メーカーのプロトコールを使用して構造を確認します。

焼成したゼオライトは、材料の加水分解を防ぐために、乾燥した不活性な雰囲気に保管してください。親ゼオライトを分解するには、1 モルの塩酸溶液 160 ミリリットルに 1 グラムの焼成ゼオライトを添加することにより、ゲルマノケイ酸塩 UTL を加水分解して IPC-1P を形成します。この混合物を95°Cで18時間加熱した後、室温まで冷却し、濾紙でろ過して固体を回収します。

固形物を大量の水で洗い、摂氏70度で一晩乾燥させます。最後のステップは、IPC-1Pを新しいゼオライトに整理して再組み立てすることです。IPC-4ゼオライトを調製するには、0.5グラムのIPC-1Pをセラミックるつぼに入れます。

サンプルを575°Cに加熱し、1分間に1°Cの加熱速度で加熱します。その後、575°Cで6時間放置し、1分間に2°Cのペースで室温まで冷やします。粉末X線回折スペクトルを取得し、メーカーのプロトコルを使用して構造を確認します。

IPC-2ゼオライトを調製するには、0.5ミリリットルの1.0モル硝酸溶液に1.0グラムのIPC-1Pを追加します。次に、0.1グラムのジエトキシメチルシランを溶液に加えます。溶液をポリテトラフルオロエチレンで裏打ちされたオートクレーブに移します。

そして、摂氏175度のオーブンで18時間加熱します。オートクレーブをオーブンから取り出し、室温まで自然に冷まします。ろ過により白い製品を回収し、大量の水で洗浄し、摂氏70度で一晩乾燥させます。

製品をセラミックるつぼに入れ、加熱冷却プロトコルで加熱します。最後に、粉末X線回折スペクトルを取得し、メーカーのプロトコルを使用して構造を確認します。IPC-4の調製は、組み立て済みのゲルマニウムUTLから始まります。

0.1モルの酸性溶液にさらされると分解され、IPC-1Pが形成されます。次に、IPC-1P層は好ましい配向に編成されます。この時点で、層は縮合によってゼオライトに再組み立てされ、IPC-4を形成します。

ここでは、IPC-2 の準備の全体的なプロセスを示します。0.1モルの酸性溶液にさらされると、以前と同様にIPC-1Pが形成されます。次に、得られたIPC-1Pの層間に追加のシリコン種が導入され、システムが整理されます。

次に、層は縮合によってゼオライトに再組み立てされ、IPC-2 が形成されます。最終的なIPC-2材料とIPC-4材料の違いは、層間に余分なシリコンが導入されることによって引き起こされる細孔サイズです。この2つの構造の違いは、X線回折パターンに見ることができます。

IPC-2の最も強いピークは、IPC-4のそれよりも低い2シータ角にあり、より大きな単位セルを持っていることを示しています。窒素吸着実験などの他の手法を使用して、材料間の細孔サイズの違いを視覚化することもできます。IPC-4 は IPC-2 よりも窒素容量が低くなりますが、親 UTL ゼオライトは窒素容量が最大です。

を習得すると、ゼオライトを製造するための信頼性が高く一般的な方法です。文献に見られる手順のバリエーションは、IPC-6、IPC-7、IPC-9、IPC-10などの他のゼオライトにつながる可能性があります。その開発後、この技術は、ゼオライトの分野の研究者が、以前は実現不可能と考えられていた材料の合成を探求する道を開きました。

このような研究は、新しいタイプの構造を持つゼオライトを調製する大きな可能性を開き、その後、新しい用途が開かれることを願っています。このビデオを見た後、ADOR プロセスの実行方法を十分に理解し、少し練習すれば、公開された文献に記載されている変更を加えて、他のすべての可能なゼオライトも作成できるようになるはずです。この技術の主な利点は、最終材料が真に予測可能であり、最終固体の多孔性が従来のゼオライト合成では不可能な方法で制御できることです。

一般的に、この方法に不慣れな人は、通常考えられていることに反するため、苦労するでしょう。マテリアルをボトムアップで構築するのではなく、まずマテリアルを取り出して分解してから、新しい構造のマテリアルに再構築します。