2017年8月1日
この記事では、CO 2 、N 2 、およびCH 4などの安定な分子の変換/活性化の適用のための効率的な非平衡化学反応を駆動するために使用される流動マイクロ波反応器について説明する。ここで説明する手順の目標は、 現場のガス温度とガス変換を測定することです。
この実験の全体的な目標は、マイクロ波プラズマリアクターを使用して、二酸化炭素、窒素、メタン、水などの安定した分子を変換または活性化することです。この方法は、マイクロ波プラズマリアクターのエネルギーと収束効率を測定するために使用できます。これらの測定値は、反応器の状態を最適化し、効率を向上させるために使用できます。
プラズマ流式リアクターの主な利点は、連続化学プロセスを駆動するための起動時間が秒単位の時間スケールであることです。マイクロリアクターの熱平衡性により、標準的な熱変換で達成可能な最高の効率である55%の熱力学的平衡限界を超える効率が可能になります。マイクロ波プラズマシステムのセットアップを開始するには、1キロワットのマグネトロンを、水負荷が取り付けられたパワーアイソレータに接続します。
アイソレータを3スタブチューナーに接続します。チューナーにマイクロ波アプリケーターを取り付け、ウェーブガイドの端に24mmの開口部に向かってスライドショートを取り付けます。コードチューブをアプリケーターに挿入し、チューブをkfフランジと真空フランジ、および10個の穏やかなガスインレットに接続します。
真空ポンプと直列のスロットルバルブであるチューブに接続します。スロットルバルブと並列にショートカットバルブを接続して、低圧と高圧を切り替えます。ショートカットバルブは、スロットル設定を変更せずにプラズマ点火のために低圧にするために使用できます。
マスフローコントローラーを介して二酸化炭素源をガス入口に接続します。次に、マグネトロン水冷システムをオンにします。放射線モニターとガス検出器がマイクロ波プラズマアセンブリの周囲に配置されていることを確認してください。
リアクターの条件がプラズマ点火に適していることを確認してから、プラズマが点火するまでソースの電力レベルを手動で上げます。3つのスタブチューナーを調整して、反射電力を最小限に抑えます。その後、プラズマをOFFにします。
次に、ビームがコードのチューブに沿って向けられた532ナノメートルレーザーを取り付けます。チューブの入口と出口に532ナノメートルでコーティングされたブリュースターまたは反射防止窓を取り付けます。レーザーの位置を合わせ、真空セットアップの最後にビームダンプを構築します。
レーザーを導波路の中心に焦点を合わせ、次に、CO2ガスで反応器を測定に使用する圧力よりも高い圧力に加圧します。レーザーの故障が発生した場合は、レーザー出力を下げてください。真空管にバッフルを取り付け、スライドショートに24mmの開口部に合わせてレンズを取り付け、集光した光を直径400μmの光ファイバーに集光します。
ファイバーを使用して、カスタム分光器の入口スリットに光を導き、散乱光強度を測定します。一連の減少圧力に対して測定を繰り返し、圧力強度の関係が線形であることを確認します。測定された強度を最大化するように分光計を調整します。
セルをガス排気と直列に接続し、セルの両端にフッ化カルシウムウィンドウを取り付けます。細胞をFTIR分光計のサンプルチャンバーに置き、フッ化カルシウム窓をIRビームと一直線に並べます。セル内のガスが化学平衡状態にあることを確認するために、十分な長さのチューブを使用してください。
強度が最大値を超えないように、強度が最大にできるだけ近づくまで、FTIR信号ゲインを調整します。干渉グラムをプレビューし、ガスの流れを止めてセルを排気します。背景スペクトルを取得します。
次に、CO2ガスでシステムを約1ミリバールまで加圧し、プラズマに点火します。10の平均を使用して、2, 400 から 2, 000 逆センチメートルの範囲でスペクトルを取得します。HITRANデータベースを使用して測定されたCLラインに適合させることにより、一酸化炭素の体積分率を決定します。
スペクトルをフィッティングするときは、機器の機能が吸収性スペクトルではなく透過スペクトルに適用されるように注意してください。COの圧力インスタンスを含め、CO2によるブロリンは、自己拡張のみを含むと、最大20%の誤差が発生する可能性がありますNC2 FTIR測定を実行するには、サファイアチューブを垂直に整列した真空システムを備えたウェーブガイドに取り付けます。導波管がサンプルチャンバーにセットされ、チャンバーの壁がマイクロ波吸収材で覆われるようにFTIR分光計を配置します。
プラズマの変動を軽減するために、少なくとも 100 の平均を使用するように FTIR を設定します。2, 400 から 1, 800 の範囲でスペクトルを verse センチメートルで取得します。分析前に、サファイアの温度依存性吸収のスペクトルを補正します。
CO変換は、14 SLMの固定流量で、さまざまな圧力にわたって電力入力とともに直線的に増加することがわかりました。この線形関係は高圧で先細りになり、プラズマはCO2を最大49%のエネルギー効率でCOに変換することがわかりました。これは、最大熱力学的効率に匹敵します。CO変換は比エネルギーとともに直線的に増加し、分子あたり約2.2電子ボルトになりました。
CO濃度は、ガス排気のIR吸収分光法によって測定されました。FTIRデータに最小二乗法を適用し、プラズマ中心のガス温度である299.36ケルビンで計算された14.7%の変換は、さまざまな電力と圧力で行われたNC2レイリーの散乱測定から決定されました。トムソンのギャザリングの影響は、レイリーとトムソンのギャザリングの微分断面積と予測された電離度に基づいて無視できると計算されました。
NC2 FTIR測定は、CO生成が無視できる条件下で行われ、CO2プラズマダイナミクスの調査に再利用されました。このモデルは、高トレンド含意プログラミングインターフェースに基づくモデルを適用して、振動ノーマルモードに対応する振動温度を決定しました。このビデオを見れば、流れるマイクロリアクターの操作方法と、形成された生成物の分析方法について十分に理解できるはずです。流動プラズマリアクターは、安定した分子の処理に最適です。
この手順に従うことで、水、窒素、メタンなどの他のガスを処理できます。真に効率的な非平衡変換のためには、振動励起分子の消光を防ぐために、温度をできるだけ低く保つ必要があります。
本記事では、CO2、N2、CH4などの安定した分子の活性化用に設計されたマイクロ波プラズマリアクタを紹介します。本研究では、化学プロセス中のガス温度および変換効率のインサイチュ(in situ)測定に焦点を当てています。
非平衡マイクロ波プラズマリアクターは、安定した分子の迅速かつ高効率な活性化を可能にし、バイオ医薬品の研究開発に関連する高度な化学プロセスの開発を支援します。&D. 熱力学的平衡転換率の閾値を超える能力は、プロセス強化および連続製造のイノベーションに向けた予測上の信頼性をもたらします。本手法により、プラズマ駆動化学は、スケールアップ可能でエネルギー効率の高い分子変換のための再利用可能なプラットフォームとして位置付けられます。
このプラズマベースの手法は、活性化経路の初期探索からプロセスの最適化、前臨床スケールアップまでを統合したものであり、連続フロー化学および高度な分析をサポートします。