製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

この方法の全体的な目標は、交差偏光反射顕微鏡を使用して高温高圧の液体サンプルをin situで可視化することにより、精製プロセス条件下での石油サンプルの相挙動を研究することです。この方法は、ビスブレークおよび高転化条件下での油サンプルの次の挙動を調査し、安定性が転化にどのように関連しているかを研究する手段を提供します。リアクターは摂氏450度で160バールの圧力に耐えるように設計されているため、厳しいプロセス条件を調査することができます。

この手法では、底部にサファイア窓を備えたステンレス鋼の反応器に交差偏光を照射し、等方性媒体と異方性媒体の両方の高コントラスト画像を提供します。まず、底面シールを開いた状態でマイクロリアクターを垂直に逆さまにクランプします。サンプルがロードされたときにこぼれないように、ガスラインフィッティングが閉じていることを確認してください。

オイルのサブサンプルと細いヘラの重量を量ります。次に、ヘラを使用して、約0.6グラムのオイルサンプルを反応器にロードします。サブサンプルコンテナとスパチュラを再度計量して、ロードされたサンプルの量を決定します。

次に、カスタム加工された磁石を熱電対にスライドさせます。1/16インチのフロントフェルールを熱電対の上にスライドさせて、幅の広い側を上にしてフィッティングキャビティに差し込みます。綿棒をトルエンに浸し、綿棒が濡れていないことを確認します。

トルエンが反応器のキャビティに滴り落ちないように注意しながら、サンプルローディングによる汚染を取り除くために、フィッティング溝やその他のシール面を拭きます。シール面を拭いてもスワブにサンプルの痕跡が残らなくなったら、シール面を風乾させます。シールリングをフィッティング溝に取り付けます。

シールリングの上にきれいなドライサファイアの窓を置き、続いて真鍮パッドを置きます。ピンヘッドサイズの潤滑剤を真鍮パッドに塗布します。次に、底面の結び目を下面のシールに取り付け、指で結び目を締めて真鍮パッドを覆い、窓を所定の位置にしっかりと保持します。

リアクターを逆さまにしたままのものを万力に移します。レンチを使用して、底の結び目を90度締めます。リアクターのシールまたはサファイアウィンドウに欠陥がないか目視検査し、欠陥のある部品を交換します。

ロードされた密閉型マイクロリアクターをガスラインに接続します。次に、システムを窒素ガスで5メガパスカルで加圧し、適切なバルブを閉じてマイクロリアクターをガスボンベから隔離します。マイクロリアクターの圧力が30分以上安定している場合は、必要に応じてより高い圧力で追加のリークテストを実施します。

次に、実験で非不活性ガスを使用する場合は、リークディテクターを使用して、ターゲットガスで以前のすべてのリークチェックを繰り返します。シールの完全性が確認されたら、マイクロリアクターのセットアップを減圧します。マイクロリアクターをコイルヒーター内のステンレス製の加熱ブロックに置きます。

ヒーティングアセンブリを倒立顕微鏡対物レンズの上のプラットフォームに置きます。加熱アセンブリをセラミックウールで満たされたケーシングに閉じ込め、ホースクリップで固定します。交差偏光を使用して顕微鏡の電源を入れます。

対物レンズを最低倍率に設定します。対物レンズの垂直位置を調整して、サファイアウィンドウの内面に焦点を合わせます。双眼鏡でガイドして、フェルールの端が双眼鏡の視野の内側半径境界になるようにマイクロリアクターを配置します。

フェルールがカメラの視野に見えないことを確認します。顕微鏡のノーズピースを回転させて、対物レンズを反応器の下から外に移動します。熱電対を温度コントローラーに接続します。

外部マグネットモーターを120RPMに設定して、サンプルの攪拌を開始します。マイクロリアクターのセットアップをターゲットガスで加圧します。背圧レギュレーターを使用して、必要に応じて圧力を制御します。

実験を開始するには、顕微鏡の対物レンズが使用しないときは加熱ブロックから離れていることを確認してください。次に、温度コントローラーの電源を入れ、原子炉の温度を摂氏200度に設定します。サンプルが熱くなったら、セットアップ圧力と温度を確認します。

対物レンズをマイクロリアクターの下の位置に移動し、必要に応じてリアクターの位置とレンズの焦点を調整します。フェルールの動きや、攪拌が進行中であることを示すサンプル内の小さな鉱物固形物のちらつきを確認します。対物レンズを加熱ブロックから離して回転させます。

サンプルを摂氏300度に加熱し、同じチェックと調整を行います。次に、サンプルを摂氏350度に加熱し、セットアップを再度確認します。反応器を所望の反応温度(重油分解反応の場合、通常は摂氏400度から450度)に設定します。

対物レンズを反応器の下に移動させ、レンズの焦点を合わせて、サンプルのスナップショットを撮ります。レンズをリアクターの下から離して回転させ、サンプル温度に注意してください。この測定を1分間隔で繰り返し、反応が完了するまで、全体を通して同じ倍率、照明、カメラ設定を使用します。

スナップショットを撮った後に対物レンズを原子炉の下に放置すると、対物レンズが過熱し、対物レンズが劣化するだけでなく、オーバーヒートした対物レンズでスナップショットを撮ると、画像の明るさが人為的に向上し、一貫性のない結果につながります。推定反応時間またはサンプルの外観の変化によって決定された反応が終了したら、温度コントローラーとマグネチックスターラーをオフにし、マイクロリアクターを減圧します。マイクロリアクターを加熱アセンブリから取り外し、冷気の流れの下で室温まで冷却します。

カスタムコンピュータコードを使用して、顕微鏡写真から赤、緑、青のチャネルの平均値を抽出し、色相、彩度、強度の色空間から対応する情報を抽出し、定量的な画像分析を行います。マイクロリアクターが冷えたら、ガスラインを外します。リアクターを逆さまにして万力で固定し、レンチで底の結び目を緩めてリアクターのシールを解除します。

リアクターをヒュームフードに移し、下部の結び目を緩めます。真鍮パッドとサファイアウィンドウを取り外します。ピンセットを使用してフェルールと磁石を取り外し、シール面を傷つけないように注意してください。

同様に溝を傷つけないように注意しながら、小さなヘラでシールリングを溝からレバーで動かします。ペーパータオルをトルエンまたはジクロロメタンに浸し、マイクロリアクターの内部空洞をこすり洗いして、空洞壁に付着している材料の大部分を取り除きます。次に、エメリー布がシール面に接触しないように、粗いグリットのエメリー布で内壁を清掃します。

粗いグリットのエメリー布で磁石の表面を拭きます。溶剤に浸した1/16インチのワイヤーで磁石の中央の穴を清掃します。トルエン、DCM、またはアセトンに浸した綿棒でサファイアの窓を掃除します。

トルエンまたはDCMに浸した綿棒でマイクロリアクターの壁とシール面をこすり洗いし、リアクターの表面を完全にこすった後、綿棒がオイルサンプルのごくわずかな痕跡しか示さなくなるまで洗います。マイクロリアクターを風乾させます。この方法を使用して、アサバスカ真空残留物のサンプルに対する熱分解実験を監視し、視覚化しました。

実験は、最終温度設定値が摂氏435度の大気圧の窒素ガス下で行われました。画像解析は、熱亀裂反応の進行に関する情報を提供します。推奨される方法は、色相、彩度、強度の色空間で画像情報を記述することです。

サンプルの明るさの変化は屈折率の変化に関連している可能性があり、色の変化はスペクトル特性の変化に対応しています。次のビデオでは、この実験中のアサバスカ真空残留物サンプルの進化について、現在の画像に示すように、明るさと色の分析を使用して温度を摂氏350度から435度に上昇させる方法について説明します。最初に、多くの小さな鉱物固形物が観察されます。

大きな反応が起こる前に、色の変化はほとんど観察されず、温度とともに明るさが増します。クラッキング反応の化学変換は、まず輝度の低下として示されます。亀裂反応が進行すると、青色の変化も観察されます。

最終的に、異方性中間相は、輝度強度の増加によって示されるように、明るい静止不均一性として形成されます。この手順を試行するときは、同じ照明と同じ画像要求設定で一貫した画像セットを作成することが重要です。この手順に従うと、他の精製プロセスに関連する追加の質問に答えるために、他の種類の油サンプルをさまざまな温度および圧力条件でテストできます。

開発後、この技術は、製油所の研究者がビスブレークと高変換の以下の問題を調査する道を開きました。このビデオを見れば、リアクターローディング、リックテスト、反応中のサンプルの観察、そして最終的には反応後のクリーンアップなど、精製プロセス条件下でオイルサンプルのin situ可視化を行う方法について十分に理解できるはずです。高変換条件をエミュレートするには、約150バールの水素圧力が必要であり、危険な場合があることを忘れないでください。

この場合、フェイルセーフ機能を装備し、非常に徹底的なリックテストを実施することが非常に強力な要件です。