3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

この研究の全体的な目標は、リチウムイオン電池の劣化現象を調査すると同時に、アノードとカソードの影響を特定するための信頼性の高い3電極コインセルセットアップの構築を実証することです。この方法は、リチウムイオン電池の劣化現象におけるアノードとカソードの役割など、エネルギー貯蔵およびセプター分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、セル構造の簡素化と、電気化学的特性の測定信頼性です。

この手法の意味するところは、参照電極の存在により、充電および放電プロセス中にアノードとカソードの電気化学的特性を別々に監視することにまで及びます。エナメル銅線で参照電極を構築します。3極セルごとに長さ120mmのワイヤーを切断します。

ワイヤーの一端を約10ミリメートルのラボプレスに置き、4メガパスカルの圧力を加えます。ワイヤーを取り外した後、平らにした部分の長さが約2mmになるようにカットします。次に、メスを慎重に使用して、平らにした端の外側の断熱材を取り除きます。

ワイヤーを脇に置き、スラリーを作るために移動します。10%weightのPVDFとNMPの溶液を入手します。別々に秤量し、同じモルタルにチタン酸リチウム粉末、合成グラファイト、および導電性添加剤を追加します。

混合物が均一になるまで粉末を混合して粉砕します。次に、粉末混合物を20ミリリットルの使い捨て混合チューブに移します。次に、ピペットを使用してNMP溶液を追加します。

キャップをねじ込む前に、直径6mmのケイ酸塩ガラス混合ボールを16個追加します。高シアーミキシング装置を使用してスラリーを混合します。混合後、スラリーと事前に準備した露出ワイヤーで作業します。

手で、露出した銅の先端を混合スラリーに浸します。取り外したら、ワイヤーをベースに取り付け、端をキャストして乾かします。電極を70°Cの実験用オーブンで少なくとも8時間乾燥させます。

すべてのコンポーネントと電解液の準備ができたら、アルゴングローブボックスに入れます。こちらはケースとキャップ、ガスケット、ポリプロピレン製セパレーター、ステンレス製スペーサー、ウェーブスプリングです。ペンチを使用して参照電極をらせん状に曲げます。

グローブボックスの内側に、リチウムのきれいなディスクを2つ用意します。リチウムのディスク1枚とステンレス製スペーサーを入手してください。リチウムディスクをスペーサーの中央に置き、2つをしっかりと押し付けます。

リチウムがスペーサーにくっついていることを確認してください。次に、コイン電池ケースと小さな計量ボートを使用して、2番目のリチウムディスクをケースの中央に配置します。しっかりと押して、くっつくことを確認します。

リチウムディスクに数滴の電解質を置きます。リチウムの端の周りにさらに数滴置いて、外側の隙間を埋めます。次に、接液したリチウムディスクの上にポリプロピレンセパレーターを置きます。

セパレーターが完全に濡れたら、ガスケットの縁を上に向けてセルに置きます。プラスチック製のピンセットを使用して、参照電極のスパイラルをセルの中心にそっと配置します。参照電極の周囲に電解液を数滴加えます。

次に、ワイヤーがガスケットとケースを横切る場所に小さな正方形のセパレーターを配置します。続けて、参照電極の上にポリプロピレンセパレーターを置きます。リチウムスペーサーディスクを取り出し、リチウム面を下にしてアセンブリの上に置きます。

次に、ウェーブスプリングをスペーサーの上に置きます。次に、プラスチック製のピンセットを使用して、キャップをアセンブリ全体に慎重に配置します。クリンパーを使用して、コインセルを約5メガパスカルに圧着します。

この時点で、セルをグローブボックスから取り外すことができます。続行する前に、セルを清掃して乾かしてください。それを密封するには、つまようじを使用して、ワイヤーがコイン電池から出る場所に少量の非導電性エポキシを塗布します。

lithiationのために、テスト装置をセットアップして下さい。コインセルケースの上部に小さな正方形の電気テープを置き、セルホルダーに置きます。ワニ口クリップを使用して、参照電極をセルホルダーの正の接続に接続します。

適切な電圧範囲で参照電極を数回サイクルします。充電および放電プロセス中に発生する基準電圧に注意してください。材料が装備されたアルゴングローブボックスにセルを戻し、作業セルを作成します。

カソードディスクをセルケースの中央に置きます。次に、電解液を数滴垂らして上部と端の周りに置きます。次に、接液電極の上にセパレーターを置きます。

その上に、リップを上にしてガスケットを置きます。アセンブリを脇に置き、リチエートされた調製セルを入手します。ケース上部に電気テープを貼り、細いペンチで保持します。

先端のペンチを使用して、コインセルの端を慎重に、しかししっかりとこじ開けます。可能な場合は、セルケースとキャップを分離し、リチエートされた参照電極を慎重に取り出します。ペンチで、参照電極のスパイラルを曲げてまっすぐにします。

ワーキングセルと参照電極を一緒にします。参照電極の先端を作用電極の中央に配置します。セルの端から伸びます。

セルの端でワイヤーを再び曲げ、ワイヤーがケースと交差する場所に小さな長方形のセパレーターを配置します。次に、参照電極の上にセパレーターを配置します。これに準備したアノードディスクを載せます。

アノードに1mmのステンレス製スペーサーを慎重に置きます。次に、ウェーブスプリングをアセンブリに配置します。次に、セルを電解質でいっぱいにします。

プラスチック製のピンセットを使用して、セルキャップをアセンブリに慎重に配置します。セルをクリンパーに移し、セルを5メガパスカルに圧着します。アルゴンボックスからセルを取り出した後、セルを清掃して密封します。

完成したセルを少なくとも1時間乾燥させます。セルを電気化学測定装置に持っていきます。この図のようにセルを接続します。

正の電力と正のセンサーはカソードに接続します。負の電源とセンサーはアノードに接続します。リファレンスはリファレンス電極に接続します。

フルセルを目的のCレートでサイクルし、同時にフルセルのカソード電位とアノード電位を測定します。セルを電気化学インピーダンス分光装置に移動します。正の電源とセンサーをセルのカソードに接続し、負の電力とセンサーと基準センサーをアノードに接続します。

参照電極を切り離しておきます。コントロールパネルで、10ミリボルトの振幅を選択します。1 メガヘルツから 1 ミリヘルツの周波数範囲を選択します。

フルセルのインピーダンスの収集を開始します。これは、右側のスケールを使用したアノードと、左側のスケールを使用したカソード、および2電極と3電極の両方のフルセルの定電流での電圧測定値です。充電速度は計算された最大値の1/10です。

2電極セルと3電極セルの全セル電圧は同じであり、参照電極が動作を変更しないことを示唆しています。これらを放電時の電圧測定値と比較します。充電中、カソード電位はリチウムに対して増加します スラッシュリチウムプラス リチウムは、リチウムがカソードからアノードに移動するにつれて増加します。

アノードでの電位は減少します。放電中の電圧測定は、これらの条件下では逆のことが起こることを示しています。これは、3 電極フルセルで収集されるインピーダンススペクトルを電荷状態の関数として示した例です。

以下は、カソードとアノードの追加スペクトルです。このデータは、電荷の状態が変化するにつれて電極インピーダンスに個々の寄与を見つけるのに役立ちます。このテクニックを習得すると、適切に実行されれば、サイクリングテストやインピーダンステストを含めて5日間で完了できます。

この手順を試行する際、参照電極線は細く、適切に取り扱わないと破損する可能性があることを覚えておくことが重要です。この手順に続いて、高速チャート作成と安全性テストを実施して、「劣化を誘発せずに細胞を高速チャート化することは可能ですか?」また、故障イベントにおけるアノードとカソードの役割は何ですか?

開発後、この技術は、エネルギー貯蔵の分野の研究者がリチウムイオン電池の故障を診断し、寿命を延ばすための道を開きました。このビデオを見れば、電気化学研究室でよく見られる一般的なコンポーネントを使用して、安定した信頼性の高い3電極セルを構築する方法を十分に理解できるはずです。リチウム化合物、有機電解質、および電気機器の取り扱いは非常に危険である可能性があるため、この手順を実行する際には、個人用保護具の使用などの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。