2014년 3월 21일
플라즈마 유도 중합 조작은 고분자막의 표면에 중합 개시에 기술된다. 광 변색 물질과 이식 고분자의 추가 postmodification는 빛에 반응 세포막의 투과성 측정을 수행하는 프로토콜을 제시한다.
다음 실험의 전반적인 목표는 광변색 분자로 표면을 수정하여 UV 또는 백색광에서 트랙 가장자리 고분자 멤브레인의 투과성을 변경하는 것입니다. 이것은 먼저 고분자 막을 플라즈마로 처리하여 표면에 라디칼을 유도함으로써 달성됩니다. 두 번째 단계는 메탄올 단량체 용액을 첨가하여 멤브레인에서 표면 개시 중합을 수행하는 것입니다.
다음으로, 접목된 고분자는 광변색 물질로 후변성됩니다. 궁극적으로, 빛에 반응하는 멤브레인의 투과성 측정은 자외선이 멤브레인을 통한 카페인 투과성을 어떻게 변화시키는지 보여주는 데 사용됩니다. 플라즈마 주입 중합의 주요 장점은 멤브레인의 공유 결합 코팅을 재현 가능한 방식으로 쉽고 균일하게 만들 수 있다는 것입니다.
시각적 시연은 ADE 설정에서와 같이 매우 중요합니다. 멤브레인은 플라즈마 처리 직후 중합이 허용되고 불활성 상태입니다. 이 방법은 표면의 빠른 코팅에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 되며 표면에 공유 결합 기능화를 제공합니다.
우리는 플라즈마 코팅 분야의 전문가들과 이야기했을 때 이 방법에 대한 아이디어를 처음 떠올렸습니다. 그 전에는 스핀 코팅과 딥 코팅과 같은 고전적인 코팅 방법에 대한 시도가 실패했습니다. 일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 플라즈마 기능화가 조정할 수 있는 매개변수가 많기 때문에 복잡한 기술이기 때문에 어려움을 겪을 것입니다.
절차를 시연하는 사람은 학생이자 기술자인 Karin Dreher와 우리 그룹의 과학자인 Karin ler가 먼저 200ml의 물에 두 개의 Hydroxyethyl, methacrylate 또는 Hema의 100ml를 용해합니다. 혼합물을 분리 깔때기로 옮긴 후 헥산 세척제를 제거한 후 100ml의 헥산으로 세 번 세척합니다. 수성상을 염화나트륨으로 포화시키고 50ml의 다틸 에테르로 헤마를 추출합니다.
수성 상 제거 후. 유기상을 500 밀리리터의 둥근 바닥 플라스크에 옮기고 황산 마그네슘으로 건조시킵니다. 여과 후 vao에서 용매를 제거합니다.
완료되면 감압된 하에서 헤마를 증류합니다. 1 넥 플라스크에 27.7 밀리리터의 메탄올에 2.3 밀리리터의 헤마를 첨가하여 억제제가 없는 헤마의 0.62 몰 메탄올 용액을 준비합니다. 플라스크를 격막으로 덮은 후 1시간 동안 용액을 통해 아르곤을 거품으로 만들어 산소를 제거합니다.
다음으로 플라즈마 챔버에서 두 개의 폴리카보네이트 멤브레인을 나란히 배치합니다. 각 멤브레인의 반짝이는 면이 기체 상태를 향하도록 하여 플라즈마 챔버를 5분 동안 고진공 상태에 연결합니다. 진공 밸브를 닫은 후 아르곤과 산소 가스에 연결된 밸브를 열어 15 SCCM 아르곤과 2.5 SCCM 산소로 2 시간 동안 이 혼합물로 챔버를 퍼지합니다.
플라즈마를 시작하고 폴리카보네이트 멤브레인의 전력을 12와트로 줄입니다. 그런 다음 플라즈마로 4 분 동안 멤브레인을 처리하고 먼저 플라즈마를 끄고 먼저 가스 혼합물에 연결된 밸브를 닫은 다음 오일 펌프에 연결된 밸브를 닫아 챔버를 비웁니다. 다음 단계에서 단량체 용액을 챔버에 연결합니다.
해당 밸브를 열어 단량체 용액을 챔버에 연결하고 용액을 챔버에 붓습니다. 멤브레인이 단량체 용액으로 덮여 있는지 확인한 후 아르곤 가스에 연결된 밸브를 열고 반응 혼합물을 실온에서 12시간 동안 보관합니다. 단량체 용액을 제거한 후 초음파 수조에서 100ml의 메탄올로 멤브레인을 5 분 동안 세척합니다.
완료되면 물 100ml로 세척 절차를 반복하십시오. 그런 다음 분자 도둑을 통해 vao에서 멤브레인을 2 시간 동안 건조시키고 100 밀리그램의 스피로 벤조인 화합물 1 55 밀리그램의 nn cylo heyl carbo 디아민과 33 밀리그램의 4 디메틸 암 피리딘을 12 밀리리터의 터트 부틸 메틸 에테르에 용해시킵니다. 다음으로 교반 막대와 보호 그리드를 둥근 바닥 플라스크에 넣습니다.
캡을 씌우고 건조시킨 후 플라스크에 아르곤 가스가 넘쳐났습니다. 스피로 벤조 피란 용액을 플라스크에 붓고 코팅된 멤브레인을 붓습니다. 그런 다음 혼합물을 실온에서 12시간 동안 부드럽게 저어줍니다.
그런 다음 플라스크에서 멤브레인을 제거하고 초음파 욕조에서 50 밀리리터의 터트 딱정벌레, 메틸 에테르로 멤브레인을 5 분 동안 세척합니다. 에탄올과 물 100ml로 세척 절차를 반복한 후 분자 도둑에 대해 vao에서 멤브레인을 2시간 동안 건조시킵니다. 이 시점에서 거친 천에 멤브레인을 놓습니다.
멤브레인 표면에 나노 순수한 물 한 방울을 떨어뜨립니다. 그런 다음 샘플의 장기적인 안정성을 테스트하기 위해 멤브레인의 5개 지점에서 접촉각을 측정합니다. 0, 1, 2, 3, 7, 14 및 21일 후에 멤브레인의 세 가지 다른 지점에서 접촉각을 측정합니다.
다음으로, Franz 확산 셀의 수용체 챔버에 12ml의 물을 채웁니다. Franz 확산 셀의 멤브레인을 고정하여 수용체 챔버의 물과 접촉하도록 합니다. 공여체 챔버 또는 멤브레인 상단의 챔버에 3.0ml의 20밀리몰 수성 카페인 용액을 채웁니다.
공여체 챔버 상단에서 멤브레인에 백색광을 조사합니다. 완료되면 수용체 세포에서 200마이크로리터 샘플을 수집합니다. 앞에서 설명한 대로 실험을 반복하되 전체 투과성 테스트 동안 366나노미터 80와트/미터 제곱 UV 광선으로 멤브레인을 방출합니다.
수집된 샘플의 카페인 농도를 측정하려면 UV VIS 분광계를 사용하여 리터당 0.05밀리몰과 리터당 1.5밀리몰 사이의 15가지 카페인 농도로 보정 곡선을 플로팅합니다. 그런 다음 검량선을 사용하여 수집된 각 샘플의 농도를 결정합니다. 그런 다음 수집된 샘플의 시간 대비 결정된 농도를 표시합니다.
점을 선형 피팅하고 기울기에서 델타 C를 구합니다. 여기에서 볼 수 있듯이 폴리에스터, 폴리비닐, 아인, 불소 및 폴리카보네이트 멤브레인의 가장자리 속도는 선형이며, 이는 ET 시간 대 질량 손실의 선형 상관 관계의 기울기에서 결정할 수 있습니다. 폴리카보네이트 멤브레인은 3개의 고분자 멤브레인 중 가장 낮은 가장자리 속도를 보여줍니다.
물방울의 접촉각은 다공성 폴리카보네이트 멤브레인이 플라즈마 유도 중합을 통해 폴리 헤마로 코팅될 때 변합니다. 코팅되지 않은 멤브레인과 직경이 0.2 마이크로미터와 1 마이크로미터인 폴리 헤모 이식 멤브레인 사이의 접촉각 차이가 여기에 나와 있습니다. 폴리헤마 코팅된 폴리카보네이트 멤브레인의 접촉각이 시간이 지남에 따라 변하지 않는다는 것이 명확하게 보이며, 이는 장기적으로 안정적인 코팅을 나타냅니다.
Spiro benzo pyran 화합물 하나를 가진 포스트 수정은 100개에 접촉각을 증가시킨다. 그러나 Spiro benzo pyran은 자외선으로 조명하여 더 극성이 높은 골수 시안화물 종으로 전환될 수 있으며, 이러한 변형은 멤브레인 표면의 접촉각을 90도로 줄입니다. 멤브레인의 투과성은 친구의 확산 셀을 사용하여 측정됩니다.
투과성 변화의 저항은 멤브레인이 백색광으로 조명될 때 97% 감소하며, 이는 멤브레인의 광 반응이 존재함을 보여줍니다. 이 기술을 마스터하면 제대로 수행되면 몇 시간 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차에 따라 온도 또는 pH 반응 코팅과 같은 다른 기능화를 표면으로 가져올 수 있습니다. 이 동영상을 시청한 후에는 플라즈마 유도 광 반응성 코팅을 생산하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
빛에 반응하는 멤브레인은 UI 및 백색광의 색상 전환 또는 색상 상태의 페이딩 속도와 같은 포토 오믹 속성을 탐구하는 흥미로운 시스템입니다. 중합 단계에서 멤브레인의 투과성을 제어하려면 내부 대기에서 작업하는 것이 중요합니다. 고전압 전극으로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으며 이 절차를 수행하는 동안 사용자와 플라즈마 챔버 사이의 보호 보호막과 같은 예방 조치를 항상 제자리에 두어야 한다는 것을 잊지 마십시오.
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본 논문은 폴리머 막을 수정하기 위한 플라즈마 유도 중합 절차를 설명합니다. 주요 내용은 표면 개시 중합과 이후 광변색 물질을 이용한 후속 수정을 통해 빛 응답성 막을 제작하는 것입니다.
이 방법은 고분자 막의 정밀한 공유 결합 표면 기능화를 가능하게 하여, 제어 가능한 투과성을 가진 빛 응답형 시스템을 구축합니다. 이는 자극 응답성 약물 방출 또는 분자 수송을 연구하기 위한 조절 가능하고 재현 가능한 플랫폼을 제공함으로써 초기 탐색 단계의 기전적 리스크 제거를 지원합니다. 또한, 빛으로 제어되는 막 투과성이 생체 내 장벽을 모사하거나 정의된 조건 하에서 화합물의 플럭스를 평가할 수 있어, 분석법 개발에 있어 예측 가치를 제공합니다.
이 워크플로우는 초기 발견 단계부터 전임상 단계까지 적용 가능하며, 표면 개질 막을 자극 반응성 시스템에 대한 가설 검증 및 투과성 스크리닝을 위한 분석 준비 도구로 활용합니다.