바이오 메디컬 응용 프로그램에 대한 초 소수성 고분자 재료를 제조

다음 실험의 전반적인 목표는 생체 의학 고분자 혼합물로부터 생분해성 섬유 메쉬와 나노 또는 미세 입자 코팅을 제작하고 공중합체 혼합물을 변화시켜 이러한 물질의 습윤 능력을 조정하는 것입니다. 이는 먼저 고리 개방 중합에서 기능성 공중합체를 합성한 다음 탄화수소 C 18 사슬에 접목함으로써 달성됩니다. 두 번째 단계로, 공중합체를 폴리카프로락톤 또는 락타이드 코그 배당체와 함께 유기 용매에 용해시킨 후 전기 방사 또는 전기 분무를 수행하여 각각 3차원 극세사 메쉬 또는 나노 미세입자 코팅을 생성합니다.

그런 다음 섬유 직경 공중합체 조성 및 혼합물 조성이 표면 습윤 능력에 어떤 영향을 미치고 초소수성 생체 재료로 이어지는지 이해하기 위해 메쉬 및 코팅에 대한 접촉각 측각 측정 연구를 수행합니다. 결과는 전진 및 후퇴 물 접촉각 연구에 의해 결정된 바와 같이 전기 펀 블렌드에서 공중합체의 농도를 증가시켜 소수성이 어떻게 향상되는지 보여줍니다. 이 기술의 의미는 화학 요법과 같은 상황으로 확장되는데, 이러한 물질은 포획된 물질의 지속적인 방출을 위한 국소 약물 전달 창고 역할을 할 수 있으며, 관련 약물 방출은 폴리머 조성 및 표면 거칠기에 의해 제어될 수 있기 때문입니다.

먼저 실험에 필요한 단량체를 합성하려면 함께 제공되는 텍스트 프로토콜의 지침을 따릅니다. 그런 다음 실리콘 오일 배스를 섭씨 140도로 예열합니다. 각각 2.1g의 두 부분, 5 개의 벤젤 옥시 1 개의 3 개의 다이옥신을 측정하고 별도의 건조 100 밀리리터 둥근 바닥 플라스크에 추가합니다.

다음으로, DL 락타이드 5.7g을 계량하여 이 플라스크 중 하나에만 첨가합니다. 두 플라스크에 마그네틱 교반 막대를 추가하고 고무 마개로 플라스크를 밀봉합니다. 다음으로, 작은 배 모양의 플라스크에 240 밀리그램의 주석 2 에틸 H, 8을 측정합니다.

측면 매니폴드에서 질소가 포함된 단량체를 함유한 두 플라스크를 5분 동안 세척한 다음 4.24밀리리터의 엡실론 카프랄락톤에서 5개의 벤조 옥시 1개의 다이옥신, 2개의 자체 질소를 함유한 플라스크에 세척하고 약 300밀리토르의 고진공을 15분 동안 적용하여 미량의 물을 제거하여 3개의 플라스크 대기를 모두 배출합니다. 그런 다음 플라스크 분위기를 질소로 재충전하고 다시 고진공을 당깁니다. 이 과정을 총 3회 반복합니다.

퍼지하고 마지막으로 질소 상태에서 단량체 플라스크를 섭씨 140도의 오일 수조에 넣습니다. 다음으로, 주석 촉매가 있는 배 모양의 플라스크에 500마이크로리터의 건조 톨루엔을 첨가하고 약 100마이크로리터의 촉매 용액에서 질소 하에서 단량체 혼합물에 첨가합니다. 모든 고체가 녹으면 혼합물을 섭씨 140도에서 24시간 이상 유지하지 마십시오.

그런 다음 용융된 폴리머를 실온으로 냉각합니다. 냉각되면 폴리머를 50 밀리리터의 디 클로로 메탄에 용해시킨 다음 용액을 200 밀리리터의 차가운 메탄올로 침전시킵니다. 상층액을 디캔팅하고 남은 폴리머를 고진공 상태에서 건조시킵니다.

건조된 폴리머는 영하 20도의 냉동고에 더 오래 보관하십시오. 고압적인 수소첨가 용기에 있는 120 밀리리터의 테트라헤드란에 약 6 그램의 중합체를 더 용해시키십시오. 그런 다음 팔라듐 탄소 촉매 2g을 넣으십시오.

다음으로, 수소화 장치를 사용하여 용기에 수소를 추가합니다. 4시간 동안 50PSI에서 용기를 수소첨가합니다. 완료되면 규조토로 채워진 층을 사용하여 팔라듐 탄소 촉매를 걸러냅니다.

그런 다음 수차의 회전에서 약 50 밀리리터로 중합체를 농축하십시오. 남은 부피를 차가운 메탄올로 침전시킨다. 다음으로, 상등액을 디캔팅한 다음 잔여량을 고진공 상태에서 건조시키고 건조된 폴리머를 1.5당량의 스테릭산과 함께 500밀리리터의 건조 염료 클로랄 메탄에 용해시킵니다.

그런 다음 DCC 2개, 디메틸 아미노 파리딘 3개를 추가합니다. 혼합물을 실온에서 24시간 동안 질소 하에서 저어줍니다. 일련의 세 가지 반복 여과 및 농축을 통해 불용성 물질을 제거합니다.

마지막에 용액을 50 밀리리터로 농축하십시오. 마지막으로, 농축된 폴리머를 175밀리리터의 차가운 메탄올로 침전시키고 멧돼지 깔때기를 사용하여 폴리머를 여과합니다. 그런 다음 전기 방사를 위해 고진공 상태에서 하룻밤 동안 중합체를 건조하고, 폴리카프로 락톤의 경우 클로로포름과 메탄올의 5 대 1 혼합물 또는 전기 분무의 경우 PLGA의 경우 테트라 헤드란과 NN 디메틸 포름 아미드의 7 대 3 혼합물로 하룻밤 동안 중합체를 용해시킵니다.

고분자 용액을 클로로포름과 같은 용매에서 2 내지 10% 범위의 더 낮은 농도로 제조합니다. 다음으로, 18게이지 바늘이 장착된 유리 주사기에 약 4.5ml의 용액을 넣고 주사기를 주사기 펌프에 놓습니다. 그런 다음 이 용액을 분배하는 속도를 시간당 5밀리리터로 설정합니다.

수집기 플레이트를 알루미늄 호일로 덮고 바깥쪽 가장자리를 따라 마스킹 테이프로 호일을 고정합니다. 높은 볼륨을 부착tage DC 공급 와이어를 바늘 끝에 연결하고 접지를 수집기 드럼에 연결합니다. 첫 번째 시도로.

팁을 수집기 거리로 15cm로 설정하여 넓은 영역을 커버합니다. 회전 및 평행 이동 컬렉터 드럼을 45RPM으로 켭니다. 그런 다음 주사기 펌프를 시작하고 고전압 소스 세트를 켭니다.

5kV에서 허용 가능한 테일러 콘을 얻기 위해 필요한 경우 처음에 전압을 조정하십시오. 주사기 펌프가 멈추면 고전압 소스를 끈 다음 주사기 펌프와 전동 드럼을 끕니다. 전기 회전 인클로저가 최소 30분 동안 계속 환기되도록 합니다.

그런 다음 드럼에서 수집된 폴리머를 제거하고 미량 용매가 후드에서 밤새 증발하도록 합니다. PGLA 시트는 실온에서 최소 2주 동안 보관할 수 있으며 폴리카프로락톤 시트는 실온에서 최대 2개월 동안 보관할 수 있습니다. 메쉬 또는 코팅 된 재료의 스트립을 0.5cm x 3cm 크기로 자르고 얇은 스트립을 접촉 각도의 스테이지에 놓습니다.

그런 다음 Goniometer는 24 게이지 바늘을 사용하여 5 마이크로 리터의 물 방울을 분배하고 재료 표면과 접촉하기 위해 천천히 20-25 마이크로 리터의 물을 추가하고 물방울 이미지를 캡처합니다. 이것은 전진하는 물 접촉각을 나타냅니다. 다음으로, 이 동일한 드롭을 천천히 빼내면서 동시에 드롭 프로파일을 캡처합니다.

여러 개별 표면 위치에서 이 프로세스를 10회 반복하여 평균값을 보고합니다. SEM 이미징은 전기 방적 메쉬가 얽힌 극세사의 결과이고 전기 스프레이 코팅은 다양한 크기의 입자 모음임을 보여줍니다. 전기 방사 및 전기 분사 혼합물은 공중 합체 도파민 농도가 소수성에 영향을 미친다는 것을 보여줍니다.

또한, 공중합체 조성은 여기에 표시된 바와 같이 더 높은 접촉각을 생성하는 더 큰 PG C 18 함량으로 소수성에 영향을 미치며, 수중 전기 스핀 메쉬의 벌크 습윤은 마이크로 컴퓨터 단층 촬영을 사용하여 시간이 지남에 따라 비파괴적으로 추적될 수 있습니다. 이미지 상단 세트에 있습니다. 순수한 폴리카프로락톤 메쉬는 첫날에 물이 벌크 재료에 침투함에 따라 빠르게 젖습니다.

대조적으로, 메쉬는 30%P-C-L-P-G-C 18로 도드되고 벌크 구조 내에 공기가 남아 있는 상태에서 75일 이상 젖지 않은 상태로 유지됩니다. 이러한 결과는 비습윤 응용 분야에 사용하기 위한 초소수성 벌크 재료의 중요성을 보여줍니다. 일단 숙달되면 고분자 화학 절차는 신중한 계획을 통해 3-4일 이내에 수행할 수 있습니다.

또한, 적절한 전기 방사 또는 전기 분사 매개변수가 확인되면 이러한 재료의 원하는 두께에 따라 1-3시간 내에 메쉬 및 입자 코팅의 제조를 수행할 수 있습니다.