Microelectrode 구조에 의해 발생 AC 계면 현상

지난 몇 년 동안 랩온어칩 커뮤니티는 AC 전기역학(AC Electrokinetics)이라고 알려진 흥미로운 기술을 도입하였습니다. 이러한 일련의 현상은 마이크로에서 나노미터 규모의 입자와 유체를 빠르고 다각적인 파동으로 조작하는 데 사용될 수 있으며, 많은 바이오칩 응용 분야에서 빠르게 필수적인 기술이 되고 있습니다. 본 영상에서는 이러한 현상을 연구에 활용하고자 하는 다른 과학자와 엔지니어들에게 도움이 될 수 있도록 AC 전기역학의 기초를 충분히 상세하게 살펴볼 예정입니다.

안녕하세요, 저는 Drexel 대학교 의공학 및 보건 시스템 학과의 박사 과정 학생인 Robert Hart입니다. 먼저 AC 전기 역학의 물리적 원리에 대해 간략히 설명하겠습니다. 그다음으로 장치 제작 단계로 넘어가고, 마지막으로 AC 전기 역학의 작동 영상을 보며 어떤 현상이 일어나고 있는지 설명해 드리겠습니다.

설명할 세 가지 힘 중 첫 번째는 유전영동(dielectrophoresis)이라고 합니다. 여기서는 두 개의 침전 전극 사이에 생성된 전기장을 볼 수 있습니다. 이 전기장 안에 유전체 입자가 있다면, 그 입자는 분극됩니다.

보시는 바와 같이, 입자의 전하는 액체 내부의 전하에 의해 균형을 이룹니다. 입자가 액체보다 더 분극 가능한지 아니면 덜 분극 가능한지는 균일한 전기장 내의 MoSo 계수를 통해 결정할 수 있습니다. 입자는 알려진 순수 힘을 받게 됩니다.

하지만 여기에 표시된 것과 같은 비균일 전기장 내에서, 분극성이 더 큰 입자들은 양의 유전영동(dielectrophoresis)을 경험하며 전기장이 강한 영역으로 이동합니다. 주파수를 변경하여 분극성을 전환하면 음의 유전영동으로 알려진 반대 효과가 나타나 입자들이 전기장 강도가 높은 영역에서 멀어지게 됩니다. 두 번째 힘은 AC 전기삼투(AC electro-osmosis)입니다. AC 전기삼투의 기초는 전기 전위로 인해 형성되는 전기 이중층에 있습니다. 표면에서 이 영역은 표면에 단단히 결합되어 움직이지 않는 이온들로 구성된 스턴 층(stern layer)과, 결합되어 있으나 여전히 측면으로 자유롭게 이동할 수 있는 이온들을 포함하는 확산 층(diffuse layer)으로 나뉩니다.

전극 가장자리에 인접한 이온 하나를 살펴보면, 해당 이온이 전기장으로부터 냉각력을 받는 것을 관찰할 수 있습니다. 힘의 Y 성분은 표면에 존재하는 전하들에 의해 상쇄됩니다. 따라서 이온은 전극 중심 방향으로 향하는 순 횡방향 힘을 받게 되며, 전극 양측의 이온들이 전극 중심을 향해 이동하면서 유체를 함께 끌고 갈 만큼 충분한 수가 모이게 됩니다.

이 두 흐름이 수렴하면서 중앙의 유체가 위쪽으로 이동하게 되고, 회전하는 유체 패턴이 나타납니다. 전위를 전환해도 반대 이온 또한 함께 전환되기 때문에 유체 패턴의 방향에는 영향을 미치지 않습니다. 세 번째이자 마지막 현상은 AC 수열 효과입니다.

액체에 전기장이 가해지면, JUUL 가열로 인해 온도 구배가 발생합니다. 시뮬레이션에서 알 수 있듯이, 물의 전기적 특성이 변화합니다. 그 결과, 이러한 전기적 특성의 섭동이 전기장과 상호작용하여 체적력을 유발합니다.

결과적으로 나타나는 AC 전기삼투와 같은 운동은 그 기원이 서로 다름에도 불구하고 본질적으로 회전성입니다. 완전성을 기하기 위해 AC 열수력 효과에 대해 짧게 언급하였으나, 열수력 효과의 영향은 미미합니다. 본 실험의 작동 조건 하에서, 세 가지 힘 각각의 수학적 원리를 바탕으로 유한 요소 수치 시뮬레이션을 생성하였으며, 이를 통해 2 µm 폴리스티렌 입자에 작용하는 총 합력을 보여줍니다. 우리가 수행한 유한 요소 시뮬레이션은 채널 내의 각 위치에서 전극의 2차원 단면을 취하고 그중 하나에 집중합니다.

첫 번째 시뮬레이션은 낮은 전도성 매질을 보여주며, 저주파 영역에서 100 hertz부터 1 megahertz까지 진행됩니다. 회전력 패턴에서 볼 수 있듯이 AC 전기삼투(electro osmosis)가 지배적입니다. 진행됨에 따라, 각 전극 모서리로 향하는 인력으로 설명되는 양성 유전영동(di electrophoresis)이 우세해집니다.

주파수가 임계값을 넘어 증가하면, 양의 DEP가 음의 DEP에 의해 상쇄되며 입자는 중력과 힘의 균형을 이루는 특정 높이까지 밀려나게 됩니다. 이제 높은 전도도 상태에서 동일한 주파수 대역을 실행해 보겠습니다. 높은 전도도에서는 AC 전기삼투력(electrosmo force)이 일반적으로 낮은 전도도일 때보다 약하며, 최고 속도는 더 높은 주파수에서 나타납니다.

또한, 전도도가 너무 높기 때문에 양의 DEP는 나타나지 않는다는 점에 유의하십시오. 전도도와 전압이 더 높아지면 AC 전기삼투 현상이 음의 DEP로 바로 전환됩니다. 이렇게 하면 전기피부 효과가 훨씬 더 명확하게 나타날 것입니다.

이 섹션에서는 장치 제작 및 조립에 대해 설명하겠습니다. 장치는 기판 위에 패턴화된 금 전극으로 구성됩니다. 여기서는 유리 기판을 사용합니다.

이를 달성하기 위한 습식 식각 방법을 보여드리겠으나, 잘 알려진 리프트오프(liftoff) 공정 또한 일상적으로 사용되며 이후에 소개될 예정입니다. 사용되는 네 가지 설계는 평행 인터디지테이트(parallel interdigitated), 평행 캐스텔레이티드(parallel castellated), 포텐셜 웰(potential well) 및 쿼드러플(quadruple)입니다. 공정에 대한 간략한 설명은 다음과 같습니다.

먼저, 유리 기판 위에 크롬과 금 층을 증착합니다. 다음으로, 기판을 포토레지스트로 코팅하고 UV 접촉 노광을 통해 마스크의 전극 패턴을 기판으로 전사합니다.

현상 후, 크롬과 금을 식각하고 포토레지스트를 제거합니다. 우수한 접착력을 얻기 위해서는 유리 슬라이드가 매우 깨끗해야 합니다. 이는 일반적으로 황산과 과산화수소로 구성된 가열된 피라냐 용액을 사용하여 수행합니다.

이러한 위험한 조합을 다룰 때는 각별한 주의가 필요합니다. 세척 후 기판을 건조시키면 금속 증착 준비가 완료됩니다. 이 단계는 전자빔 증착기에서 수행됩니다.

유리 슬라이드를 테이프가 부착된 캡이 있는 샘플 홀더에 장착하며, 이 홀더는 증착 조건을 견디기에 적합하도록 특별히 설계되었습니다. 다음으로 샘플을 장비에 넣고 진공 상태로 만듭니다. 공정은 2분간의 짧은 크롬 증착과 30분간의 금 증착으로 구성되며, 그 결과 각각 약 20 nm와 200 nm의 두께가 형성됩니다.

샘플을 제거하면 금 표면이 명확하게 보입니다. 포토리소그래피는 스핀 코팅기를 사용하여 포토레지스트를 코팅하는 것으로 시작합니다. 포토레지스트를 기기 내 척 위에 놓인 기판 위에 피펫으로 분주합니다.

유리를 특정 속도로 회전시켜 과도한 포토레지스트의 대부분을 제거함으로써 균일한 포토레지스트 층을 형성합니다. 이어서 100 °C에서 2분 동안 소프트 베이크(soft bake)를 수행합니다. 이는 포토레지스트를 경화시켜 UV 노광 준비를 하는 과정입니다. 다음으로, 포토마스크를 기판에 밀착시킨 후 약 8초 동안 UV 광선에 노출시킵니다.

이 과정은 패턴을 포토레지스트로 전사합니다. 현상 단계에서는 빛에 노출된 모든 포토레지스트 영역이 제거됩니다. 이 과정으로 포토리소그래피 단계가 완료되며, 이제 금과 크롬 식각을 진행할 준비가 되었습니다.

현상 과정에서 노출된 기판의 해당 영역들은 이제 식각이 가능한 상태가 됩니다. 포토레지스트가 표면의 나머지 부분을 효과적으로 보호하지만, 모든 단계와 마찬가지로 식각 시간은 주의 깊게 조절해야 합니다. 여기서는 기판을 암실 상태의 요오드 기반 금 식각액에 넣는 과정을 볼 수 있습니다.

증류수로 헹군 후, 크롬 식각(chrome etching)을 통해 크롬을 제거합니다. 유리가 다시 투명해지면서 일어나는 변화에 주목하십시오. 크롬이 제거되면, 식각된 기판과 식각되지 않은 기판을 비교하여 결과를 확인합니다.

현미경으로 빠르게 관찰하여 공정의 성공 여부를 확인합니다. 여기 전기적 연결이 완료되어 성공적으로 제작된 소자가 보입니다. 그 옆에는 튜브 연결이 된 PDMS 채널이 위치해 있습니다.

PDMS 채널을 디바이스 위에 배치하면 유리와 매우 효과적인 밀봉이 형성되어 액체가 채널을 통해 흐를 수 있습니다. 이 과정은 핀셋을 사용하여 조심스럽게 진행합니다. 지문이나 먼지는 접착력을 떨어뜨릴 수 있으므로, 핀셋의 반대쪽 면을 사용하여 확실하게 부착되었는지 확인합니다.충전.

한쪽 끝에 주사기를 연결하고, 다른 쪽 끝을 폴리스티렌 미세구체 현탁액에 넣은 뒤 가볍게 흡입하여 채널을 형성합니다. 이를 현미경에 배치하고 초점을 맞춘 후, 함수 발생기와 전기적으로 연결합니다. 샘플 로딩과 연결이 완료되면 장치는 이제 실험 준비가 된 상태입니다.

저희가 보여드릴 모든 실험 영상은 2 µm 폴리스티렌 미세구체의 수성 현탁액을 채널에 주입하고 전극에 신호를 가하는 과정으로 구성됩니다. 초기에는 입자들이 무작위로 분포하며 브라운 운동을 보입니다. 이후 신호를 가하면, 입자들이 전극 중앙으로 빠르게 정렬됩니다.

AC 전장을 사용하고 있기 때문에 KIC 힘은 나타나지 않는다는 점을 유의하십시오. 이러한 흥미로운 거동은 생성된 유체 패턴과 유전영동의 인력으로 인해 발생합니다. 주파수가 증가함에 따라 입자들은 전극의 너비 방향으로 퍼지기 시작합니다.

AC 전기삼투 속도가 감소하고 56 kHz에서 유전영동이 지배적으로 작용하기 시작함에 따라, 입자들은 전극 가장자리로 이동합니다. AC 전기삼투 힘이 사라지고 양의 유전영동이 우세해집니다. 이 도식에서 보는 바와 같이, 이러한 거동은 100 kHz에서도 계속되며 입자들은 이제 전극 가장자리에 단단히 고정됩니다.

주파수를 250 kilohertz까지 더 높이면 입자들이 틈새를 가로질러 정렬되기 시작하며, 500 kilohertz에서는 입자 간 상호작용으로 인해 소위 펄 체인(pearl chain) 현상이 발생합니다. 음의 DEP가 지배적이 되면서 입자들은 전극 가장자리로부터 밀려납니다. 이는 주파수가 증가함에 따라 양수에서 음수로 변하는 Clausius-Mossotti 인자로 설명할 수 있으며, 이로 인해 1 megahertz에서 양의 유전영동(positive dielectrophoresis)에서 음의 유전영동(negative dielectrophoresis)으로의 전환이 일어납니다. 음의 DEP는 최대값에 근접하며 입자들은 전극 위로 부양됩니다.

전도도가 증가하면 CM 인자에 중요한 변화가 발생합니다. 보시는 바와 같이, 더 이상 양의 DEP가 나타나지 않으며, 이는 입자의 거동을 급격하게 변화시킵니다. 동일한 주파수 범위를 스캔할 때 이 점을 유의하십시오. 1 kHz 신호를 인가하면 입자들이 전극 가장자리를 따라 평면 밖으로 궤도 운동을 합니다.

현미경을 통해 제공되는 상단 뷰는 이 애니메이션에서 보여주는 것처럼 입자의 측면 이동만을 나타냅니다. 입자가 앞뒤로 움직이는 모습만 보여주는 이 뷰는 측면에서 보았을 때의 실제 입자 운동을 숨깁니다. 입자 운동의 실제 특성은 더 쉽게 관찰될 수 있습니다.

실제로 이들은 궤도 운동을 하고 있으며, 각 전극의 중심에 갇히지 않고 궤도를 도는 이유는 DEP 성분이 반전되었기 때문으로 생각됩니다. 주파수가 계속해서 증가함에 따라, 입자들은 동일한 궤도 운동을 유지하면서 덩어리로 응집되기 시작합니다. 이러한 응집은 입자 간 상호작용으로 인해 발생합니다.

이러한 상호작용의 원인은 입자 자체로 인해 발생하는 미세한 전기장 왜곡 때문인 것으로 생각됩니다. 입자 주변의 왜곡은 주변 입자들을 끌어당기는 DEP 힘을 생성합니다. 주파수를 계속해서 높이면, 약 250 kilohertz에서 급격한 변화가 일어납니다.

입자들은 궤도 운동을 대부분 멈추고 입자 간 상호작용의 또 다른 발현인 전하 변화를 형성합니다. 결국 주파수가 더욱 높아짐에 따라, 1 MHz 시점에서는 음의 DEP로 인한 반발력이 입자들을 위쪽으로 밀어내어 현미경의 초점 평면 밖으로 배출시킵니다.

다음으로, 낮은 전도도에서 작동하는 주조된 전극 유형을 보여드리겠습니다. 이 전극 설계는 인터디지테이티드(interdigitated) 구조라는 점에서 이전 유형과 유사하지만, 직선형 핑거가 더 복잡한 모양으로 대체되었습니다. 1 kHz에서 입자 수집은 교차점의 중심에서 일어나며 빠르게 다이아몬드 형태를 형성합니다.

주파수가 증가함에 따라, 수집된 입자들이 동일하게 퍼지는 현상이 나타납니다. AC 전기삼투(AC electro osmosis) 효과가 사라지기 시작하고 유전영동(DEP)이 지배적이 되면서, 이전과 마찬가지로 56 kHz에서 입자들이 전극 가장자리로 천천히 이동합니다. 흥미롭게도 거의 모든 입자가 한쪽 방향으로 이동하는데, 이는 일부 정수압(hydrostatic pressure) 때문일 수 있습니다.

이들은 훨씬 더 빠르게 이동합니다. 100 kilohertz에서는 CEO가 거의 완전히 사라졌습니다. 250 kilohertz에서는 입자들이 사슬 형태로 형성되기 시작합니다.

500 kHz로 전환하여 발생한 음의 DEP는 입자를 전극 가장자리에서 멀어지게 합니다. 주파수를 1 MHz까지 더 높이면 음의 유전영동에 의해 입자가 더 강하게 밀려나면서 초점 평면 밖으로 위쪽으로 이동하게 됩니다. 다음으로, 고전도도에서 작동하는 성곽 모양의 전극 유형을 보여드리겠습니다.

이 전극 유형으로 생성되는 회전 패턴은 내부 전극 모서리에서 가장 극적으로 나타나며, 입자들은 최종적으로 이곳으로 이동합니다. 이 전도도에서는 양의 유전영동(dielectrophoresis)이 발생하지 않으므로, 앞서 관찰한 다이아몬드 형태의 절단 동작은 나타나지 않습니다. 주파수가 증가함에 따라 유체 속도는 서서히 감소합니다.

56 kHz에서 AC 전기삼투 힘이 소멸됨에 따라 움직임이 매우 느려지며, 100 kHz에서는 일부 지점에서 입자들이 뭉치기 시작하여 진주 목걸이 형태의 체인을 형성합니다. 진주 체인은 매우 뚜렷하게 관찰됩니다. 주파수가 서서히 증가함에 따라 입자 뭉치들이 합쳐지며 각 모서리에서 X자 형태를 형성합니다.

마지막으로, 1MHz에서 pro 체인은 음의 DEP에 의해 극복되며 입자들은 표면에서 밀려납니다. 여기에 표시된 Quadruple 설계는 전극 패턴의 중심에 낮은 전기장 강도 영역을 생성하며, 음의 유전영동(negative dielectrophoresis)을 이용하여 입자를 집중시키도록 설계되었습니다. 전극에 10V를 인가하면, 극적인 입자 집중 현상을 확인할 수 있습니다.

입자들이 평형 상태에서 어떤 모습인지 확인할 수 있도록 시간을 조금 빠르게 재생하겠습니다. 전압을 1V로 낮추면 초점이 맞춰졌던 영역이 확장되기 시작하는 것을 볼 수 있습니다. 유전영동력이 브라운 운동에 밀려 영향력이 약해지면, 다시 전압을 높였을 때 입자들이 다시 중심 방향으로 이동하게 됩니다.

쿼드러플 패턴과 마찬가지로, 전위 우물은 입자를 포획하기 위해 낮은 전기장 영역을 생성합니다. 전극들이 인터디지테이티드(interdigitated) 형태로 배열되어 있어, 앞서 살펴본 다른 효과들 또한 여기서 관찰할 수 있습니다. 신호를 인가하면 CEO 및 DEP로 인해 입자들이 빠르게 포획되는 것을 볼 수 있습니다.

하지만 더 흥미로운 효과는 중공 사각형 내부에서 일어나는 현상입니다. 일정 시간이 지나면 음의 유전영동(negative dielectrophoresis)으로 인해 이곳에 입자들이 수집됩니다. 또한 전위 우물(potential well)의 양측에서도 삼각형 모양으로 입자들이 수집되는 것을 확인할 수 있습니다.

지금까지 AC 전기역학의 바탕이 되는 흥미로운 물리 법칙들과 이러한 장치들의 제작 방법, 그리고 수치 시뮬레이션 및 기본 물리학을 기반으로 실험 결과를 해석하는 방법을 살펴보았습니다. 입자의 이동을 다루는 이러한 현상들은 시각적 보조 자료 없이는 이해하기 매우 어렵습니다. AC 전기역학 현상은 다양한 연구 분야에서 활용될 수 있습니다.

예를 들어, 바이오센서 응용을 위한 입자 수집, 시료 처리를 위해 크기와 모양 등 서로 다른 특성을 가진 입자의 분리, 그리고 분석 효율 향상을 위한 능동 혼합 등이 있습니다. 이 영상이 과학자와 엔지니어들이 랩온어칩(lab on a chip) 커뮤니티에서 가장 중요하며 성장하고 있는 분야 중 하나인 AC 전기 운동 장치를 제작하고 사용하는 데 도움이 되기를 바랍니다. 이것으로 마치겠습니다.

시청해 주셔서 감사합니다. 실험에 좋은 결과가 있기를 바랍니다.