Efficiëntie van vloeistof-vloeistof extractie

Vloeistof-vloeistof extractie, of LLE, is een techniek die wordt gebruikt om vloeistoffen te scheiden die niet kunnen worden gescheiden met destillatie vanwege temperatuurgevoelige componenten of vergelijkbare kookpunten van oplosmiddelen. Massaoverdracht in LLE wordt aangedreven door het verschil in oplosbaarheid van de solute in de immiscibele of gedeeltelijk mengenbare voedingsstroom en oplosmiddelstromen. De voedingsstroom die de solute bevat, wordt gemengd met de oplosmiddelstroom, vaak met behulp van een roerder, waardoor de solute kan overgaan van de voeding naar het oplosmiddel. De verarmde voeding, bekend als het raffinaat, wordt gescheiden van het extract, dat de solute-rijke oplosmiddelfase is. Deze video zal een extractie van isopropanol uit n-nonaan illustreren, met behulp van zuiver water en bestuderen hoe operationele variabelen de algehele kolomdaadwerking beïnvloeden.

LLE wordt typisch uitgevoerd in continue stappen met meestroom of tegenstroom. Tegenstroomsystemen worden over het algemeen verkieslijk geacht, omdat ze meestal efficiënter zijn. Meestal zijn de stappen gehuisvest binnen een enkele eenheid. Tegenstroom-extractiekolommen kunnen op twee manieren worden ingesteld. Wanneer het oplosmiddel zwaarder is dan de voedingsvloeistof, of verdundmiddel, wordt het oplosmiddel aan de bovenkant van de kolom geïntroduceerd en verlaat de solute dan aan de onderkant. Wanneer het oplosmiddel lichter is dan het verdundmiddel, wordt het oplosmiddel aan de onderkant van de kolom geïntroduceerd en zal de solute de kolom aan de bovenkant verlaten. Bij steady-state is de materiaalbalans van de solute tussen het voedings-uiteinde van het proces en elke fase genoteerd door N zoals getoond. Waar X de molfractie van de solute in het verdundmiddel is, Y is de molfractie van de solute in het oplosmiddel. F is de molaire stromingssnelheid van voedingsverdundmiddel en S is de molaire stromingssnelheid van oplosmiddel. De analyse van theoretische platen wordt gebruikt om de efficiëntie van het scheidingsproces te evalueren. Deze platen zijn hypothetische fasen waarin twee fasen in evenwicht met elkaar zijn. Als de twee vloeistoffen in evenwicht zijn in een fase, wat betekent dat er geen verandering zou zijn in de concentratie van beide gegeven een langere mengtijd, dan wordt de fase beschouwd als een theoretische plaat. Hoe hoger het aantal theoretische platen, hoe efficiënter het proces. Operationele variabelen zoals temperatuur, druk, stromingssnelheden en roersnelheid beïnvloeden de efficiëntie en daarom de analyse van theoretische platen. Het volgende experiment zal een LLE-proces onderzoeken om de solute isopropanol uit n-nonaan te extraheren met water als oplosmiddel. Dit systeem, dat drie vloeistoffen bevat, wordt een ternair systeem genoemd. Vaak zijn alle drie de vloeistofcomponenten tot op zekere hoogte mengbaar. Gedrag in evenwicht voor deze en andere oplosmiddelen kunnen worden gevonden in de literatuur. Nu de basisprincipes van LLE en de werking ervan zijn uitgelegd, laten we eens kijken naar een scheidingsproces.

Een York-Scheibel-kolom zal worden gebruikt voor dit experiment. Het is een geroerde kolom met interne roerwielagitatoren, verbonden met één verticale aandrijving. Elk niveau bevat gaasdraad-verpakking om fasescheiding mogelijk te maken, en is gescheiden door scheidingswanden om individuele fasen te bieden. Gebruik eerst de regelknop en digitale weergave op het bedieningspaneel om de snelheid van de roerder te regelen. Gebruik de rotameters op de voedings- en oplosmiddelingangen om de stromingssnelheid van voeding en oplosmiddel te meten. Gebruik meetcilinders en een horloge om de stromingssnelheid van het extract en raffinaat te meten. Start nu de mixer en houd de roersnelheid constant op 300 rpm. Open de kogelventielen voor oplosmiddel, voeding, extract en raffinaat. Start de waterstroom in de kolom om de gewenste oplosmiddel-tot-voeding molverhouding te verkrijgen met een snelheid van 200 milliliters per minuut. Observeer of er een interface tussen de oplosmiddelingang en de raffinaatexitus aanwezig is, en zo niet, laat de verspreide fase stijgen om de bovenste interface te vormen. Start de voedingstroom wanneer de bovenste interface zich vormt. Pas voorzichtig de hoogte van de omgekeerde U aan op de extractlijn vanaf de bodem van de toren aan, om het niveau van de bovenste interface tussen de twee fasen te regelen. Dit zorgt ervoor dat het raffinaat niet in het extractvat stroomt als het te laag is aangepast, of dat het extract niet in het raffinaatvat stroomt als de interface te hoog is ingesteld.

Verzamel elke 10 minuten monsters bij het raffinaatmonsterpunt in vier milliliterflessen. Gebruik gaschromatografie, of GC, om de componenten te kwantificeren en te bevestigen dat er een steady-state is bereikt. Verzamel vervolgens met behulp van een schone meetcilinder 250 milliliters van het extract bij het monsterpunt en meet vervolgens de specifieke zwaarte of relatieve dichtheid van het monster ten opzichte van water, met behulp van een hydrometer. Interpoleer het gewichtspercentage van het isopropanol in het monster met behulp van de verstrekte tabel, die de samenstelling van de extractstroom versus de specifieke zwaarte weergeeft. Herhaal de procedure voor twee andere lagere voedingssnelheden. Zorg ervoor dat zowel de oplosmiddel-tot-voedingsverhouding als de roersnelheid constant worden gehouden. Wanneer u klaar bent, zet u de roerder en de hoofdschakelaar uit en sluit u de voedings- en oplosmiddelkogelventielen, waarbij u de raffinaat- en extractkogelventielen open laat. Laten we nu de resultaten evalueren.

Eerst bekijken we het percentage herstel van isopropanol met een variabele voedingsstroomsnelheid en een variabele roersnelheid. Met een verhoogde voedingsstroomsnelheid neemt het percentage herstel toe en vlakt af. Dit is typisch voor een systeem dat niet in de buurt van overstroming is. Een verhoogde roersnelheid verhoogde ook het percentage herstel. Fase-efficiëntie, berekend met behulp van theoretische plaatanalyse via computersimulatie, wordt ook beïnvloed door deze parameters. Zoals verwacht, nemen zowel fase-efficiëntie als percentage herstel toe met hogere stromingssnelheid en roeren. Dit