Encapsulation en permeabiliteit Kenmerken van plasma-gepolymeriseerde holle deeltjes

Het algemene doel van dit experiment is om nanodeeltjes, nanopoeders of geneesmiddeldeeltjes te coaten met een plasmapolymeer om de afgifte van het kernmateriaal te beheersen. Begin met de bereiding van siliciumnanodeeltjes of calciumchloride-nanopoeders voor depositie door eventuele agglomeraten te verbreken. Plaats de deeltjes vervolgens in een plasmareactor en coat de nanodeeltjes door plasmapolymerisatie van isopropanol middels plasma-enhanced chemical vapor deposition.

Vervolgens, om de permeabiliteit van de afgezette schaal te bepalen, worden de kernmaterialen opgelost in een geschikt oplosmiddel terwijl de concentratie wordt gemonitord; de verkregen resultaten tonen de permeabiliteit van het kernmateriaal aan op basis van metingen van de ionische geleidbaarheid in een suspensie van gecoate deeltjes in water. Het idee voor deze methode is afkomstig uit de literatuur over filmdepositie. Er is veel werk verricht naar plasmadepositie van dunne films op vlakke substraten, maar niet op deeltjes.

Door de coatingmethode aan te passen voor deeltjes, openen we mogelijkheden voor nieuwe nanomaterialen. Een visuele demonstratie van deze methode is essentieel, aangezien verschillende stappen moeilijk aan te leren zijn omdat ze het werken in een plasmaomgeving met lage druk vereisen. Anam Shavan is een promovendus uit mijn laboratorium en zij zal nu deze procedure demonstreren.

Was eerst de droge silicadeeltjes met pure ethanol. Laat het monster onder een zuurkast staan zodat het vocht kan verdampen. Zeef vervolgens de deeltjes door een reeks metalen zeven.

Om eventuele resterende agglomeraten te verbreken, brengt u de deeltjes samen met een kleine magnetische roerstaf over naar de plasmazone van de buisvormige reactor. Plaats nu één O-ring aan het uiteinde van de glazen buis, een andere aan het uiteinde van de leiding die met de pomp is verbonden en sluit de glazen reactor af. Plaats de roestvrijstalen klem rond de F-flenzen en draai de schroef rond de klem handvast aan.

Vul de vloeibare stikstofval. Wanneer de oppervlakken van de val koud zijn, voegt u isopropanol toe aan de bubbler en verbindt u deze met de plasmareactor.

Plaats vervolgens een rubberen O-ring rond de metalen buis en draai de moer aan om de buis luchtdicht op de bubbler aan te sluiten. Plaats de bubbler in een waterbad van 34 °C. Zet de Argonne gasstroomregelaar aan, schakel de pomp in en voer een ingestelde waarde van 6 SCCM in.

Open geleidelijk de schuifafsluiter die de glazen buis met de pomp verbindt. Voer deze stap voorzichtig uit, omdat een plotselinge drukstijging ertoe kan leiden dat de deeltjes door de stroom worden weggeblazen. Wanneer de druk 200 milli bereikt, laat u de schuifafsluiter volledig openstaan, plaatst u een magnetische roerder onder de glazen buis en stelt u de snelheid in op 100 RPM.

Verbind vervolgens de aluminiumring rond de buisvormige glazen reactor met de radiofrequentiegenerator en sluit de roestvrijstalen klem aan op de aarde. Zet het aanpassingsnetwerk aan. Schakel daarna de AC-stroomlijn en de RF-vermogensgenerator in.

Stel het vermogen voor het gehele proces in op 30 watts. Schakel na een specifieke tijdsduur respectievelijk de RF-generator van het aanpassingsnetwerk en de wisselstroom uit. Sluit het terugslagklep en schakel vervolgens de argon-stroomregelaar uit.

Koppel de borrelbuis los van het ventiel en verhoog de reactordruk geleidelijk tot atmosferische druk. Open nu de klem en breng de deeltjes met een metalen spatel over van de buis naar een plastic schaal. Waterstoffluoride is een zeer corrosief zuur.

Blootstelling hiervan aan de ogen en de huid kan permanente schade veroorzaken. Draag daarom een veiligheidsbril, een gelaatsscherm en een laboratoriumjas. Plaats de monster onder een afzuigkap tijdens het gehele proces van het toevoegen van fluorwaterstofzuur.

Verdun eerst 10 milliliters waterstoffluoridezuur met 10 milliliters gedeïoniseerd water. Voeg vervolgens de zuuroplossing toe aan de gecoate deeltjes. Plaats dit 24 uur op een magnetische roerder om de kern op te lossen.

Verdun na één dag het monster met 50 milliliters gedeïoniseerd water en centrifugeer dit. Gooi de bovenste vloeistoflaag weg in een plastic bakje en breng de onderste partikellaag over naar een plastic Petrischotel. Was de partikels met ethanol, laat ze aan de lucht drogen, breng de holle partikels over naar een vial met dop en bewaar het monster in een desiccator.

Vul de glazen fles van de verstuiver met een constante output met één millimolair kaliumchloride en plaats de flesdop. Sluit de slang voor perslucht aan op een membraandroger, die vervolgens wordt aangesloten op de gasinlaat van de verstuiver. Bevestig daarna een filter aan de uitlaatslang om de kaliumchloride-nanodeeltjes op te vangen.

Open geleidelijk de persluchtventiel naar de membraandroger. Laat de deeltjes gedurende vijf uur op het filter accumuleren. Sluit het persluchtventiel.

Verwijder voorzichtig het filter en verzamel de deeltjes. Plaats de monsters in een desiccator en coat de kaliumchloride-deeltjes uniform door het vacuümsysteem voor te bereiden en het plasmadedispositieproces te volgen zoals eerder beschreven. Voeg in een glazen vial 10 milliliters gedeïoniseerd water toe aan het gecoate kaliumchloride en meng dit met een magnetische roerder.

Incubeer het monster bij 25 °C. Plaats de sonde van de geleidingsmeter in het vial. Registreer de geleidbaarheid gedurende 30 dagen.

Dit proces kan worden toegepast op een verscheidenheid aan kernmaterialen, waaronder oxiden, zouten en metalen. Deze afbeeldingen, verkregen via transmissie-elektronenmicroscopie, tonen de radiale uniformiteit van de films en meten hun dikte; de gecoate deeltjes variëren in diameter van 37 nanometer tot 200 nanometer. De plasmapolymerisatiecel vormt een permeabele barrière, zoals blijkt uit het feit dat het kernmateriaal kan worden verwijderd door etsen of oplossen nadat de verwijdering van de silicakeren is voltooid.

De radiale uniformiteit en dikte van de films zijn voldoende hoog voor het evalueren van de permeabiliteit door deze films. Een kernmateriaal van kaliumchloride maakt het mogelijk om de oplossing van kaliumchloride te monitoren door de ionische geleidbaarheid van de oplossing te meten. In dit experiment werden gecoate kaliumchloride-deeltjes gesuspendeerd in water en werd de geleidbaarheid van de oplossing gedurende een periode van 30 dagen gevolgd.

De ongecoate kaliumchloride-deeltjes in de controlemonster losten in zeer korte tijd op, ongeveer één minuut. In tegenstelling hiermee vertoont gecoat kaliumchloride een significant langzamere afgiftesnelheid. Het afgifteprofiel van de gecoate deeltjes wordt gekenmerkt door een initiële burst die plaatsvindt binnen het eerste uur, gevolgd door een veel langzamere afgifte die, afhankelijk van de dikte van de film, meerdere dagen in beslag neemt om te voltooien.

Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe nanodeeltjes kunnen worden ingekapseld in plasmaporeuze coatings met een goed gecontroleerde dikte; zodra deze techniek onder de knie is, kan deze in ongeveer een uur worden uitgevoerd. Als dit correct wordt uitgevoerd, vergeet dan niet om de reactor voorzichtig te behandelen om druklekken te voorkomen die ervoor zouden zorgen dat het plasma na de ontwikkeling niet correct functioneert. We hopen dat deze techniek de weg vrijmaakt voor onderzoekers in het veld van de materiaalkunde.

Verdere in vivo experimenten kunnen aanvullende vragen beantwoorden, zoals: wat is het beste coatingmateriaal en de optimale dikte voor een efficiënte afgifte van het geneesmiddel?