Atom Probe Tomografie Studies over de Cu (In, Ga) Se ₂ Korrelgrenzen

Het algemene doel van deze procedure is om de correlatie tussen de chemische samenstelling en structuur van CIGS-korrelgrenzen te bepalen. Dit wordt bereikt door eerst een stuk van het CIGS-materiaal te verwijderen en een deel ervan te monteren bovenop de scherpe molybdeenpennen van een transmissie-elektronenmicroscoop half rooster. De tweede stap is om een elektronenrugverstrooiingsmeting uit te voeren op de dwarsdoorsnede van het CIGS-stuk, dat eerder in een gefocuste ionenstraal is gereinigd.

Vervolgens wordt annulieringsfreeswerk uitgevoerd in het gebied van een geselecteerde korrelgrens. Het doel van deze stap is om uiteindelijk een zeer scherpe punt van ongeveer 50 nanometer in diameter te verkrijgen. De laatste stap is om de precieze positie van de korrelgrens binnen de punt te lokaliseren met behulp van de transmissie-elektronenmicroscoop en deze korrelgrens dicht bij de top van de punt te plaatsen met behulp van de gefocuste ionenstraaltool.

Uiteindelijk toonden atomprobetomografiestudies op de voorbereide punt de chemische samenstelling van de geselecteerde korrelgrens op nanoschaal. Het belangrijkste voordeel van deze techniek boven de bestaande standaardlift-outmethode is dat we de chemische samenstelling direct kunnen correleren met de structurele informatie, zoals het type korrelgrens en de oriëntatie. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen met betrekking tot de CHS-vol dykes, zoals het verminderen van de productiekosten en het verbeteren van de efficiëntie.

Inderdaad, interne interfaces zoals korrelgrenzen kunnen een cruciale rol spelen omdat ze de recombinatie en het transport van de lading kunnen beïnvloeden. Deze aanpak is in principe toepasbaar op alle materialen met korrelgroottes boven de 500 nanometer die kunnen worden gekenmerkt door APRO-tomografie. Over het algemeen is de huidige methode uitdagend voor personen die nieuw zijn in de sfeer omdat ze vaardig moeten zijn in gefocuste I en B elektronenrugverstrooiingsfractie en transmissie-elektronenmicroscooptechnieken.

We kwamen voor het eerst met het idee om deze methode te ontwikkelen toen we ontdekten dat de concentratie van onzuiverheden, in het bijzonder natrium, varieert van de ene CIGS-korrelgrens naar de andere. Begin met het creëren van een bron van CIGS-materiaal voor studie. In deze demonstratie werd 500 nanometer molybdeen gespot op een drie millimeter dikke soda, Lime glazen substraat, en twee micrometer CIGS werd gecoëvaporeerd op het molybdeen. Maak vervolgens de structuur die zal worden gebruikt om een monster te ondersteunen.

Snijd een maum transmissie-elektronenmicroscoop rooster in twee stukken, monteer het halve rooster op een speciaal ontworpen houder, elektropolijst de maum-pennen in 5% natriumhydroxide om scherpe potten met diameters kleiner dan twee micrometer te verkrijgen, werkend met een gefocuste Dion Beam Mill. Twee geulen in de CIGS-film die een gebied ondergraven van ongeveer 25 micrometer bij twee micrometer. Gebruik vervolgens de straal om de linkerkant van het gebied vrij te snijden.

Deponeer nu een platina las op het gebied en bevestig een microm-manipulator met dit op zijn plaats. Maak de laatste snede aan de rechterkant van het gebied om een vrijstaand gedeelte van het materiaal te verkrijgen. Snijd de uiteinden van de scherpe pinnen van het halve rooster om oppervlakken van twee tot drie micrometer in diameter te creëren als een goed platform en verbinding voor het geëxtraheerde gedeelte.

Monteer het geëxtraheerde gedeelte van het CIGS-materiaal op de pennen met behulp van een platina las. Zodra het monster is bevestigd, maak een vrije snede om ongeveer twee micrometer CIGS-stuk bovenop de pin achter te laten. Vul tenslotte de opening tussen de pin en het gemonteerde stuk met platina.

Richt het rooster met de pennen omhoog. Stel de focus Dion Beam in om een versnellingsspanning van vijf kilovolt en een straalstroom van minder dan 50 picoamps te hebben. Gebruik de straal om de dwarsdoorsnede van het monster aan het einde te reinigen.

Voer elektronenbundelrugverstrooiingsmetingen uit op de gereinigde dwarsdoorsnede. Kies op basis van de gegevens een korrelgrens van belang. Kies idealiter een korrelgrens die loodrecht staat op de analyserichting van de atoomsonde.

Hier wordt de keuze getoond door de schematische positie van de atoomsondetomografietip. Stel de gefocuste ionenstraal in om annulierend freeswerk uit te voeren om een scherpe punt te vormen nabij de gekozen korrelgrens. Voer de annulierende freeswerk uiteindelijk uit.

De scherpe punt moet geschikt zijn voor verdere transmissie-elektronenmicroscopie. Nadat de punt is gevormd, gebruik transmissie-elektronenmicroscopie om de precieze positie van de korrelgrens ten opzichte van de top ervan te lokaliseren. Met de gevonden korrelgrens, breng het monster terug naar de gefocuste ionenstraal die werkt op vijf kilovolt en minder dan 50 picoamps.

Ga door met het freeswerk van het monster om de korrelgrens op een maximum van 200 nanometer te plaatsen. Onder de top van de punt, bewaakt u het proces met secundair elektronenmicroscopie. Ga nu terug naar de transmissie-elektronenmicroscoop, controleer de positie van de korrelgrens ten opzichte van de punt met behulp van lage vergroting en verminderde belichtingstijden om schade te beperken.

Maak een overzichtsbeeld van het monster om kennis van de korrelgrens te verkrijgen. Positioneer de monsterdiameter en de halve schachthoogtehoek. Om het proces te beginnen, monteer het pre-karaktermonster in de atoomsondetomografiehouder.

Monteer vervolgens de houder in een van de drie beschikbare carrousels. Plaats de carrousel in de load lock en start de vacuümpomp. Wanneer de druk in de load lock ongeveer 100 nanotour is, plaatst u de carrousel in de bufferkamer.

Koel vervolgens het systeem af tot onder de 60 kelvin om diffusie van de atomen aan het oppervlak van het monster tijdens de analyse te voorkomen. Zodra het systeem is afgekoeld, start u de meting na het instellen van het apparaat op lasermodus met behulp van een groene laser met een golflengte van 532 nanometer en een pulslengte van 1