Karakterisering van elektrode materialen voor lithium-ion en Natrium ion accu's met synchrotron straling Technieken

Het algemene doel van het volgende experiment is om structurele veranderingen in elektroden te bestuderen die in realtime in batterijen worden gebruikt. Dit wordt bereikt door testcellen te assembleren die zijn aangepast zodat elektrodeprocessen kunnen worden bestudeerd in de beamline in een synchrotronstralingsfaciliteit terwijl de apparaten worden opgeladen en ontladen. Als tweede stap worden gegevens verzameld over de testcellen in de beamline als functie van tijd en werkcondities.

Vervolgens worden de gegevens verwerkt en geanalyseerd om de structurele veranderingen te observeren die optreden als functie van de laadtoestand. Resultaten worden verkregen die inzicht geven in de werking van de elektroden, inclusief faseveranderingen en degradatieprocessen op basis van verfijning van de factiegegevens en interpretatie. Het grote voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande conventionele methoden zoals röntgenpoederdiffractie, is dat de signaalsterkte veel hoger is en de verwervingstijd veel sneller, waardoor snelle gegevensverwerving mogelijk is.

Dit stelt ons in staat om apparaten in realtime te monitoren. Oplaad- en ontlaadmethoden kunnen helpen om belangrijke vragen in het batterijveld te beantwoorden. Batterijprestaties, levensduur en veiligheid zijn allemaal afhankelijk van het behoud van de chemische en fysieke integriteit van de batterijcomponenten.

Tegelijkertijd stellen röntgendiffractietechnieken ons in staat om informatie te krijgen over structuurveranderingen, faseovergangen en de vorming van onzuiverheden terwijl de batterijen werken. Dit kan verstrekkende gevolgen hebben voor de prestaties. Ik ben een beamline-wetenschapper in een synchrotron-faciliteit.

Ik werk samen met batterijwetenschappers aan het ontwerpen en bestuderen van experimenten, help met het verzamelen van gegevens, de analyse ervan en de uiteindelijke interpretatie van de resultaten. Visuele demonstratie van deze methode is nuttig omdat de details van celsamenstelling cruciaal zijn voor het succes van het experiment. We willen ervoor zorgen dat het experiment representatief is voor grotere batterijen die in de echte wereld werken.

De procedures worden gedemonstreerd door doctors Ang, Hong Yi en Mona. Zij zijn postdoctoraal medewerkers bij Lawrence Berkeley National Laboratory, Lei Chang, een afgestudeerde student, en Dr. Guang Chen, een wetenschapper in het lab. De eerste stap is om het materiaal van belang te karakteriseren met behulp van röntgenpoederdiffractie.

Maak twee tot drie gram aan monster door poeder te malen en het te vermalen om een uniforme deeltjesgrootteverdeling te garanderen. Voor dit experiment wordt nikkel, mangaan, kobalt of NMC gebruikt voor de beste plaatsing van het poeder.

Verwijder de achterplaat van de steunplaat van de röntgendiffractometer. Plaats de steunplaat tegen een glazen plaat en vul de holte met het steekpoeder. Bevestig de achterplaat opnieuw, draai de houder om en verwijder de plaat.

Plaats nu de steunplaat in de defactormeter en lijn deze goed uit. Wanneer dit is gebeurd, sluit u de deuren van het instrument, stelt u de juiste parameters in voor refractometrie en start u de scan. Zodra de gegevensverzameling is voltooid, analyseert u het patroon om de aanwezigheid van onzuiverheden te identificeren en om te bepalen of het overeenkomt met dat van referentiematerialen of berekende patronen.

Zodra dit goed is gedaan, zet u de refractometer uit en verwijdert u het monster. De morfologie van de deeltjes wordt bepaald. Gebruik elektronenmicroscopie of SEM. Bereid het monster voor op SEM door koolstoftape op een aluminium pin te bevestigen.

Sprenkel vervolgens poeder op de kleverige kant. Zorg ervoor dat de assemblage niet magnetisch is door een keukenmagneet boven het monster te houden. Plaats vervolgens het monster in de SEM-kamer via de luchtsluis en start de evacuatiefase.

Zodra een vacuüm is gevestigd, zet u de versnellingsspanning aan. Werk in lage vergrotingsmodus en gebruik de automatische contrastknop in helderheid om het beeld aan te passen. Zoek een gebied van belang door handmatig in de X- en Y-richting te scannen.

Na het vinden van een gebied, kiest u de SEM-modus. Selecteer de detector. Stel vervolgens de nodige werkafstand in, gevolgd door het contrast en de helderheid.

Focus het beeld met de Z-bediening. Lijn de straal uit en corrigeer de astiek en focus. Gebruik de X- en Y-bedieningen om de gewenste foto's te maken en deze op te slaan.

Als u klaar bent, zet u de SEM uit en verwijdert u het monster via de luchtsluis. De fabricage begint met het maken van een oplossing van vijf tot zes gewichtspercent polyvinyljodidefluoride. Meng vervolgens 240 milligram NMC, het actieve materiaal en 30 milligram acetyleenlak als geleidend additief. Dit mengsel bij 300 RPM gedurende twee uur.

Zodra het malen is voltooid, neemt u 180 milligram van het gemalen mengsel en voegt u 0,4 milliliter van de NMP-oplossing toe. Bereid vervolgens een doctorblade voor met de huidige verzamelaarsmateriaal in dit geval koolstof gecoate aluminiumfolie. Gebruik de doctorblade om elektrode-slurry in de stroomverzamelaar te gieten.

Verwijder de elektroden en start het droogproces. Voor deze video wordt een gloeilamp gebruikt voor het drogen.

Zo zien de elektroden eruit. Dit is hoe ze eruitzien na ongeveer 30 minuten onder de gloeilamp. Op dit punt snijdt of ponst u ze op de grootte die nodig is voor gebruik in een muntcel.

Weeg elk van de elektroden. Breng de elektroden over naar een handschoenenkast met een verhitte vacuümantikamer. Gebruik de antikamer om een extra stap van 12 uur te drogen om alle resterende vocht te verwijderen.

De elektroden zijn nu klaar voor gebruik in een muntcel. Snijd het lithiumfolie en de microporeuze scheider op de gewenste grootte. Verzamel alle benodigde componenten in de binnenatmosfeer.

Handschoenenkast voor assemblage in een muntcel. Plaats nu de componenten in de cel. Plaats eerst de elektrode, gevolgd door de scheider, de elektrolytische oplossing en vervolgens de folie. Sluit de cel af met behulp van een muntcelpers voor een NC twee röntgendiffractie-experiment.

Bevestig tabbladen aan beide zijden van de cel. Ver