Elektrochemische Etsen en karakterisering van Sharp Field Emission Punten voor Electron Impact Ionisatie

Het algemene doel van deze procedure is om veldemissiepinten of FEP's te fabriceren door middel van elektrochemisch etsen van wolfraamstaven, en vervolgens deze FEP's te gebruiken om een elektronenbundel te produceren door ze in veldemissiemoden te laten werken. De FEP die met deze methode wordt geproduceerd, kan een handige elektronenbron bieden die kan worden gebruikt, bijvoorbeeld in elektronenbotsionisatie om ionen te produceren voor toepassingen zoals massaspectrometrie. Het grote voordeel van deze techniek is dat het betrouwbaar is en relatief eenvoudig te implementeren is met bescheiden apparatuur.

Het demonstreren van delen van de procedure zullen Eranjan en Nadeesha zijn, afgestudeerde studenten uit mijn lab. Begin met het voorbereiden van stukken wolfraamstaaf met een diameter van 0,5 millimeter. Gebruik een stel draadknippers om de staaf in stukken van 25 millimeter te snijden.

Ongeveer een dozijn kleine staven kunnen worden gemaakt van één 12-inch staaf. Reinig vervolgens de staven met behulp van sonicatie gedurende 15 minuten in aceton. Na het acetonbad, spoel de staven gedurende enkele seconden met gedeïoniseerd water.

Bereid vervolgens de natriumhydroxide-oplossing voor met alle veiligheidsmaatregelen. Het proces is zeer exotherm en kan warmte vrijgeven die brandwonden kan veroorzaken of brandbare stoffen kan ontsteken, en zou ervoor zorgen dat de oplossing uit de container spat. Zodra het is gemaakt, brengt u de natriumhydroxide-oplossing over naar een spuitfles en gebruikt u deze vervolgens om een afscheidingsfles te vullen met een natriumhydroxide-oplossing van 1,5 molair.

Stel de inrichting in met de koperen FEP-opvangblok geplaatst in een glasbeker met brede basis, en plaats een koperen kathode erboven, gescheiden door isolerende steunen. Stel vervolgens de stroom op de gelijkstroomvoeding in op de gewenste waarde, meestal 200 milliampères. Plaats vervolgens een wolfraamstaaf in de houder en sluit de positieve aansluiting van de voeding aan op de 4-40 houderscrew.

Breng nu de wolfraamstaaf door het gat in de koperen kathode. Steek de staaf ongeveer 12 millimeter voorbij het gat. Verbind vervolgens de negatieve aansluiting van de voeding met de koperen kathode.

Stel vervolgens de druppelsnelheid van de afscheidingsfles in om overeen te komen met de druppelsnelheid door het gat. Probeer ongeveer één druppel elke drie seconden. Wacht tot de reservoir in de koperen kathode gevuld is voordat u doorgaat.

Schakel vervolgens de gelijkstroomvoeding in om het etsen te starten. De automatische uitschakelcircuit zal de stroom onderbreken zodra de staaf doorgesneden is. Om de FEP's te inspecteren, verwijdert u voorzichtig de onderste FEP uit het opvangblok met behulp van een stel pincet of een tweehandige tang.

Verwijder de bovenste FEP uit de houder door de 4-40 schroef los te draaien en deze voorzichtig eruit te trekken. Spoel vervolgens de geëtste staaf kort met aceton en vervolgens gedeïoniseerd water. Bewaar de FEP's in een droogkast.

Selecteer en onderzoek eerst een FEP onder een microscoop. De punt moet taps toelopen. FEP's die gebogen zijn of een onregelmatige structuur hebben, moeten worden weggegooid.

De veldemissietestreeks omvat een vacuümkamer, elektrische doorvoeren, pompen, een hoogspanningsvoeding, een picoammeter en een Faraday-cup, of een eenvoudige geleidende verzamelplaat op een lineaire doorvoer. De opstelling vereist ook een FEP-houder. De Faraday-cup moet ongeveer twee centimeter van de punt van de FEP worden geplaatst.

Verbind vervolgens de hoogspanningsvoeding met de SHV-doorvoer die aan de FEP-houder is bevestigd. Verbind vervolgens de picoammeter met de BNC-doorvoer waaraan de Faraday-cup is bevestigd. Pomp nu de opstelling naar een druk van één honderdduizendste van een millibar of lager.

Wanneer de druk is gedaald, verhoog geleidelijk de bias op de FEP en bewaak de elektronenbundelstroom op de Faraday-cup. Wanneer er een stroom wordt geregistreerd, is de veldemissiegestart. Verhoog nu de hoogspanningsstroom in incrementele stappen, zoals 50 volt.

Bij elke stap noteert u de gemiddelde elektronenbundelstroom. Verhoog de stroom hier niet boven één microamp. De test is voltooid wanneer de spanning zijn maximale waarde heeft bereikt met een stroom van enkele honderden nanoamperes.

Na de eerste FEP-test, gebruik conditionering om de punt te reinigen. Om dit te doen, laat u de testopstelling ongeveer een uur in veldemissiemoden werken op ongeveer vijf nanoamperes. Herhaal later de stroom versus spanningscan.

De spanning die nodig is om een constante etsstroom te handhaven, neemt lichtjes toe naarmate de wolfraamstaaf wordt weggeëtst. Vervolgens daalt de stroom tot bijna nul wanneer de staaf helemaal door is geëtst. De tijd die nodig is om door de staaf te etsen, hangt af van de sterkte van de stroom en de molariteit van de oplossing.

De etchsnelheid neemt lineair toe met de stroom. Zoals verwacht volgens Ohm's Wet, is de etsspanning lineair evenredig met de stroom en de spanning die nodig is om de constante stroom te leveren, neemt af met toenemende molariteit als gevolg van de verhoogde geleidbaarheid van de oplossing. Wanneer gewerkt in veldemissiemoden, slaan elektronen van de FEP op de Faraday-cup en wordt de stroom geregistreerd.

Na het conditioneringsproces, vuurde de FEP op een lagere spanning, wat aangeeft dat een lagere biaspotentiaal op de FEP elektronen kon verwijderen en dat de effectieve straal van de FEP was afgenomen. Na het bekijken van deze video, zou u een goed begrip moeten hebben van hoe FEP's via elektrochemisch etsen kunnen worden gemaakt, hoe ze kunnen worden gebruikt om een elektronenbundel te produceren en hoe de FEP kan worden gekarakteriseerd.