Uitgebreide analyse van de samenstelling van nanodeeltjes-polymeer Composites Met behulp van Direct Fluorescence Imaging

Het algemene doel van deze analysetechniek is om inzicht te krijgen in de incorporatie van nanodeeltjes in polymeermatrices. De directe beeldvorming van deeltjes maakt een schatting van lokale concentraties en algehele assimilatiesnelheden mogelijk. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvragen in de materiaalchemie, inclusief nanochemie, conceptuele materiaalontwerp en katalyse.

Het grootste voordeel van deze techniek is dat de incorporatie van nanoparticuliere materialen direct wordt geïmageed, zodat de verkregen informatie niet kan worden verkregen door een andere eenvoudige methode. Het demonstreren van de procedure zal worden gedaan door Dr. Sacha Noimark, Dr. Joe Bear en Dr. William Peveler. Post-doc van Professor Parkin's laboratorium bij UCL.

Begin deze procedure met de voorbereiding van de cadmiumselenide kernen, zoals gedetailleerd in het tekstprotocol. Voeg in een bruin gevlekte 100 milliliter halsfles zinkdiethyldithiocarbamaat, 1-octadeceen, Oleylamine, Trioctylfosfine en de kernen in hexaan toe. Voeg een roerkogel toe en vervang de reactieatmosfeer door stikstof.

Verwarm de reactie op een heetplaat roertoestel met 3,3 graden Celsius per minuut onder gedeeltelijk vacuüm tot 70 graden Celsius terwijl het hexaan wordt verwijderd met behulp van de Schlenk-lijn. Schakel de atmosfeer om naar stikstof en blijf verwarmen met deze snelheid tot 120 graden Celsius. Roer gedurende twee uur bij 120 graden Celsius.

Laat de reactie afkoelen en verdeel het mengsel over twee 15 milliliter centrifugebuizen. Injecteer chloroform in het monster voordat de oplossing in de buizen wordt gegoten. Zorg ervoor dat de buizen worden aangevuld tot 50 milliliter met ethanol om de deeltjes te laten bezinken en centrifugeer gedurende 10 minuten bij 3600 keer g.

Gooi de supernatant weg en herverdeel de pellets in een totaal van 10 milliliter n-Hexaan. Centrifugeer de oplossing nogmaals om eventuele onoplosbare onzuiverheden te verwijderen voordat deze wordt afgeschonken in een monsterbuis. Bewaar tot drie maanden op vier graden Celsius onder een stikstofatmosfeer.

Voor de bereiding van de zweloplossing, bereid een stockoplossing van cadmiumselenide kwantumdots voor door 36 milliliter n-Hexaan te mengen met vier milliliter van de gesynthetiseerde cadmiumselenide kwantumdotdispersie. Roer de oplossing magnetisch. Leg twee flesjes opzij, elk met negen milliliter van de stockoplossing als aangewezen zweloplossingen.

Gebruik de rest van de stockoplossing voor de bereiding van verdere zweloplossingen met verschillende kwantumdotconcentraties. Bereid drie zweloplossingen met afnemende kwantumdotconcentratie door de stockoplossing te verdunnen tot een 66%-oplossing, een 50%-oplossing en een 33%-oplossing, zoals gedetailleerd in het tekstprotocol. Bewaar alle kwantumdotoplossingen onder donkere omstandigheden op kamertemperatuur.

Snijd vervolgens vier medische kwaliteit siliconen vierkanten uit met een nieuw mesje. Dompel een medisch kwaliteit siliconen vierkant onder in elk van de vier zweloplossingen met verschillende percentages kwantumdotconcentratie: stockoplossing, 66%50%en 33%Nadat de polymeermonsters gedurende 24 uur bij kamertemperatuur onder donkere omstandigheden zijn gezwollen, verwijdert u de gezwollen polymeermonsters uit de respectievelijke zweloplossingen. Laat de monsters gedurende 48 uur drogen onder donkere omstandigheden, waarbij het resterende oplosmiddel verdampt en de polymeren terugkrimpen tot hun oorspronkelijke afmetingen.

Was vervolgens de kwantumdot geïncorporeerde monsters grondig met gedeïoniseerd water om eventuele oppervlaktegebonden materialen te verwijderen. Bereid vervolgens nog eens vier medische kwaliteit siliconen vierkanten. Dompel ze onder in de stockzweloplossing voor verschillende tijdsperioden: een uur, drie uur, zes uur en 24 uur.

Na verwijdering uit de zweloplossing, droge de gezwollen polymeermonsters gedurende 48 uur onder donkere omstandigheden, zodat het monster terugkrimpt tot zijn vorige afmetingen. Was de kwantumdot geïncorporeerde monsters grondig met gedeïoniseerd water om eventuele oppervlaktegebonden materialen of resterend oplosmiddel te verwijderen. Snijd twee zwelkrimp siliconen vierkanten uit met een nieuw mesje.

Zorg ervoor dat dit de interne oppervlakte van de siliconen monsters blootlegt. Plaats de siliconen monsters op een microscoopglasplaatje voor beeldvorming. Zorg ervoor dat de vers gesneden kant van het polymeer volledig contact maakt met de glazen plaat.

Druk de siliconenporion lichtjes naar beneden om een soepele contact met de microscoopglasplaat te garanderen voordat u de levensduur van de fluorescentiemetingen voltooit, zoals beschreven in het tekstprotocol. Plaats vervolgens het monster op de stage van de microscoop. Om de levensduur van de fluorescentiemetingen te voltooien, koppelt u de laseruitvoer rechtstreeks aan een akoesto-optisch instelbaar filtersysteem om de 488 nanometer laserlijn te genereren.

Focus de laserstraal met behulp van een op maat gemaakte laserscanningeenheid die wordt gereflecteerd door een dichroische spiegel in de achteropening van een 10X objectief en vervolgens op het monster. Raadpleeg het tekstprotocol voor instructies over het uitvoeren van metingen en het verwerken van gegevens. Gekoelde kwantumdots worden gekenmerkt door fotoluminescentiespectroscopie om emissie-, excitatiespectra en de algehele kwantumopbrengst te meten.

De zwel-ingekapselde kwantumdots zijn zeer fotoluminescent, daarom is helderheid indicatief voor succesvolle zwel-inkapsling. Dwarsdoorsneden van het polymeer kunnen in de fluorescentiemicroscoop worden gemonteerd om de mate van zwel-inkapsling te meten. Eenmaal onder de knie, kan deze techniek in ongeveer 15 minuten worden uitgevoerd met zwel-ingekapselde monsters, als het goed wordt uitgevoerd.

Tijdens het uitvoeren van de procedure is het belangrijk om te onthouden dat het mes dat wordt gebruikt om de polymeermonsters te snijden onbesmet en relatief scherp is, aangezien onregelmatigheden in dit stadium artefacten in