Uitdagingen in Reologische karakterisering van sterk geconcentreerde Suspensions - Een Case Study for-Zeefdruk Silver Plakt
10 april 2017
Er wordt een protocol gepresenteerd voor een robuuste en op applicatie gerichte reologische karakterisering van sterk geconcentreerde suspensies. Zilverpasta's die worden gebruikt voor screenprintingtoepassing in de productie van zonnecellen, worden gebruikt als modelsystemen.
Het algemene doel van deze procedure is de betrouwbare reologische karakterisering van sterk geconcentreerde suspensies, die complexe vervorming en stromingsgedrag vertonen in klassieke rotatie reometrie tussen platen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen voor stream printing pastes. Een uitgebreide karakterisering van verschillende procesrelevante reologische parameters is essentieel voor een op maat gemaakte engineering van dergelijke pastes met verbeterde verwerkings- en toepassingseigenschappen.
Het belangrijkste voordeel van deze aanpak is de gelijktijdige observatie van de vervorming van het monster en het vastleggen van reologische gegevens. De procedure zal worden gedemonstreerd door Ceren Yuce, een PhD-student van KIT, Instituut voor Mechanische Procestechniek en Mechanica. Om de opbrengstspanningsmetingen te beginnen, stelt u een parallel platen reometer in met platen van vijfentwintig millimeter in diameter en een platenruwheid van twee tot vier micrometer.
Bereid de metingen voor om te worden uitgevoerd in een stapsgewijze gecontroleerde schurende spanningsmodus, waarbij de schurende spanning tussen één en drieduizend pascals in vijfendertig stappen moet worden gevarieerd, met een totale meettijd van duizend vijftig seconden. Monteer een endoscopische camera op een statief en bevestig een LED-spotlight aan de camera. Verbind de camera met een computer en pas de contrast en helderheid naar behoefte aan.
Meng een monster zilverpasta met een snelheidsmixer met duizend RPM gedurende dertig seconden om ervoor te zorgen dat het monster homogeen is gemengd. Breng een kleine hoeveelheid van de gemengde pasta aan op de onderplaat. Breng de bovenplaat net boven de meetpositie.
Verwijder overtollige zilverpasta van de plaatranden met een spatel. Verplaats vervolgens de bovenplaat naar de meetpositie. Markeer de pasta met een verticale lijn van sit-deeltjes.
Laat het monster vijf minuten in het instrument zitten om het te laten acclimatiseren. Zodra de normale krachten zijn afgenomen, begint u tegelijkertijd met de meting en de video-opname. Wanneer de pasta uit de opening stroomt, stopt u de meting en de opname.
Reinig de platen met ethynol en laat de platen aan de lucht drogen. Voer deze meting in totaal drie keer uit, meng de pasta voor elke toepassing en reinig de platen na elke meting. Vervolgens verwerft u een reeks metingen en opnames op een aparte parallel platen reometer met platen van twintig millimeter met een ruwheid van één punt vijftien micrometer.
Gebruik vervolgens dubbelzijdig plakband om stukjes schuurpapier op de twintig millimeter platen te bevestigen om een ruwheid van negen micrometer te bereiken. Verwerf een andere set metingen en opnames, vervang het schuurpapier na elke meting. Plot voor elke meetreeks de vervorming logaritmisch tegen schurende spanning.
Bepaal de opbrengstspanning van het medium door de methode van de raakpuntsdoorsnede. Bereid een waaier in cup reometer voor om metingen te verkrijgen in een stapsgewijze gecontroleerde schurende spanningsmodus, met dezelfde parameters als de parallel platen metingen. Meng de zilverpasta monster grondig en laad de pasta in de reometercup.
Verplaats de waaier naar de meetpositie en laat het instrument vijf minuten acclimatiseren. Vervolgens verkrijgt u ten minste drie metingen. Reinig de waaiergeometrie met ethynol en laat het instrument tussen elke herhaling opnieuw acclimatiseren.
Plot deformatie tegen schurende spanning en bepaal de opbrengstspanning van het medium door de methode van de raakpuntdoorsnede. Ons onderzoek toont aan dat de opbrengstspanning kan worden verkregen met behulp van een waaier of plate plate geometrie. In een lederen hoes moet de platenruwheid geschikt worden geselecteerd.
Voor dit doel moet het basisgedrag en de opnames zorgvuldig worden gecontroleerd. Om de rekgedragsmetingen te beginnen, stelt u een capillaire breakup elongational reometer in met twee cilindrische zuigers van zes millimeter in diameter. Stel de reksnelheid in op zeven punt vijf millimeter per seconde.
Stel de beeldsnelheid van een highspeed camera in op tweehonderdvijftig frames per seconde. Zet het tegenlicht aan en plaats de camera om de rekmetenis vast te leggen. Pas de beeldscherpte, contrast en helderheid naar behoefte aan.
Meng de zilverpasta grondig en breng vervolgens de pasta aan op de onderste zuiger. Breng de bovenste zuiger naar de meetpositie en verwijder overtollige zilverpasta. Start tegelijkertijd de camera en de meting.
Zodra de draad breekt, stopt u de opname en meting en reinigt u de zuigers met ethynol. Voer de meting bij deze snelheid in totaal drie keer uit, meng de pasta en reinigt u de zuigers elke keer. Verwerf op deze manier nog twee sets metingen bij reksnelheden van elf en honderdtien millimeter per seconde.
Bekijk de opnames en identificeer de eerste frame waarin draadbreuk wordt getoond voor elke herhaling. Bepaal de zuigerpositie en bereken de kritische rekverschil voor elke geteste snelheid. De hoge drukpersnelheid en smalle maat drukwerk dat in zeefdruk wordt gebruikt, beperken de mogelijkheid om het snap off-punt tot snap lab te assimileren.
Niettemin kan de elongational breuk in deze draadrekexperimenten gerelateerd zijn aan dit fenomeen. Het effect van platenruwheid op opbrengstspanningsmetingen werd geëvalueerd met twee zilverpasten. Wanneer platen met een ruwheid van één punt vijftien micrometer worden gebruikt, kleeft de pasta met sit-deeltjes aan de bovenste plaat en glijdt op de onderste plaat, wat aangeeft dat een plug flow is gevormd.
Daarom kan de opbrengstspanning van deze zilverpasten niet nauwkeurig worden gemeten met dit systeem. Wanneer platen met ruwheidswaarden variërend van twee tot vier micrometer worden gebruikt, wordt een schurend vervormingsprofiel waargenomen uit de beweging van de sit-markering, wat noodzakelijk is voor een betrouwbare, goed gedefinieerde reologische meting. Deze resultaten werden gevalideerd door vergelijking met metingen van de waaiergeometrie.
De zilverpasten vertonen vergelijkbaar gedrag voor platenruwheidswaarden van één punt vijftien tot twee tot vier micrometer. Toen de ruwheidswaarde werd verhoogd tot negen micrometer, vertoonde pasta B een schurend vervormingsprofiel bij lage spanningen, die overging in schurende banding bij hogere spanningen. Pasta A
Overzicht
Dit artikel presenteert een protocol voor de rheologische karakterisering van sterk geconcentreerde suspensies, specifiek met gebruik van zilverpasta's voor zeefdruktoepassingen in de productie van zonnecellen. De methode maakt het mogelijk om gelijktijdig de vervorming van het monster te observeren en rheologische gegevens te registreren.
Belangrijkste studiecomponenten
Wetenschappelijk vakgebied
- Reologie
- Materiaalkunde
- Engineering
Achtergrond
- Sterk geconcentreerde suspensies vertonen een complex stromingsgedrag.
- Het begrijpen van rheologische eigenschappen is cruciaal voor het optimaliseren van pastaformuleringen.
- Zilverpasta's worden veelvuldig gebruikt bij de productie van zonnecellen.
- Betrouwbare metingen zijn essentieel voor het verbeteren van verwerkings- en applicatie-eigenschappen.
Doel van de studie
- Om een robuuste methode te ontwikkelen voor de rheologische karakterisering van zilverpasta's.
- Om de effecten van plaatruwheid op metingen van de vloeigrens te onderzoeken.
- Om een uitgebreid begrip te verschaffen van het vloeigedrag van deze materialen.
Gebruikte methoden
- Parallelplaat-reometrie voor vloeispanningsmetingen.
- Capillaire breakup-elongatierheometrie voor de analyse van het rekgedrag.
- Gebruik van een endoscopische camera voor simultane videoregistratie.
- Stapsgewijze gecontroleerde afschuifspanningsmodus voor nauwkeurige metingen.
Belangrijkste resultaten
- Vloeigrens kan betrouwbaar worden gemeten met zowel vaan- als plaatgeometrieën.
- Plaatruwheid beïnvloedt de meetnauwkeurigheid aanzienlijk.
- Plugstroomgedrag werd waargenomen bij specifieke ruwheidswaarden.
- Resultaten zijn gevalideerd door vergelijkingen met verschillende meettechnieken.
Conclusies
- Het ontwikkelde protocol vergroot het inzicht in de rheologische eigenschappen van zilverpasta's.
- Een juiste selectie van de plaatruwheid is cruciaal voor nauwkeurige metingen van de vloeigrens.
- Deze methode kan worden toegepast om formuleringen voor zeefdruktoepassingen te optimaliseren.
Veelgestelde vragen
Relevantie voor de Industrie
Reologische karakterisering van sterk geconcentreerde suspensies is cruciaal voor het optimaliseren van printbare formuleringen in industriële toepassingen, zoals zeefdrukpasta's op basis van zilver voor fotovoltaïca. Betrouwbare metingen van vloeigrens, viscositeit en structureel herstel maken voorspellende controle mogelijk over de stabiliteit tijdens het proces en de prestaties van de toepassing. Deze aanpak ondersteunt mechanische risicoreductie bij de ontwikkeling van formuleringen door reologisch gedrag te koppelen aan printnauwkeurigheid en produceerbaarheid.
Strategische toepassingen in biofarmaceutische R&D
Vroege ontdekking & targetvalidatie
- Wetenschappelijke waarde: Maakt het mogelijk om formulatiehypothesen te onderzoeken door vloeigrens en viscositeit te kwantificeren onder gecontroleerde afschuifomstandigheden.
- Operationele waarde: Ondersteunt de functionele validatie van suspensiestabiliteit door de meting van het structurele herstel na grote vervorming.
- Voorspellende waarde: Levert gegevens voor het beoordelen van onomkeerbare, door afschuiving geïnduceerde veranderingen die inzicht geven in risico's bij langdurige opslag en hantering.
Screening & Assay-ontwikkeling
- Wetenschappelijke waarde: Faciliteert de bereiding van reproduceerbare pastamonsters voor downstream evaluatie via gestandaardiseerde meng- en equilibratieprotocollen.
- Operationele waarde: Garandeert de gereedheid van de assay door videobevestiging van plug flow, shear banding of monsteroverloop die de integriteit van de metingen in gevaar brengen.
- Schaalbaarheid: Maakt hergebruik van het platform mogelijk voor verschillende plaatgeometrieën en ruwheidsinstellingen voor comparatieve formulatiescreening.
Translationeel & Preklinisch Onderzoek
- Translationele Continuïteit: Karakteriseert het elongatie- en breukgedrag met behulp van capillaire breukrheometrie, wat relevant is voor de filamentstabiliteit bij hogesnelheidsprinten.
- Predictieve Risicoreductie: Koppelt kritieke metingen van de rekverhouding aan de printbetrouwbaarheid, ter ondersteuning van een risico-gecorrigeerde verdere ontwikkeling van pastaformuleringen.
- Biomarker-afstemming: Gebruikt trends in het structurele herstel bij oscillatietests als proxy voor de veerkracht van de formulering onder verwerkingsspanningen.
Integratie van pipeline en workflow
De methode kan worden geïntegreerd in vroege discovery-workflows door kwantitatieve rheologische resultaten te leveren die de selectie van formuleringen informeren voorafgaand aan screeningcampagnes.
- Discovery Biology: Ondersteunt hypothesetoetsing over hoe vullermoncentratie en partikelinteracties het stromingsgedrag en de vloeigrens beïnvloeden.
- Screening: Levert reproduceerbare metrieken voor viscositeit en structureel herstel, waardoor vergelijkingen tussen pastevarianten onder gecontroleerde omstandigheden mogelijk worden.
- Analytics: Genereert vervormings-schuifspanningsgrafieken en kritieke rekwaarden waarmee teams stroomdrempels en hersteldynamiek kunnen kwantificeren.
- Translational Research: Verbindt elongatie-breakupgedrag met de limieten van het printproces, wat de vertaling van laboratorium naar productie ondersteunt.
- Enterprise Reuse: Vestigt een gestandaardiseerd reologisch karakteriseringsprotocol dat toepasbaar is op meerdere sterk gevulde suspensiesystemen buiten zilverpastes.
Operationele en bedrijfsmatige impact
- Wetenschappelijke waarde: Verhoogt het voorspellende vertrouwen in het gedrag van formuleringen door zowel stationaire als transiënte rheologische responsen vast te leggen.
- Operationele waarde: Verbetert de reproduceerbaarheid door gestandaardiseerde selectie van plaatruwheid en videogebaseerde validatie van stromingsprofielen.
- Strategische waarde: Vermindert het risico in een laat stadium van de verwerking door slip, banding of overlopprocessen vroegtijdig in de ontwikkeling te identificeren.
- Impact op portfolio: Maakt risicogebaseerde prioritering mogelijk van formuleringen die een stabiele vloeigrens en herstel vertonen over verschillende deformatieamplitudes.
Overwegingen voor implementatie
- Vereist expertise in rheometrie en videosynchronisatie om vervormings- en stromingsvelden nauwkeurig vast te leggen.
- Vereist parallelplaat- en vane-in-cup-geometrieën met instelbare ruwheid, een capillaire breakup-elongatierheometer en hogesnelheidsbeeldvorming.
- Vereist standaardisatie van monsterbereiding, equilibratietijd en reinigingsprotocollen over de replica's heen.
- Moet rekening houden met materiaalspecifieke aanpassingen in rekstroomsnelheid en meetduur op basis van de filamentstabiliteit.
- Beperkt door monsterverlies bij lage ruwheid en plugflow bij hoge ruwheid, waardoor empirische optimalisatie van de plaatsetoppervlakte-eigenschappen noodzakelijk is.
Veelgestelde vragen over biofarmaceutica
Chapters in this video
0:05
Title
0:55
Yield Stress Measurements with Varying Plate Roughness
3:17
Yield Stress Measurements with Vane Geometry
4:18
Stretching Behavior Measurements
6:01
Results: Yield Stress Measurements and Stretching Behavior of Silver Pastes
7:34
Conclusion
