Wytwarzanie metamateriałów przy użyciu metody wyciągania włókien

Celem niniejszej procedury jest niedrogi wytwór metamateriałów na potencjalną skalę przemysłową. W pierwszej kolejności należy wytworzyć rurkę osłonową z PMMA podczas pierwszego procesu wyciągania. Następnie do otworu należy wprowadzić ind oraz wyciągnąć światłowód wypełniony indem, stosując proces pierwszego wyciągania.

Umieść ułożone w stos preformy wypełnione indem oraz kolanko w piecu nagrzanym do 90°C. Przeprowadź wtórny proces wyciągania, aby przekształcić wypełnione indem preformy w światłowód. Otrzymane metamateriały zawierają druty o średnicy 5 µm rozdzielone odstępami 50 µm, które mogą być wytwarzane niskim kosztem na potencjalną skalę przemysłową i wykazują odpowiedź plazmonową w zakresie częstotliwości terahercowych.

Inne metody wytwarzania metamateriałów, takie jak techniki litograficzne, nanofabrykacyjne i mikrowytwarzania, są kosztowne i pozwalają na uzyskanie próbek o rozmiarach nieprzekraczających zaledwie kilku centymetrów. Główną zaletą naszej techniki jest możliwość wytworzenia setek metrów metamateriałów w formie włókien. Pozwala nam to rozstrzygnąć kluczowe kwestie w tej dziedzinie, takie jak możliwość produkcji metamateriałów w ilościach istotnych technologicznie i praktycznie.

Przedstawiona tutaj konkretna metoda pozwala na otrzymanie metamateriałów o odpowiedzi plazmonowej w zakresie teraherców. Proces ten może w zasadzie zostać przeskalowany do nanoskali, co pozwoli na uzyskanie metamateriałów o odpowiedzi w spektrum widzialnym. Inspiracją dla tej metody były nasze wcześniejsze prace nad wyciąganiem włókien z wewnętrznymi elektrodami w celu stworzenia modulatorów elektrooptycznych.

Niedawno zauważyliśmy, że ta znacznie rozszerzona technika może być wykorzystana do tworzenia metamateriałów. Wytwarzanie metamateriałów poprzez wyciąganie preform ze stosów włókien wypełnionych indem jest trudne do opanowania. Mamy nadzieję, że ta demonstracja wizualna pokaże, jak wyglądają poszczególne elementy oraz jakie warunki są niezbędne do wyciągania tych złożonych struktur do skali mikronowej.

Proces ten zaprezentują Richard Luin, inżynier, oraz Alessandro T, doktorant z naszej grupy badawczej. Ta metoda wytwarzania metamateriałów obejmuje dwa etapy wyciągania, z których każdy polega na miniaturyzacji. Makroskopowy obiekt, nazywany preformą, jest wyciągany w piecu do postaci włókna.

Podstawowy proces wyciągania jest stosowany do rozciągania lub formowania preform do średnicy zewnętrznej większej niż jeden milimetr. Jako wytyczne należy zastosować warunki wyciągania podstawowego podane w tabeli 1 w tekście towarzyszącym, aby załadować preformę do wieży wyciągającej. Zaciśnij górny przedłużacz w uchwycie trójszczekowym, wprowadź preformę do strefy grzania pieca i ustaw ją za pomocą stolika mikrometrycznego XY.

Następnie zamknij górną płytę pieca. Zwiększ temperaturę do 185 °C. Ustaw prędkość posuwu na poziomie pięciu milimetrów na minutę.

Ustaw prędkość wyciągania na 6 mm/min i zamknij zaciski jednostki wyciągającej. Monitoruj zmiany naprężenia wyciągania w czasie. W przypadku wystąpienia efektu „rękawkowania” konieczne jest zastosowanie próżni.

Przymocuj rurkę próżniową do próżniowo zamkniętego górnego przedformowania rozciągacza za pomocą masy mocującej typu blue tack. Uruchom jednostki podawania i wyciągania, a następnie zastosuj próżnię, monitorując temperaturę pieca oraz stosunek prędkości podawania do prędkości wyciągania, aby utrzymać stałą średnicę zewnętrzną i naprężenie rozciągające. Rurka osłonowa z polimetakrylanu metylu, służąca do strukturyzowania 1 mm drutu indu, jest wytwarzana poprzez rozciąganie i nakładanie tulei.

Standardowe rurki PMMA w procesie pierwotnego wyciągania w celu uzyskania końcowej rurki osłonowej z PMMA o średnicy wewnętrznej 1 mm i średnicy zewnętrznej 12 mm. Najpierw odciąć odcinki rurek PMMA o długości 600 mm, średnicy wewnętrznej 6 mm i średnicy zewnętrznej 12 mm. Przygotować kilka rurek PMMA do późniejszego wykorzystania podczas procesu wygrzewania.

Umieść probówki PMMA w piecu do wyżarzania w temperaturze 90 °C na co najmniej pięć dni. Po ostygnięciu probówek do temperatury pokojowej oczyść powierzchnię probówki PMMA przemywając ją chusteczkami nasączonymi izopropanolem i pozostaw do wyschnięcia. Następnie przymocuj probówkę PMMA do górnego przedłużacza za pomocą taśmy refleksyjnej.

Następnie przymocuj rurkę z PMMA do dolnego przedłużnika pierwotnego wyciągania. Teraz wyciągamy rurkę z PMMA, zmniejszając jej średnicę zewnętrzną z 12 milimetrów do sześciu milimetrów w procesie pierwotnego wyciągania przedstawionym wcześniej. Zgrzej termicznie jeden koniec otrzymanej rurki za pomocą opalarki i wsuń ją do nowej rurki z PMMA.

Aby przygotować zespół rurki z PMMA, uszczelnij dolną szczelinę między rozciągniętą rurką a nowym zespołem rurki z PMMA. Za pomocą taśmy PTFE przymocuj górny koniec zespołu rurki z PMMA do górnego przedłużacza, stosując wewnętrzną warstwę taśmy klejącej, środkową warstwę taśmy PTFE oraz zewnętrzną warstwę taśmy refleksyjnej. Upewnij się, że taśma PTFE jest szczelnie przylega i że wszystkie szczeliny między zespołem z PMMA a górnym przedłużaczem są uszczelnione, rozciągnięte i opatrzone tuleją.

W wyniku procesu pierwotnego wyciągania w próżni, przedstawionego wcześniej, zespół rurek z PMMA został zredukowany z zewnętrznej średnicy 12 milimetrów do sześciu milimetrów, co dało stosunek średnicy wewnętrznej do zewnętrznej wynoszący około 0,25. Proces ten powtarzano do momentu, aż końcowa rurka osłonowa z PMMA osiągnęła stosunek średnicy wewnętrznej do zewnętrznej wynoszący około 0,1 przy średnicy wewnętrznej wynoszącej jeden milimetr. Proces wtórnego wyciągania stosuje się do rozciągania prefabrykatów do średnicy zewnętrznej mniejszej niż jeden milimetr.

Po osiągnięciu temperatury wyciągania preform zaczyna ulegać zwężeniu po opuszczeniu pieca pod wpływem ciężaru dolnego przedłużacza. Aby zapewnić początkową siłę wyciągania, należy ustawić prędkość podawania na poziomie od 2,5 do 5 mm/min i rozpocząć od zwiększenia temperatury pieca do 170 °C. Następnie należy powoli zwiększać temperaturę o 2,5 do 5 °C, aż do osiągnięcia 220 °C.

Aby kontrolować prędkość opuszczania, należy utrzymać średnicę włókna w zakresie od 250 do 500 mikronów. Aby zapobiec zerwaniu włókna, należy przymocować je do koła kablistanu obracającego się z niską prędkością poniżej jednego metra na minutę. Włókno należy nawinąć na koła tańczące (dancer wheels) i przymocować do szpuli z włóknem.

Należy posłużyć się warunkami wtórnego wyciągania opisanymi w towarzyszącym manuskrypcie jako wytycznymi do uzyskania stanu stacjonarnego warunków wyciągania oraz końcowych wymiarów włókna. Aby utrzymać stałą średnicę zewnętrzną i naprężenie wyciągania, należy monitorować temperaturę pieca oraz stosunek prędkości podawania do prędkości wyciągania. Indiowy drut o średnicy 1 mm zostanie teraz osłonięty i rozciągnięty w rurce osłonowej z PMMA w procesie wtórnego wyciągania, aby uzyskać włókno wypełnione indym o średnicy 1 mm. Należy przyciąć drut indiowy do długości 550 mm i włożyć go do rurki osłonowej z PMMA, tworząc zespół preformy wypełnionej indym. Następnie należy rozciągnąć i osłonić wypełniony zespół preformy w procesie wtórnego wyciągania w próżni, aby otrzymać włókno wypełnione indym o końcowej średnicy zewnętrznej 1 mm, wyciągane pod naprężeniem od 15 do 20 g.

Po zakończeniu procesu wyciągania należy zdjąć szpulę włókna wypełnionego indem z wieży, a następnie zbadać czoło oraz długość podłużną włókna wypełnionego indem pod mikroskopem świetlnym. Potencjalne defekty mogą obejmować rozdzielenie między drutem indowym a interfejsem rurki PMMA, fluktuacje średnicy lub pęknięcia wzdłuż wiązki włókien. Należy zebrać wiele włókien wypełnionych indem za pomocą gumek recepturek i wprowadzić je do prefabrykowanej rurki płaszcza z PMMA, dbając o to, aby włókna były proste i ściśle dopasowane, a następnie rozciągnąć i obsunąć. Zmontowany prefabrykat poddaje się wtórnemu procesowi wyciągania w próżni, aby uzyskać włókno z ułożonym indem o końcowej średnicy zewnętrznej 0,6 mm, wyciągając je pod napięciem 80 g.

Pożądanym produktem jest światłowód metamateriałowy zawierający pięć drutów o średnicy 50 µm, oddalonych od siebie o 50 µm. Ten schemat przekroju poprzecznego wielowarstwowej osłonki przedstawia pojedynczy drut indowy umieszczony w trzech kolejnych rurkach osłonowych z PMMA. Preforma światłowodu z PMMA o średnicy 1 mm zawiera ciągły drut indowy o średnicy 100 µm.

Ten obraz mikroskopowy stanowi przykład przekroju poprzecznego włókna z metamateriału o odpowiedzi plazmonicznej w zakresie terahercowym. Odpowiedź plazmoniczna objawia się w taki sposób, że przy niskich częstotliwościach materiał zachowuje się jak metal, a przy wysokich częstotliwościach jak dielektryk, przy czym częstotliwości plazmy wyznaczają tutaj granicę między tymi dwoma zachowaniami. Pomiary eksperymentalne charakteryzują ten typ włókna wyciągniętego w trzech różnych wymiarach.

W obu przypadkach widoczna jest zależność częstotliwości plazmowej od średnicy. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś mieć dobrą wiedzę na temat tego, jak tanio i potencjalnie na skalę przemysłową wytwarzać struktury metamateriałowe. Pamiętaj, aby naciągać włókna pola indyjskiego z dużym napięciem, aby zapobiec pękaniu indyjskich struktur wzdłuż długości włókna.

Osiąga się to poprzez utrzymywanie niskiej temperatury, co skutkuje wysoką lepkością polimeru, a tym samym pozwala zachować strukturę zawierającą ciekły metal.