Synteza zeolitów metodą ADOR (Montaż-Demontaż-Organizacja-Ponowny Montaż)

Ogólnym celem tego filmu jest zademonstrowanie metody montażu-demontażu-organizacji-ponownego montażu w celu przygotowania nowych materiałów zeolitowych poprzez rozłożenie wstępnie zmontowanego zeolitu na jego komponenty przed uporządkowaniem i ponownym złożeniem ich na różne sposoby w celu utworzenia nowych materiałów. Zeolity są niezwykle ważnymi ciałami stałymi, które są wykorzystywane w różnych gałęziach przemysłu, od katalizatorów rafinerii ropy naftowej po powłoki antybakteryjne na wyrobach medycznych. Metoda ADOR do otrzymywania zeolitów bardzo różni się od tradycyjnych metod syntezy zeolitu.

A co za tym idzie, różnią się również rodzaje materiałów, które możemy przygotować. Otwiera to wiele możliwości dla nowych zastosowań. W tym filmie pokażemy, jak zrobić dwa nowe zeolity o różnych rozmiarach porów, IPC-4, który ma najmniejszy rozmiar porów, i większy, IPC-2.

Aby złożyć macierzysty zeolit german-UTL, najpierw rozpuść 1,08 grama dwutlenku germanu w 15 mililitrach roztworu środka kierującego strukturą. Dodaj porcjami 1,246 grama zmatowionego dwutlenku krzemu do roztworu i mieszaj przez kolejne 30 minut, aż powstanie jednorodny roztwór. Przenieś powstały żel do autoklawu wyłożonego politetrafluoroetylenem.

Następnie wstaw go do piekarnika i podgrzewaj do 175 stopni Celsjusza przez 10 dni. Po 10 dniach wyjmij autoklaw z piekarnika i pozwól mu naturalnie ostygnąć do temperatury pokojowej. Odzyskaj biały produkt zeolitowy przez filtrację.

Umyj dużą ilością wody przed wysuszeniem zeolitu w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez noc. Usuń środek kierujący strukturą z porów zeolitu, podgrzewając zeolit do 550 stopni Celsjusza z szybkością 1 stopnia Celsjusza na minutę, a następnie utrzymuj temperaturę 550 stopni Celsjusza przez sześć godzin przed schłodzeniem do temperatury pokojowej z szybkością 2 stopni Celsjusza na minutę. Uzyskaj wzór dyfrakcji rentgenowskiej proszku, aby potwierdzić strukturę za pomocą protokołu producenta.

Kalcynowany zeolit należy przechowywać w suchej, obojętnej atmosferze, aby zapobiec hydrolizie materiału. Aby zdemontować zeolit macierzysty, należy hydrolizować germanokrzemian UTL w celu utworzenia IPC-1P, dodając 1 gram kalcynowanego zeolitu do 160 mililitrów 0,1-molowego roztworu kwasu solnego. Po podgrzaniu tej mieszaniny w temperaturze 95 stopni Celsjusza przez 18 godzin, schłodzić do temperatury pokojowej i odzyskać ciało stałe przez filtrację za pomocą bibuły filtracyjnej.

Umyj ciało dużą ilością wody i wysusz przez noc w temperaturze 70 stopni Celsjusza. Ostatnim krokiem jest uporządkowanie i ponowne złożenie IPC-1P w nowe zeolity. Aby przygotować zeolit IPC-4, umieść 0,5 grama IPC-1P w tyglu ceramicznym.

Podgrzej próbkę do 575 stopni Celsjusza z szybkością ogrzewania 1 stopień Celsjusza na minutę. Następnie utrzymuj temperaturę 575 stopni Celsjusza przez sześć godzin, a następnie schładzaj do temperatury pokojowej z szybkością 2 stopni Celsjusza na minutę. Uzyskaj widmo dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego w proszku, aby potwierdzić strukturę za pomocą protokołu producenta.

Aby przygotować zeolit IPC-2, dodaj 0,5 grama IPC-1P do 10 mililitrów 1,0-molowego roztworu kwasu azotowego. Następnie dodaj 0,1 grama dietoksymetylosilanu do roztworu. Przenieść roztwór do autoklawu wyłożonego politetrafluoroetylenem.

I podgrzewać w piekarniku w temperaturze 175 stopni Celsjusza przez 18 godzin. Wyjmij autoklaw z piekarnika i pozwól mu naturalnie ostygnąć do temperatury pokojowej. Odzyskaj biały produkt przez filtrację, umyj dużą ilością wody i wysusz w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez noc.

Umieścić produkt w tyglu ceramicznym i podgrzać za pomocą protokołu ogrzewania-chłodzenia. Na koniec uzyskaj widmo dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego w proszku, aby potwierdzić strukturę za pomocą protokołu producenta. Przygotowanie IPC-4 rozpoczyna się od wstępnie zmontowanego germanu UTL.

Wystawienie na działanie 0,1 molowego roztworu kwasu prowadzi do demontażu, w wyniku którego powstaje IPC-1P. Warstwy IPC-1P są następnie organizowane w korzystną orientację. W tym momencie warstwy są ponownie składane w zeolit poprzez kondensację, tworząc IPC-4.

Poniżej przedstawiono ogólny proces przygotowania IPC-2. Narażenie na 0,1 molowy roztwór kwasowy prowadzi do powstania IPC-1P, jak poprzednio. Dodatkowe rodzaje krzemu są następnie wprowadzane między warstwy powstałego IPC-1P w celu uporządkowania systemu.

Warstwy są następnie ponownie składane w zeolit poprzez kondensację, tworząc IPC-2. Różnica między końcowymi materiałami IPC-2 i IPC-4 polega na wielkości ich porów, spowodowanej wprowadzeniem dodatkowego krzemu między warstwami. Różnicę między tymi dwiema strukturami można dostrzec we wzorach dyfrakcji rentgenowskiej.

Najbardziej intensywny pik dla IPC-2 występuje pod niższym kątem 2-theta niż dla IPC-4, co pokazuje, że ma większą komórkę elementarną. Inne techniki, takie jak eksperymenty z adsorpcją azotu, mogą być również wykorzystane do wizualizacji różnicy w wielkości porów między materiałami. IPC-4 ma mniejszą pojemność azotu niż IPC-2, podczas gdy macierzysty zeolit UTL ma największą pojemność azotu.

Po opanowaniu proces ten jest niezawodną i ogólną metodą wytwarzania zeolitów. Różnice w procedurze, które można znaleźć w literaturze, mogą prowadzić do innych zeolitów, takich jak IPC-6, IPC-7, IPC-9 i IPC-10. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się zeolitami do zbadania syntezy materiałów, które wcześniej uważano za niewykonalne.

Takie prace otwierają ogromne możliwości przygotowania zeolitów o nowych typach struktury, które mamy nadzieję w przyszłości otworzą nowe zastosowania. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przeprowadzić proces ADOR, a przy odrobinie praktyki powinieneś być w stanie dokonać modyfikacji, które są wymienione w opublikowanej literaturze, aby wszystkie inne możliwe zeolity również. Głównymi zaletami tej techniki jest to, że materiały końcowe są naprawdę przewidywalne, a porowatość końcowego ciała stałego można kontrolować w sposób, który nie jest możliwy w tradycyjnej syntezie zeolitu.

Ogólnie rzecz biorąc, osoby, które są nowe w tej metodzie, będą walczyć, ponieważ jest ona sprzeczna z tym, co zwykle się myśli. Zamiast budować materiał od podstaw, najpierw bierzesz materiał i rozkładasz go na części, a następnie odbudowujesz go z powrotem do materiału o nowej strukturze.