Atom Probe tomografias no Cu (In, Ga) Sé ₂ Contornos de grão

O objetivo geral deste procedimento é determinar a correlação entre a composição química e a estrutura dos limites de grão do CIGS. Isso é feito primeiro levantando um pedaço do material CIGS e montando uma parte dele em cima dos pinos afiados de molibdênio de um elétron de transmissão, meia grade de microscopia. O segundo passo é realizar uma medição de difração de elétrons retroespalhados na seção transversal da peça CIGS, que foi previamente limpa em uma mira de feixe de íons focalizada.

Em seguida, é realizada a moagem anular na área de um limite de grão selecionado. O objetivo desta etapa é obter no final uma ponta muito afiada de cerca de 50 nanômetros de diâmetro. A etapa final é localizar a posição precisa do limite do grão dentro da ponta usando o microscópio eletrônico de transmissão e colocar esse limite de grão próximo ao ápice da ponta usando a ferramenta de feixe de íons focalizados.

Por fim, os estudos de tomografia por sonda atômica realizados na ponta preparada mostraram a composição química do contorno de grão selecionado em nanoescala. A principal vantagem desta técnica sobre o método de elevação padrão existente é que podemos correlacionar diretamente a composição química com as informações estruturais, como o tipo de contorno de grão e a orientação mis. Este método pode ajudar a responder a questões-chave relacionadas aos diques volumétricos CHS, como a redução do custo de produção com o aumento da eficiência.

De fato, interfaces internas, como o grande limite, podem desempenhar um papel fundamental, pois podem afetar a recombinação e o transporte da carga. Cos Esta abordagem é, em princípio, aplicável a todos os materiais com granulometria acima de 500 nanômetros que podem ser caracterizados por tomografia APRO. Geralmente, o método atual é desafiador para indivíduos novos na esfera porque eles precisam ser habilidosos em técnicas focalizadas de fração de retroespalhamento de elétrons I e B e microscópio eletrônico de transmissão.

Tivemos a ideia de desenvolver esse método pela primeira vez quando descobrimos que a concentração de impurezas em particular o sódio varia de um limite de grão CIGS para outro Comece criando uma fonte de material CIGS para estudo. Nesta demonstração, 500 nanômetros de molibdênio foram pulverizados em um refrigerante de três milímetros de espessura, substrato de vidro de Lyme, e dois micrômetros de CIGS foram coevaporados no molibdênio. Em seguida, crie a estrutura que será usada para suportar uma amostra.

Corte uma grade de microscopia eletrônica de transmissão maum em duas partes, monte a meia grade em um suporte especialmente projetado, polir eletro os pinos maum em hidróxido de sódio a 5% para obter postes afiados com diâmetros menores que dois micrômetros, trabalhando com um moinho de vigas Dion focado. Duas trincheiras no filme CIGS que cortam uma região de cerca de 25 micrômetros por dois micrômetros. Em seguida, use a viga para cortar o lado esquerdo da região livre.

Agora deposite uma solda de platina na região e conecte um manipulador microm com isso no lugar. Faça o corte final no lado direito da região para obter uma seção independente do material. Corte as pontas dos pinos afiados da meia grade para criar superfícies de dois a três micrômetros de diâmetro como uma boa plataforma e junta para a seção extraída.

Monte a seção extraída do material CIGS nos pinos usando uma solda de platina. Uma vez que a amostra esteja anexada, faça um corte livre para deixar apenas cerca de um pedaço CIGS de dois micrômetros em cima do pino. Por fim, preencha o espaço entre o pino e a peça montada com platina.

Oriente a grade com os pinos voltados para cima. Defina o foco Dion Beam para ter uma tensão de aceleração de cinco quilovolts e uma corrente de feixe inferior a 50 picoamperes. Use o feixe para limpar a seção transversal da amostra no final.

Realize medições de difração de retroespalhamento por feixe de elétrons na seção transversal limpa. Com base nos dados, escolha um limite de granulação de interesse. O ideal é escolher um limite de grão que seja perpendicular à direção de análise da sonda atômica

Aqui a escolha é mostrada pela posição esquematizada da ponta de tomografia por sonda atômica. Configure o feixe de íons focalizado para fazer a moagem anular para formar uma ponta afiada perto do limite de grão escolhido. Execute a fresagem anular no final.

A ponta afiada deve ser adequada para microscopia eletrônica de transmissão adicional. Depois que a ponta for formada, use microscopia eletrônica de transmissão para localizar a posição precisa do contorno do grão em relação ao seu ápice. Com o limite de grão localizado, retorne a amostra para o feixe de íons focalizado operando a cinco quilovolts e menos de 50 picoamperes.

Continue a moer a amostra para situar o limite do grão em um máximo de 200 nanômetros. Abaixo do ápice da ponta, monitore o processo com microscopia eletrônica secundária. Agora, de volta ao microscópio eletrônico de transmissão, verifique a posição do limite do grão em relação à ponta usando ampliações baixas e tempos de exposição reduzidos para limitar os danos.

Faça uma imagem geral da amostra para obter conhecimento do limite do grão. Posicione o diâmetro da amostra e o ângulo da meia haste. Para iniciar o processo, monte a amostra de caracteres prec no suporte de tomografia de sonda atômica.

Em seguida, monte o suporte em um dos três carrosséis disponíveis. Insira o carrossel na trava de carga e ligue a bomba de vácuo. Quando a pressão na trava de carga for de cerca de 100 nano tour, insira o carrossel na câmara tampão.

Em seguida, resfrie o sistema abaixo de 60 kelvin para evitar a difusão dos átomos na superfície da amostra durante a análise. Uma vez que o sistema esteja resfriado, inicie a medição após colocar o aparelho no modo laser usando um laser verde com comprimento de onda de 532 nanômetros e comprimento de pulso de 12 picossegundos. Por fim, coloque o aparelho no modo automático para análise de dados.

Use o software integrado de visualização e análise. Os dados brutos das medições estão contidos em um arquivo RHIT. Para reconstruir o mapa 3D, verifique se você tem o arquivo correto usando o painel de configuração.

Execute as etapas de configuração padrão para Adam. Dados de tomografia da sonda uma vez que a configuração esteja concluída para reconstrução, escolha o método de perfil da ponta. Isso fará uso dos dados de microscopia eletrônica de transmissão coletados anteriormente.

Depois que as etapas forem concluídas, confirme a visualização criada na guia de reconstrução e salve a análise. Aqui está uma vista lateral tridimensional do contorno de grão de alto ângulo A-C-I-G-S analisado pela técnica de tomografia por sonda atômica. Este limite de grão foi selecionado usando o método de preparação específico do local.

Mostrado neste vídeo, o ângulo de desorientação desse limite verde é de 28,5 graus. Esses mapas mostram claramente a co-segregação de sódio, oxigênio e potássio, respectivamente, no limite. Essas impurezas provavelmente se difundiram do substrato de vidro de cal sodada para a camada absorvedora durante a deposição da camada CIGS a 600 graus Celsius.

Para a mesma amostra, os perfis de profundidade de concentração ao longo do limite do grão para selênio, cobre, índio e gálio são mostrados à esquerda. Devido às diferentes escalas, os perfis de profundidade de concentração de sódio, oxigênio e potássio são mostrados à direita. As concentrações no contorno do grão destacadas em cinza são diferentes em comparação com o interior verde.

Tanto o cobre quanto o gálio são esgotados neste limite verde, enquanto o índio é enriquecido. Este é um acordo com os cálculos da teoria funcional da densidade abio. Além disso, o sódio tem a maior concentração neste limite, 1,7 por cento atômico, seguido pelo oxigênio e potássio com uma concentração de 0,4 por cento atômico e 0,035 por cento atômico, respectivamente

A preparação da amostra específica do local pode ser feita em 20 horas para seis amostras, se for realizada corretamente. A aplicação desta técnica requer experiência com quatro técnicas diferentes focadas em fresagem INB, microscopia eletrônica de transmissão, difração de retroespalhamento de elétrons e, claro, aprotomografia Seguindo este método. Outra técnica, como luminância, pode ser realizada para responder a perguntas adicionais, como recombinação, atividade da coreia de carga nos grandes limites CHS selecionados após seu desenvolvimento.

Essa técnica abriu caminho para pesquisadores no campo da ciência dos materiais explorarem e entenderem fenômenos físicos em nanoescala. Depois de assistir a este vídeo, você pode ter uma boa compreensão de como preparar uma amostra específica do local para a técnica de tomografia por sonda atômica, especialmente quando interfaces internas, como o grande limite, precisam ser analisadas.