21 de março de 2014
Um processo de polimerização induzida por plasma é descrito para a polimerização iniciada na superfície em membranas poliméricas. Além disso postmodification do polímero enxertado com substâncias fotossensíveis é apresentado com um protocolo de realização de medições de permeabilidade das membranas de luz que respondem.
O objetivo geral do experimento a seguir é alterar a permeabilidade das membranas poliméricas com bordas em luz UV ou branca, modificando a superfície com moléculas fotocromáticas. Isso é feito tratando primeiro a membrana polimérica com plasma para induzir radicais na superfície. O segundo passo é adicionar uma solução de monômero de metanol para realizar a polimerização iniciada pela superfície na membrana.
Em seguida, o polímero enxertado é pós-modificado com substâncias fotocrômicas. Em última análise, as medições de permeabilidade das membranas responsivas à luz são usadas para mostrar como a luz UV altera a permeabilidade à cafeína através da membrana. A principal vantagem da polimerização por plasma é que revestimentos ligados covalentemente em membranas podem ser criados de maneira fácil e homogênea de maneira reprodutível.
A demonstração visual é crítica, como em nossa configuração ADE. As membranas podem polimerizar imediatamente após o tratamento com plasma e condições inertes. Este método ajuda a responder a perguntas-chave no revestimento rápido de superfícies e traz a funcionalização ligada covalentemente à superfície.
Tivemos a ideia desse método pela primeira vez quando conversamos com especialistas na área de revestimento de plasma. Anteriormente, tínhamos tentativas malsucedidas com métodos clássicos de revestimento, como revestimento por rotação e revestimento por imersão. Geralmente, os indivíduos novos neste método terão dificuldades porque a funcionalização do plasma é uma tecnologia complexa devido aos muitos parâmetros que podem ser ajustados.
Demonstrando o procedimento estarão Karin Dreher, uma estudante, uma técnica, e Karin ler, uma cientista do meu grupo Primeiro dissolva 100 mililitros de dois hidroxietil, metacrilato ou Hema em 200 mililitros de água. Depois de transferir a mistura para um funil de decantação, lave-a três vezes com 100 mililitros de hexano após a remoção das lavagens de hexano. Saturar a fase aquosa com cloreto de sódio e extrair o hema com 50 mililitros de éter datilo.
Após a remoção da fase aquosa. Transferir a fase orgânica para um balão de fundo redondo de 500 ml e secá-lo sobre sulfato de magnésio. Após filtração, remover o solvente in vao.
Quando terminar, destile o hema sob pressão reduzida. Preparar uma solução de metanol a 0,62 molar do Hema isento de inibidores, adicionando 2,3 mililitros de Hema a 27,7 mililitros de metanol num balão de um pescoço. Depois de cobrir o frasco com um septo, elimine o oxigênio borbulhando Argonne através da solução por uma hora.
Em seguida, posicione duas membranas de policarbonato uma ao lado da outra na câmara de plasma. Com o lado brilhante de cada membrana apontando para a fase gasosa, conecte a câmara de plasma a um alto vácuo por cinco minutos. Depois de fechar a válvula de vácuo, abra a válvula conectada ao gás argônio e oxigênio para purgar a câmara com esta mistura por duas horas com 15 SCCM de argônio e 2,5 SCCM de oxigênio.
Inicie o plasma e reduza a potência para 12 watts para as membranas de policarbonato. Em seguida, trate as membranas por quatro minutos com o plasma, primeiro desligue o plasma e evacue a câmara fechando primeiro a válvula conectada à mistura de gases e, em seguida, a válvula conectada à bomba de óleo. Na próxima etapa, conecte a solução de monômero à câmara.
Conecte a solução de monômero com a câmara abrindo a válvula correspondente e despeje a solução na câmara. Depois de garantir que as membranas estejam cobertas com a solução monômero, abra a válvula conectada ao gás argônio e armazene a mistura de reação por 12 horas em temperatura ambiente. Após a remoção da solução de monômero, lave as membranas com 100 mililitros de metanol em um banho ultrassônico por cinco minutos.
Quando terminar, repita o procedimento de lavagem com 100 mililitros de água. Em seguida, seque a membrana in vao sobre ladrões moleculares por duas horas, dissolva 100 miligramas de composto de spiro benjoim, 1 55 miligramas de nn cylo heyl carbo diamina e 33 miligramas de quatro dimetil am piridina em 12 mililitros de turt butil metil Em seguida, coloque uma barra de agitação e uma grade de proteção em um frasco de fundo redondo.
Depois de tampar e secar, o frasco inundou com gás argônio. Deitar a solução de spirobenzo pirano no balão seguida da membrana revestida. Em seguida, mexa delicadamente a mistura em temperatura ambiente por 12 horas.
Em seguida, remova a membrana do frasco e lave a membrana com 50 mililitros de turt beetle, éter metílico em um banho ultrassônico por cinco minutos. Depois de repetir o procedimento de lavagem com 100 mililitros de etanol e água, seque a membrana in vao sobre ladrões moleculares por duas horas. Neste ponto, coloque a membrana em um tecido áspero.
Posicione uma gota de água nano pura na superfície da membrana. Em seguida, meça o ângulo de contato em cinco pontos diferentes da membrana para testar a estabilidade a longo prazo das amostras. Meça os ângulos de contato em três pontos diferentes das membranas após 0, 1, 2, 3, 7, 14 e 21 dias.
Em seguida, encha a câmara receptora de uma célula de difusão de Franz com 12 mililitros de água. Fixe a membrana na célula de difusão de Franz, certificando-se de que ela esteja em contato com a água na câmara receptora. Encha a câmara doadora ou câmara no topo da membrana com 3,0 mililitros de uma solução aquosa de cafeína a 20 milimolares.
Irradie a membrana do topo da câmara doadora com luz branca. Quando terminar, colete amostras de 200 microlitros da célula receptora. Repita o experimento conforme descrito anteriormente, mas irradie a membrana com uma luz UV de 366 nanômetros e 80 watts por metro quadrado durante todo o teste de permeabilidade.
Para determinar a concentração de cafeína nas amostras coletadas, trace uma curva de calibração com 15 concentrações diferentes de cafeína entre 0,05 milimolar por litro e 1,5 milimolar por litro usando um espectrômetro UV. Em seguida, determinar a concentração de cada uma das amostras colhidas utilizando a curva de calibração. Em seguida, traçar a concentração determinada em função do tempo das amostras coletadas.
Faça um ajuste linear através dos pontos e determine o delta C a partir da inclinação. Como visto aqui, as taxas de borda para membranas de poliéster, polivinil, aine, flúor e policarbonato são lineares, o que pode ser determinado a partir da inclinação da correlação linear do tempo de ET versus perda de massa. As membranas de policarbonato apresentam a menor taxa de borda das três membranas poliméricas.
O ângulo de contato de uma gota de água muda quando as membranas porosas de policarbonato são revestidas com polihema via polimerização induzida por plasma. A diferença no ângulo de contato entre as membranas não revestidas e as membranas poli-hemoenxertadas com diâmetros fracos de 0,2 micrômetros e um micrômetro é mostrada aqui. É claramente visível que o ângulo de contato de uma membrana de policarbonato revestida com poli hema não muda com o tempo, o que é uma indicação para um revestimento estável a longo prazo.
A pós-modificação com o composto Spiro benzo pirano aumenta o ângulo de contato para 100 graus. No entanto, o espiro benzopirano pode ser convertido para as espécies de cianeto da medula polar iluminando com a luz ultravioleta, e essa transformação reduz o ângulo de contato da superfície da membrana para 90 graus. A permeabilidade das membranas é medida usando a célula de difusão de um amigo.
A resistência da mudança de permeabilidade diminui em 97%quando a membrana é iluminada com luz branca, o que demonstra a presença de uma resposta de luz da membrana Uma vez dominada, esta técnica pode ser feita em horas se for realizada corretamente. Após este procedimento, outras funcionalizações podem ser trazidas à superfície, como revestimentos responsivos à temperatura ou ao pH. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como produzir revestimentos responsivos à luz induzida por plasma.
As membranas responsivas à luz são um sistema interessante para explorar propriedades ômicas fotográficas, como troca de cores na interface do usuário e luz branca, ou a taxa de desbotamento do estado colorido. Para controlar a permeabilidade das membranas durante a etapa de polimerização, é importante trabalhar em uma atmosfera interna. Não se esqueça de que trabalhar com eletrodos de alta tensão pode ser extremamente perigoso, e precauções como um escudo protetor entre você e a câmara de plasma devem estar sempre em vigor durante a execução deste procedimento.
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Este artigo descreve um procedimento de polimerização induzida por plasma para modificar membranas poliméricas. O foco está na criação de membranas responsivas à luz por meio de polimerização iniciada na superfície e posterior modificação com substâncias fotocrômicas.
Este método permite a funcionalização superficial precisa e covalente de membranas poliméricas para criar sistemas responsivos à luz destinados à permeabilidade controlada. Ele auxilia na redução de riscos mecanicistas na fase inicial de descoberta, fornecendo uma plataforma ajustável e reprodutível para o estudo da liberação de fármacos ou transporte molecular em resposta a estímulos. A abordagem oferece valor preditivo no desenvolvimento de ensaios, onde a permeabilidade da membrana controlada por luz pode simular barreiras fisiológicas ou avaliar o fluxo de compostos sob condições definidas.
O fluxo de trabalho se insere nas fases iniciais de descoberta até a pré-clínica, onde membranas com superfície modificada atuam como ferramentas para testes de hipóteses em sistemas responsivos a estímulos e prontidão de ensaios para triagem de permeabilidade.